异辛烷的制备方法与流程

文档序号:11503409阅读:4311来源:国知局
本发明属于化工领域,涉及异辛烷的制备方法,具体是涉及一种采用异丁烯作为原料制备异辛烷的方法。
背景技术
:异辛烷是重要的有机化学品,可以用作汽油添加剂,可以提高汽油辛烷值。随着汽车保有量的增加,石油资源的减少以及环保法规的日益严格,降低燃油消耗和改善排放成为汽油机研究的重中之重,除改进发动机本身外,采用汽油添加剂改善燃油品质也是切实可行的措施,它不需要改造内燃机结构,具有使用灵活、简便及成本低等优点。研究表明,汽油添加剂具有清洗喷油嘴沉积物,保障发动机动力正常输出;提高燃烧效率,节油,降低尾气排放等特点。近年来,随着经济的飞速发展,现代人们的环保意识不断增强和日益严格的环保要求,世界各国都十分重视汽油质量的提高。专利申请号为201410389450.4的专利,公开了一种碳四深加工制备异辛烷的方法,该发明包括原料加氢精制步骤、烯烃与异丁烷反应步骤、制冷压缩步骤、流出物精制和产品分馏及化学处理步骤组成,操作步骤及其复杂;专利申请号为201310214315.1的专利,公开了一种由二异丁烯制备对二甲苯联产异辛烷的方法,该发明使用了一种芳构化-加氢双功能催化剂,使得加氢过程和芳构化过程可以在同一反应器内的一个催化剂上同时进行;芳构化反应过程中会产生氢,这些氢的存在,可抑制芳构化反应的进行。强化加氢反应后,可及时移除芳构化过程中的氢,提高了芳构化效率。该。该发明使用的催化剂含有贵金属,使得催化剂的成本大大增加且二异丁烯制备对二甲苯联产异辛烷的过程中需要反应温度过高,温度为420~600℃。技术实现要素:本发明的目的是解决上述问题,并提供一种异辛烷的制备方法,提供了一种高效,优化,绿色化的制备异辛烷的方法,该方法采用mww型结构分子筛,硝酸铵和水按一定的质量比制备催化剂,使得分子筛的活性增加,提高了异辛烷的转化率和收率,同时,其也保持着良好的催化稳定性,该方法使处理效率显著提高,并提高了产品的质量,而且方法绿色环保,降低生产成本,将会取得显著效果。具体技术方案如下:一种异辛烷的制备方法,所述制备方法包括:在高压反应釜中,加入异丁烷、异丁烯以及催化剂,反应釜密闭后,用氮气置换反应釜中的空气达到反应压力0.2-3mpa后恒压反应,反应釜中反应温度100-150℃,搅拌反应1-5小时,反应结束后还包括取样检测分析和分离提纯产物,通过分离装置精馏塔,进行分离提取异辛烷;其中所述催化剂由以下方法制成:步骤1、制备mww型结构分子筛:将固体硅胶、氧化铝、环己胺、苯胺、氢氧化钠、水,按照重量比1-2∶1-2∶1∶1∶1-2∶1-2混合后,放入晶化反应釜进行晶化,晶化的温度为90-120℃,晶化时间为46小时,过滤得到mww型结构分子筛,步骤2、将mww型结构分子筛、硝酸铵、水按重量比1-3∶1-5∶2混合,温度为80-100℃浸渍2-3小时后,干燥至水分蒸发完全,放置焙烧炉进行焙烧6-7小时,温度为450-600℃,得到所述催化剂,经过步骤2的焙烧使得催化剂结构稳定,活性物质更分布均匀,且显著延长的催化剂的使用寿命,在制备异辛烷过程中,催化剂可重复使用降低生产成本,提高生产效率。优选的是,步骤1中异丁烷与异丁烯的重量比为1.5-2∶1,所述催化剂的添加量为异丁烯添加重量的1-5%。优选的是,所述反应压力为0.40-0.55mpa。优选的是,所述反应温度为100-120℃。优选的是,所述搅拌反应的搅拌速度为800-1200r/min。