专利名称：吡啶丙烷磺酸内盐的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的制备方法，具体地说是一种镀镍中间体吡啶丙 烷磺酸内盐的合成方法。
背景技术：
吡啶丙垸磺酸内盐(PPS)是一种甜菜碱型内铵盐，属于两性表面活性剂。
可以作为颜料促进剂，钢铁防腐蚀剂，电子清洗剂，电镀添加剂，以及药物 中间体。在电镀光亮镍添加剂中是用量最大的中间体之一，它是-一种高效的 光亮剂和整平剂，由于不会将其他有害杂质或盐类带到槽液中，使用时间长， 不会有延展问题，因此受到电镀r"商的欢迎。同时该产品在表面活性剂、医 药化工行业有良好应用，特别是新药领域，美国及欧洲一些国家多较大量使用
PPS作为制药中间体原料。对于PPS的合成方法，各国有许多报道，但大多数
仅限于实验室合成方法，用于大规模工业生产的仅德国和中国两家，据我们 了解，德国的生产工艺复杂，溶剂回收量大，成本高，生产周期长。因此发 明 一种吡啶丙烷磺酸内盐的新合成方法非常有益。
发明内容
本发明的目的就是针对现有方法的缺陷，提供一种吡啶丙烷磺酸内盐的 合成方法，它具有工艺简单，周期短，生产量大，成本低，产品纯度高的优点。
本发明的技术方案是这样实现的它包括以下步骤
1) 将吡啶溶于有机溶剂中，在30-9(TC滴加磺内酯，滴滴加完后保温反应 l-2小时，然后升温至100°C-12(TC再反应1-3小时；
2) 反应时间到降温至2(TC过滤，得到滤饼；
3) 将滤饼溶于70-90%乙醇水溶液中，升温加入硅藻土，精制和脱色，过 滤后降温析出；
4) 滤饼干燥后即为本发明。
其中所述的有机溶剂为1， 4-二氧六环、甲醇、乙醇、丙酮、吡咯烷酮、
甲苯或二甲苯。
本发明较好的技术方案是所述的有机溶剂为1，4-二氧六环、甲醇或丙酮。 本发明方法具有工艺简单，周期短，生产量大，成本低，产品纯度高，
溶剂容易回收的优点。
具体实施例方式
以下结合较佳的实施例对本发明提供的具体实施方式
详述如下 实施例1:将122g磺内酯溶于80g二氧六环中待用。
在1000ml三口烧瓶中加入l， 4-二氧六环250g，开搅拌，加入79g吡啶， 升温至45。C，开始滴加磺内酯/二氧六环溶液，滴加温度30-6(TC，滴加保温 lh，再升温至10(TC，反应lh，降至常温，过滤湿滤饼约280g。
配制90%乙醇溶液1000ml，将上述所得280g湿滤饼加入乙醇溶液中，升 温溶解后加入一定量的硅藻土，搅拌3h后过滤，滤液降温至5T:，析出大量 结晶，过滤，将滤饼于75-80。C干燥3h，得PPS成品约188g，含量>98%，乙 醇母液回收后下次利用。
实施例2:
在1000ml三口烧瓶中加入甲醇280g，开搅拌，加入79g吡啶，升温至68 °C，开始滴加磺内酯，保持50--8(TC反应，滴加完保温lh，降温至20。C过滤，
湿滤饼约288g。
配制85%甲醇液体1000ml，将上述所得288g湿滤饼加入甲醇液体中，升 温溶解后加入一定量的活性炭，搅拌lh后过滤，滤液降温至5(TC，析出大量 结晶，过滤，将滤饼干燥即得PPS成品约192g，含量》98%。合成步骤和精制 歩骤的甲醇经过5-8次回收套用后需精馏再利用。
实施例3:
在1000ml三口烧瓶中加入丙酮280g，开搅拌，加入79g吡啶，升温至68 。C，开始滴加磺内酯，保持50--8(TC反应，滴加完保温lh，降温至2(TC过滤， 湿滤饼约288g。
配制85%乙醇溶液1000ml，将上述所得288g湿滤饼加入乙醇溶液中，升 温溶解后加入一定量的活性炭，搅拌lh后过滤，滤液降温至5(TC，析出大量 结晶，过滤，将滤饼干燥即得PPS成品约192g，含量>98%。合成步骤和精制
步骤的乙醇溶液经过5-8次回收套用后需精馏再利用。
实施例4:将122g磺内酯溶于80g甲苯中待用。
在1000ml三口烧瓶中加入甲苯250g，开搅拌，加入79g吡啶，升温至45 °C，开始滴加磺内酯/甲苯溶液，滴加温度30-6(TC，滴加保温lh，再升温至 IO(TC，反应lh，降至常温，过滤湿滤饼约280g。
配制90%乙醇溶液1000ml，将上述所得280g湿滤饼加入乙醇溶液中，升 温溶解后加入一定量的硅藻土，搅拌3h后过滤，滤液降温至5t:，析出大量 结晶，过滤，将滤饼于75-8(TC干燥3h，得PPS成品约188g，含量》98%，乙 醇母液回收后下次利用。
权利要求
1、一种吡啶丙烷磺酸内盐的合成方法，它包括以下步骤1)将吡啶溶于有机溶剂中，在30-90℃滴加磺内酯，滴滴加完后保温反应1-2小时，然后升温至100℃-120℃再反应1-3小时；2)反应时间到降温至20℃过滤，得到滤饼；3)将滤饼溶于70-90％乙醇水溶液中，升温加入硅藻土，精制和脱色，过滤后降温析出；4)滤饼干燥后即为本发明。
2、 根据权利要求1所述的一种吡啶丙烷磺酸内盐的合成方法，其中所述 的有机溶剂为1， 4-二氧六环、甲醇、乙醇、丙酮、吡咯垸酮、甲苯或二甲苯。
3、 根据权利要求1所述的一种吡啶丙烷磺酸内盐的合成方法，其中所述 的有机溶剂为1， 4-二氧六环、甲醇或丙酮。
全文摘要
本发明涉及一种化合物的制备方法，具体地说是一种镀镍中间体吡啶丙烷磺酸内盐的合成方法。它包括以下步骤1)将吡啶溶于有机溶剂中，在30-90℃滴加磺内酯，滴滴加完后保温反应1-2小时，然后升温至100℃-120℃再反应1-3小时；2)反应时间到降温至20℃过滤，得到滤饼；3)将滤饼溶于70-90％乙醇水溶液中，升温加入硅藻土，精制和脱色，过滤后降温析出；4)滤饼干燥后即为本发明。本发明方法具有工艺简单，周期短，生产量大，成本低，产品纯度高，溶剂容易回收的优点。
文档编号B01F17/32GK101381340SQ200810197268
公开日2009年3月11日 申请日期2008年10月15日 优先权日2008年10月15日
发明者付远波, 周世俊, 彭胭艳, 黄开伟 申请人:湖北吉和昌化工科技有限公司