一种甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的锰配合物及合成方法与流程

4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’-联吡啶构筑的锰配合物[mnl(4,4’-bpy)0.5]n(h2l为分析纯4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，4,4’-bpy为分析纯4,4’-联吡啶)及合成方法。

背景技术：

配位聚合物(coordinationpolymer)是进十几年配位化学发展的最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成新型的4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’-联吡啶构筑的锰配合物，利用溶剂热法合成[mnl(4,4’-bpy)0.5]n。

本发明涉及的[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的单体分子式为：c28h23mnn2o4，分子量为：506.42g/mol,h2l为分析纯4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，4,4’-bpy为分析纯4,4’-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的晶体学参数

表二[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的部分键长和键角(°)

所述[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的合成方法具体步骤为：

将0.094-0.188g分析纯h2l和0.039-0.078g分析纯4,4’-联吡啶溶于10-20ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.061-0.122g分析纯四水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅粉色透明块状晶体即[mnl(4,4’-bpy)0.5]n。通过单晶衍射仪测定[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[mnl(4,4’-bpy)0.5]n所用4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。

图2为本发明[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的单体结构示意图。

图3为本发明[mnl(4,4’-bpy)0.5]n三维堆积示意图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的单体分子式为：c28h23mnn2o4，分子量为：506.42g/mol,h2l为分析纯4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，4,4’-bpy为分析纯4,4’-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的合成方法具体步骤为：

将0.094g分析纯h2l和0.039g分析纯4,4’-联吡啶溶于10ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.061g分析纯四水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅粉色透明块状晶体即[mnl(4,4’-bpy)0.5]n。产量0.073g，产率58％。通过单晶衍射仪测定[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的单体分子式为：c28h23mnn2o4，分子量为：506.42g/mol,h2l为分析纯4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，4,4’-bpy为分析纯4,4’-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的合成方法具体步骤为：

将0.188g分析纯h2l和0.078g分析纯4,4’-联吡啶溶于20ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.122g分析纯四水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅粉色透明块状晶体即[mnl(4,4’-bpy)0.5]n。产量0.152g，产率60％。通过单晶衍射仪测定[mnl(4,4’-bpy)0.5]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的锰配合物[MnL(4,4’‑bpy)0.5]n及合成方法。其特征在于[MnL(4,4’‑bpy)0.5]n的单体分子式为：C28H23MnN2O4，分子量为：506.42g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，4,4’‑bpy为分析纯4,4’‑联吡啶。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.039‑0.078g分析纯4,4’‑联吡啶溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.061‑0.122g分析纯四水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅粉色透明块状晶体即[MnL(4,4’‑bpy)0.5]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：陈光辉;马璇迪;张冲;张淑华
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.07.21