本发明的有益效果如下:本发明由异丁烷和异丁烯在mww分子筛制备的催化剂的作用下发生烷基化反应生成异辛烷,其中催化剂通过晶化后活性物质均匀分布在分子筛上,催化剂活性好且对于异辛烷的选择性高,减少副反应的产生,从而显著提高了异丁烯的转化率和异辛烷的选择性,且本发明的制备方法简单,生产异辛烷条件温和,在100-150℃温度下进行反应,反应温度相较于现有技术显著降低,容易实现操作且反应能耗降低,降低生产成本,绿色环保。具体实施方式下面通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是,本发明实施例的制备方法仅用于说明本发明,而不是对本发明的限制,在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。除非另有说明。实施例1制备催化剂:将10g固体硅胶、10g氧化铝、10g环己胺、10g苯胺、10g氢氧化钠、10g水混合均匀放入晶化反应釜进行晶化,晶化的温度为120℃,晶化时间为4小时,过滤、干燥得到mww型结构分子筛,再将mww型结构分子筛、硝酸铵、水按照按重量比1∶1∶2混合,温度为80℃浸渍2小时后,干燥至水分蒸发完全,放置焙烧炉进行焙烧6小时,温度为450℃,得到所述催化剂;烷基化反应:在高压反应反应釜中,加入异丁烷、异丁烯以及催化剂,其中异丁烷、异丁烯的重量比为1.5∶1,异丁烷150g、异丁烯100g,加入2%异丁烯重的催化剂2g,通入氮气使反应釜中压力0.55mpa,温度为100℃,反应过程不断搅拌,搅拌转速为1200r/min,反应3小时后,反应结束。实施例2制备催化剂:将20g固体硅胶、10g氧化铝、10g环己胺、10g苯胺、20g氢氧化钠、10g水混合均匀放入晶化反应釜进行晶化,晶化的温度为90℃,晶化时间为4小时,过滤、干燥得到mww型结构分子筛,再将mww型结构分子筛、硝酸铵、水按照按重量比1-3∶1-5∶2混合,温度为100℃浸渍3小时后,干燥至水分蒸发完全,放置焙烧炉进行焙烧7小时,温度为600℃,得到所述催化剂;烷基化反应:在高压反应反应釜中,加入异丁烷、异丁烯以及催化剂,其中异丁烷、异丁烯的重量比为2∶1,异丁烷200g、异丁烯100g,加入3%异丁烯重的催化剂3g,通入氮气使反应釜中压力0.40mpa,温度为120℃,反应过程不断搅拌,搅拌转速为800r/min,反应4小时后,反应结束。实施案例3制备催化剂:将20g固体硅胶、20g氧化铝、10g环己胺、10g苯胺、20g氢氧化钠、20g水混合均匀放入晶化反应釜进行晶化,晶化的温度为110℃,晶化时间为5小时,过滤、干燥得到mww型结构分子筛,再将mww型结构分子筛、硝酸铵、水按照按重量比3∶1∶2混合,温度为90℃浸渍3小时后,干燥至水分蒸发完全,放置焙烧炉进行焙烧6小时,温度为550℃,得到所述催化剂;烷基化反应:在高压反应反应釜中,加入异丁烷、异丁烯以及催化剂,其中异丁烷、异丁烯的重量比为1.8∶1,异丁烷180g、异丁烯100g,加入4%异丁烯重的催化剂4g,通入氮气使反应釜中压力1mpa,温度为150℃,反应过程不断搅拌1000r/min,搅拌转速为反应5小时后,反应结束。