本发明为化学合成领域,特别涉及一种乙酸中除去少量甲酸的方法。
背景技术:
乙酸,也叫醋酸、冰醋酸、冰乙酸,化学式ch3cooh,是一种有机一元酸,为食醋内酸味及刺激性气味的来源。自然界中一般以游离形式或酯的形式存在于许多植物中。醋的酿造和使用已有几千年历史。中国古代就有关于制醋的记载。但是浓醋酸却是1700年由stahl研制成功的。纯乙酸为无色液体,有刺激性味。熔点16.6℃,沸点117.9℃,相对密度1.049(20/4℃)。溶于水、乙醇、甘油、乙醚和四氯化碳;不溶于二硫化碳。无水醋酸低温时凝固成冰状,俗称冰醋酸。具腐蚀性。为弱有机酸,具有酸的通性,并可与醇发生酯化反应。普通醋酸仅含纯醋酸36~40%,称淡醋酸。
醋酸为一元弱羧酸,具有羧酸的典型性质,与某些金属、金属氧化物和氢氧化物反应,生成盐,许多乙酸盐有重要用途,例如,四乙酸铅是一种重要的氧化剂,碱式乙酸铁和乙酸铅用作媒染剂,乙酸亚铁用于印刷。乙酸与醇进行酯化反应;与不饱和烃在催化剂作用下,也能进行酯化反应;α-氢可被卤素取代;与甲醛在催化剂作用下,进行醇醛缩合;硝酸在乙酸中进行硝化反应时,可提高硝化速度;与苯甲酰氯反应,可生成乙酰氯和苯甲酸。乙酸可生成各种有重要用途的衍生物,如乙酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等,是涂料和油漆工业的极好溶剂。乙酸酐与纤维素作用生成的醋酸纤维素可用于制造胶片、喷漆以及各种塑料制品。一氯乙酸可制备羧甲基纤维素等。乙酸与乙炔生成的乙酸乙烯酯酸是合成药物、染料、香料的重要原料,也是处理橡胶的重要溶剂,乙酸在工业生产和有机合成中具有重要地位。
由于乙酸的生产工艺的特点,在乙酸生产过程中或多或少都会有一点甲酸的存在,特别是在一些回收工艺生产的乙酸中甲酸含量尤其高。这在甜味剂阿斯巴甜的生产过程中回收得到的乙酸中甲酸含量高达5%,显得尤为明显。传统工艺对乙酸中甲酸的去除,主要采取高塔板数精馏装置将二者分离,从而得到符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸标准的产品。采用这种方法处理,设备投资成本高,生产效率低,不是非常经济。
技术实现要素:
本发明的目的是为了弥补现有技术的不足,提供一种乙酸中除去少量甲酸的方法,得到的乙酸符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸标准,方法简便,成本低且生成效率高。
本发明采取的技术方案具体如下:
在含有少量甲酸的乙酸中加入乙酸酐,在90℃~120℃,反应1~8小时即可得到符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸合格品标准,甲酸含量低于0.3%。
本发明所述含有甲酸质量分数不超过5.0%的乙酸,其中甲酸含量优选为0.3%~5.0%(质量分数)。
所加入的乙酸酐的量为甲酸:乙酸酐摩尔比为1:0.8~1.5,优选为1:1.0~1.2。
反应温度优选为110℃~120℃。
反应时间优选为1~2小时。
通过以上技术方案,可达到以下有益效果。
甲酸含量为0.3%~5.0%的乙酸产品通过本发明简单低成本地降低产品中甲酸含量,处理后的乙酸产品符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸标准,甲酸含量低于0.3%。实现资源的综合利用。本发明工艺简单,成本低,适用于大规模生产。
本发明中,通过加入乙酸酐,乙酸酐与甲酸反应生成乙酸和一氧化碳,一氧化碳从反应体系中逸出,从而达到降低乙酸中甲酸含量的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。所列的实施例仅作阐示之用,并表明本发明的精神和范围并非限于此中的细节及其修改案。
实施例1
在200克乙酸(甲酸质量分数0.3%),加入2克乙酸酐(甲酸:乙酸酐摩尔比为1:1.5),110℃反应1小时,得到产品201克,经分析检测,产品符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸标准,甲酸含量为0.08%。
实施例2
在200克乙酸(甲酸含量0.5%),加入1.77克乙酸酐(甲酸:乙酸酐摩尔比为1:0.8),90℃反应6小时,得到产品201克,经分析检测,产品符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸标准,甲酸含量为0.28%。
实施例3
在200克乙酸(甲酸含量5.0%),加入27克乙酸酐(甲酸:乙酸酐摩尔比为1:1.2),120℃反应8小时,得到产品217克,经分析检测,产品符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸标准,甲酸含量为0.19%。
实施例4
在200克乙酸(甲酸含量2.0%),加入9克乙酸酐(甲酸:乙酸酐摩尔比为1:1),100℃反应2小时,得到产品206克,经分析检测,产品符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸标准,甲酸含量为0.07%。
实施例5(对比实施例)
在200克乙酸(甲酸含量2.6%),120℃反应8小时,得到产品199克,经分析检测,产品不符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸标准,甲酸含量为2.5%。
实施例6(对比实施例)
本实施例说明温度对本发明方法的影响
在200克乙酸(甲酸含量2.57%),加入12克乙酸酐,50℃反应52小时,得到产品211克,经分析检测,产品不符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸标准,甲酸含量为2.03%。
实施例7
取甲酸92克,加入204克乙酸酐,120℃反应8小时,得到产品239克,经分析检测,产品符合gb/t1628—2008工业用冰乙酸标准,甲酸含量为0.24%。