本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种从川芎茎叶中提取纯化阿魏酸的方法。
背景技术：
川芎为一味常用中药，传统用川芎为伞形科植物川芎ligusticumchuanxionghort.的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后烘干，再去须根。
川芎性辛，温；归肝、胆、心包经。具有活血行气，祛风止痛功能，用于胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，头痛，风湿痹痛。
川芎主要为栽培植物，主产于四川都江堰，彭州，在云南、贵州、广西等于气候温和的环境中亦有栽种。现代研究表明，川芎含有多种具有生物活性的化学成分。如阿魏酸(ferulicacid)、阿魏酸(chuanxiongzine)、藁本内酯(ligustilide)，川芎萘呋内酯(wallichilide)，原儿茶酸(protocatechuicacid)等。其中阿魏酸(阿魏酸钠)具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，抑制血小板血栓素a2(txa2)的生成，增强前列腺素活性，镇痛，缓解血管痉挛等作用。是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料。如心血康、利脉胶囊、太太口服液等等，它同时在人体中可起到健美和保护皮肤的作用。
传统方法从川芎中获取阿魏酸均是从川芎干燥根茎中提取的。但是近年来随着人们保健意识的增强，对中医药的青睐，中药材的用量飙升，川芎的价格一路走高。从川芎植物根茎中提取阿魏酸的生产成本也居高不下。另一方面，川芎只利用其根茎，其他部位废弃掉十分可惜。
因此提供一种阿魏酸的提取方法，降低生产成本低，全面综合地利用川芎资源，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：提供一种从川芎茎叶中提取纯化阿魏酸的方法，解决现有技术中阿魏酸的提取成本高，资源无法有效利用的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种从川芎茎叶中提取纯化阿魏酸的方法，包括以下步骤：
a：收割川芎茎叶，切割成段；
b：将切割后的茎叶加入碱性乙醇溶液，浸提，过滤，收集滤液；
c：滤液回收乙醇，浓缩，得浓缩液，调节所述浓缩液的ph值至酸性，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
d：将所述洗涤至中性的滤渣加乙醇溶解，离心，取上清液，将所述上清液中加入大孔吸附树脂吸附，再依次用水、40％、60％、90％的乙醇水溶液洗脱，收集90％的乙醇洗脱液；
e：将所述90％的乙醇洗脱液浓缩后，加入大孔吸附树脂进行二次吸附后，再依次用水、40％、60％、90％的乙醇水溶液进行二次洗脱，收集90％的乙醇二次洗脱液；
f：将90％的乙醇二次洗脱液挥干溶剂，低温干燥，即得。
进一步地，所述步骤b中的碱性乙醇溶液为ph8－10的50—70％乙醇溶液。
进一步地，所述步骤b中的碱性乙醇溶液为ph8的70％乙醇溶液。
进一步地，所述碱性乙醇溶液加入量以每克川芎茎叶计为3－5ml。
进一步地，所述步骤b中的浸提温度为室温，浸提时间为48－96小时。
进一步地，所述c调节滤液的ph值小于5。
进一步地，所述c调节滤液的ph值为3－4。
进一步地，所述步骤d中大孔吸附树脂的型号为d101型，其用量按每克川芎茎叶计，为0.05－0.1g。
进一步地，所述步骤d中的水、40％、60％、90％的乙醇溶液的用量按每克川芎茎叶计为1－2ml，所述洗脱速度按每克川芎茎叶计为0.06－0.08ml/h。
进一步地，所述步骤e中大孔吸附树脂的型号为d101型，其用量按每克川芎茎叶计，为0.005－0.01g，所述二次洗脱的水、40％、60％、90％的乙醇溶液的用量按每克川芎茎叶计为0.1－0.2ml，所述洗脱速度按每克川芎茎叶计为0.06－0.08ml/h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明工艺简单，操作简便，以川芎茎叶为原料提取阿魏酸，将传统方式中废弃掉的茎叶作为原料，实现了川芎资源的综合利用，有效地降了低生产成本。
(2)本发明本发明采用碱性乙醇将川芎茎叶中的阿魏酸提取出来，再将提取液浓缩后进行酸化，使阿魏酸从浓缩液中沉淀出来，再将沉淀后的阿魏酸溶解于乙醇中用大孔树脂吸附，然后采用不同浓度的乙醇梯度洗脱的方式将阿魏酸于其他杂质进行初步分离纯化后，再次采用大孔树脂进行吸附分离，实现了阿魏酸的完全提取及高效分离。