实施案例4制备催化剂:将20g固体硅胶、20g氧化铝、10g环己胺、10g苯胺、10g氢氧化钠、10g水混合均匀放入晶化反应釜进行晶化,晶化的温度为90℃,晶化时间为4小时,过滤、干燥得到mww型结构分子筛,再将mww型结构分子筛、硝酸铵、水按照按重量比1∶5∶2混合,温度为80℃浸渍3小时后,干燥至水分蒸发完全,放置焙烧炉进行焙烧7小时,温度为500℃,得到所述催化剂;烷基化反应:在高压反应反应釜中,加入异丁烷、异丁烯以及催化剂,其中异丁烷、异丁烯的重量比为1.5∶1,异丁烷150g、异丁烯100g,加入1%异丁烯重的催化剂1g,通入氮气使反应釜中压力2mpa,温度为100℃,反应过程不断搅拌1200r/min,搅拌转速为反应4小时后,反应结束。实施案例5制备催化剂:将20g固体硅胶、20g氧化铝、10g环己胺、10g苯胺、10g氢氧化钠、10g水混合均匀放入晶化反应釜进行晶化,晶化的温度为90℃,晶化时间为4小时,过滤、干燥得到mww型结构分子筛,再将mww型结构分子筛、硝酸铵、水按照按重量比1∶5∶2混合,温度为80℃浸渍3小时后,干燥至水分蒸发完全,放置焙烧炉进行焙烧7小时,温度为500℃,得到所述催化剂;烷基化反应:在高压反应反应釜中,加入异丁烷、异丁烯以及催化剂,其中异丁烷、异丁烯的重量比为1∶1,异丁烷100g、异丁烯100g,加入1%异丁烯重的催化剂1g,通入氮气使反应釜中压力2mpa,温度为100℃,反应过程不断搅拌1200r/min,搅拌转速为反应4小时后,反应结束。实施例6与实施例5相同,区别在于:异丁烷、异丁烯的重量比为0.9∶1,异丁烷90g、异丁烯1o0g替换实施5中的用量。实施例7与实施例5相同,区别在于:异丁烷、异丁烯的重量比为0.8∶1,异丁烷80g、异丁烯100g替换实施5中的用量。对比例1与实施例1相同,区别在于制备催化剂减少“再将mww型结构分子筛、硝酸铵、水按照按重量比1∶5∶2混合,温度为80℃浸渍3小时后,干燥至水分蒸发完全,放置焙烧炉进行焙烧7小时,温度为500℃”此步骤。对比例2与实施例1相同,区别在于采用一般结构的分子筛催化剂替换实施例中的催化剂。为了证明本发明的有益效果,发明人将实施例1-7与对比例1-2反应结束得到的反应液通过过滤将催化剂分离后,采用气相色谱分析反应液中的异丁烯与异辛烷含量,计算异丁烯转化率和异辛烷选择性以及收率,异丁烯转化率=(总异丁烯量-剩余异丁烯)/总异丁烯量100%,异辛烷选择性=异辛烷量/(总异丁烯量-剩余异丁烯)100%,异辛烷收率=异丁烯转化率*异辛烷选择性100%,见表1;表1为异丁烯转化率和异辛烷选择性、收率的数据表实施例异丁烯转化率/%异辛烷选择性/%异辛烷收率/%实施例158.291.653.3实施例261.490.555.6实施例360.189.053.5实施例459.286.451.2实施例561.591.456.2实施例657.988.951.5实施例756.589.650.6对比例152.186.645.1对比例235.273.225.8由表1中,实施例1-7可见采用本发明制备方法制备异辛烷,其中异丁烯时转化率达到55%以上,异辛烷选择性达到85%以上以及收率达到50%以上,转化率是现有技术的2倍以上,实施例1与对比例1相比,对比例1减少催化剂制备的第二步骤,异丁烯和异辛烷的收率下降,实施例1与对比例2相比,对比例2采用一般分子筛催化剂,结果异丁烯转化率和异辛烷收率、选择性显著下降。尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。当前第1页12
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1