本发明涉及棉籽利用技术领域，具体涉及一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法。
背景技术：
棉籽糖又称蜜三糖，是植物界中存在的低聚糖中含量仅次于蔗糖的低聚糖，棉籽
糖对人体有多种保健功能，具有使双歧杆菌明显增殖，显著改善肠道菌群，改善便秘和腹泻患者的便性，抗癌等多种生理功能，2010年3月9日，我国卫生部公布了包括棉籽低聚糖在内的7种物品为新资源食品。除此之外，棉籽糖在医药和微生物方面也有一定的应用，还能合成糖脂作为高能物质的替代物、作为乳液体系的稳定成分等。目前，国际上能够批量工业化生产棉子糖的仅日本和中国，日本甜菜制糖公司从植物中提炼，纯度可以达到98%，售价在450-600元人民币/公斤。
目前较常用的提取棉籽糖的工艺是采用6#溶剂油提油，甲醇脱酚来得到棉籽蛋白，但是，对于棉籽中含有的棉籽糖的提取，缺少适合工业生产的方法；棉粕中有部分的棉籽糖、棉酚，棉粕品质不高，排放的废液中含有棉籽糖，对环境造成一定影响；另一方面，棉籽糖在食品、饲料、保健等领域有着广泛的应用前景。然而，甲醇、棉酚、其它杂质与棉籽糖混合在一起，给棉籽糖的提取与利用造成一定困难。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法，该方法以吸附分离、养晶为核心，较完全地除去了棉籽粕中蛋白质、单糖和蔗糖等杂质，工艺简单，溶剂使用量较小，制得的棉籽糖纯度较高。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步骤：
（1）将棉籽剥壳后得到棉仁，棉仁送入软化锅，软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用溶剂油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用质量浓度70-80%的极性溶剂水溶液脱除棉酚，干燥得到纯化的棉粕；
（2）向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提，在50-55℃条件下浸提20-25分钟，过滤掉大分子物质，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用吸附剂吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从吸附剂上洗脱，收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液；
（4）将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃，加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶，放置于冰浴机中搅拌，将温度降至5-15℃，养晶16-18小时后，减压过滤，滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
优选地，所述步骤（1）溶剂油为乙烷溶剂油、环己烷溶剂油、甲苯溶剂油、二甲苯溶剂油中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述步骤（1）极性溶剂水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙腈水溶液、异丙醇水溶液中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述步骤（1）干燥的条件为50-60℃真空干燥2-3小时。
优选地，所述步骤（2）过滤掉的大分子物质为蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质。
优选地，所述步骤（3）吸附剂选自活性炭、中性氧化铝、键合有c18和c30的硅胶、凹凸棒土。
优选地，所述步骤（3）乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍。
优选地，所述步骤（4）棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明的提取棉籽糖的方法首先由棉籽剥壳、软化、轧胚、浸出油脂、脱除棉酚得到棉粕，大量除去影响棉籽糖品质的油脂和对人体有害的棉酚，便于后续的纯化提取；再通过绿色环保的乙醇溶液浸提、吸附，能够除去较大部分的盐分、蛋白质、单糖、蔗糖等杂质，减少了结晶中溶剂的使用，提高了棉籽糖的收率。
（2）本发明的提取棉籽糖的方法使用较多的为醇类溶剂和水，相对清洁无污染，且设备要求较低，降低了能耗和生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对发明作进一步详细的描述。
实施例1.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步骤：
（1）将棉籽剥壳后得到棉仁，棉仁送入软化锅，软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用乙烷溶剂油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用质量浓度70-80%的甲醇溶剂水溶液脱除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕；
（2）向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提，在50-55℃条件下浸提20-25分钟，过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用活性炭吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从活性炭上洗脱，收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液，乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍；
（4）将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃，加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶，棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%，放置于冰浴机中搅拌，将温度降至5-15℃，养晶16-18小时后，减压过滤，滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为91%，提取收率为85%。
实施例2.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步骤：
（1）将棉籽剥壳后得到棉仁，棉仁送入软化锅，软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用环己烷溶剂油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用质量浓度70-80%的乙腈溶剂水溶液脱除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕；
（2）向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提，在50-55℃条件下浸提20-25分钟，过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用中性氧化铝吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从中性氧化铝上洗脱，收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液，乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍；
（4）将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃，加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶，棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%，放置于冰浴机中搅拌，将温度降至5-15℃，养晶16-18小时后，减压过滤，滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为92%，提取收率为86%。
实施例3.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步骤：
（1）将棉籽剥壳后得到棉仁，棉仁送入软化锅，软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用甲苯溶剂油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用质量浓度70-80%的异丙醇溶剂水溶液脱除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕；
（2）向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提，在50-55℃条件下浸提20-25分钟，过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用键合有c18和c30的硅胶吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从键合有c18和c30的硅胶上洗脱，收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液，乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍；
（4）将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃，加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶，棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%，放置于冰浴机中搅拌，将温度降至5-15℃，养晶16-18小时后，减压过滤，滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为91%，提取收率为83%。
实施例4.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步骤：
（1）将棉籽剥壳后得到棉仁，棉仁送入软化锅，软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用二甲苯溶剂油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用质量浓度70-80%的甲醇溶剂水溶液脱除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕；
（2）向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提，在50-55℃条件下浸提20-25分钟，过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用中性氧化铝吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从中性氧化铝上洗脱，收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液，乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍；
（4）将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃，加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶，棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%，放置于冰浴机中搅拌，将温度降至5-15℃，养晶16-18小时后，减压过滤，滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为94%，提取收率为88%。
实施例5.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步骤：
（1）将棉籽剥壳后得到棉仁，棉仁送入软化锅，软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用环己烷溶剂油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用质量浓度70-80%的甲醇乙醇混合溶剂水溶液脱除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕；
（2）向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提，在50-55℃条件下浸提20-25分钟，过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用凹凸棒土吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从凹凸棒土上洗脱，收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液，乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍；
（4）将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃，加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶，棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%，放置于冰浴机中搅拌，将温度降至5-15℃，养晶16-18小时后，减压过滤，滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为94%，提取收率为88%。
实施例6.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步骤：
（1）将棉籽剥壳后得到棉仁，棉仁送入软化锅，软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用甲苯溶剂油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用质量浓度70-80%的乙腈溶剂水溶液脱除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕；
（2）向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提，在50-55℃条件下浸提20-25分钟，过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用中性氧化铝吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从中性氧化铝上洗脱，收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液，乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍；
（4）将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃，加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶，棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%，放置于冰浴机中搅拌，将温度降至5-15℃，养晶16-18小时后，减压过滤，滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为90%，提取收率为81%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。