(4)本发明对设备要求不高，生产成本低，对环境友好，值得推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
从川芎茎叶中提取阿魏酸的方法，包括以下步骤：
a：收割川芎茎叶，切割成1－2cm的段；
b：将切割后的茎叶5000g加入ph8的70％乙醇溶液15l，常温浸提时间为48小时，过滤，收集滤液；
c：滤液回收乙醇，浓缩，得浓缩液，调节所述浓缩液的ph值为3－4，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
d：将所述洗涤至中性的滤渣加乙醇溶解，离心，取上清液，将所述上清液中加入d101大孔吸附树脂250g吸附，再依次用水、40％、60％、90％的乙醇水溶液5000－10000ml洗脱，洗脱速率为300－400ml/h，收集90％的乙醇洗脱液；
e：将所述90％的乙醇洗脱液浓缩后，加入d101大孔吸附树脂25g进行二次吸附后，再依次用水、40％、60％、90％的乙醇水溶液500－1000ml进行二次洗脱，洗脱速率为300－400ml/h，收集90％的乙醇二次洗脱液；
f：将90％的乙醇二次洗脱液挥干溶剂，40℃低温干燥，即得。
本实施例所得阿魏酸0.458g，纯度为94％。
实施例2
从川芎茎叶中提取阿魏酸的方法，包括以下步骤：
a：收割川芎茎叶，切割成1－2cm的段；
b：将切割后的茎叶5000g加入ph10的70％乙醇溶液25l，常温浸提时间为96小时，过滤，收集滤液；
c：滤液回收乙醇，浓缩，得浓缩液，调节所述浓缩液的ph值为3，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
d：将所述洗涤至中性的滤渣加乙醇溶解，离心，取上清液，将所述上清液中加入d101大孔吸附树脂500g吸附，再依次用水、40％、60％、90％的乙醇水溶液10000ml洗脱，洗脱速率为400ml/h，收集90％的乙醇洗脱液；
e：将所述90％的乙醇洗脱液浓缩后，加入d101大孔吸附树脂50g进行二次吸附后，再依次用水、40％、60％、90％的乙醇水溶液500－1000ml进行二次洗脱，洗脱速率为300－400ml/h，收集90％的乙醇二次洗脱液；
f：将90％的乙醇二次洗脱液挥干溶剂，50℃低温干燥，即得。
本实施例所得阿魏酸0.464g，纯度为96％。
实施例3
从川芎茎叶中提取阿魏酸的方法，包括以下步骤：
a：收割川芎茎叶，切割成1－2cm的段；
b：将切割后的茎叶5000g加入ph8的70％乙醇溶液20l，常温浸提时间为60小时，过滤，收集滤液；
c：滤液回收乙醇，浓缩，得浓缩液，调节所述浓缩液的ph值为4.5，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
d：将所述洗涤至中性的滤渣加乙醇溶解，离心，取上清液，将所述上清液中加入d101大孔吸附树脂400g吸附，再依次用水、40％、60％、90％的乙醇水溶液800ml洗脱，洗脱速率为350ml/h，收集90％的乙醇洗脱液；
e：将所述90％的乙醇洗脱液浓缩后，加入d101大孔吸附树脂40g进行二次吸附后，再依次用水、40％、60％、90％的乙醇水溶液600ml进行二次洗脱，洗脱速率为300ml/h，收集90％的乙醇二次洗脱液；
f：将90％的乙醇二次洗脱液挥干溶剂，40℃低温干燥，即得。
本实施例所得阿魏酸0.429g，纯度为92％。
实施例4
从川芎茎叶中提取阿魏酸的方法，包括以下步骤：
a：收割川芎茎叶，切割成段；
b：将切割后的茎叶5000g加入ph9的60％乙醇溶液19l，常温浸提时间为72小时，过滤，收集滤液；
c：滤液回收乙醇，浓缩，得浓缩液，调节所述浓缩液的ph值为3.5，过滤，滤渣用水洗涤至中性；
d：将所述洗涤至中性的滤渣加乙醇溶解，离心，取上清液，将所述上清液中加入d101大孔吸附树脂500g吸附，再依次用水、40％、60％、90％的乙醇水溶液9000ml洗脱，洗脱速率为350ml/h，收集90％的乙醇洗脱液；
e：将所述90％的乙醇洗脱液浓缩后，加入d101大孔吸附树脂50g进行二次吸附后，再依次用水、40％、60％、90％的乙醇水溶液8000ml进行二次洗脱，洗脱速率为350ml/h，收集90％的乙醇二次洗脱液；
f：将90％的乙醇二次洗脱液挥干溶剂，40℃低温干燥，即得。
本实施例所得阿魏酸0.422g，纯度为98％。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。