本发明涉及有机化合物的分离和提纯技术领域，尤其涉及一种从溶剂油中低温脱除异构烷烃提纯正庚烷、正己烷的工艺。
背景技术：
现今社会，随着有机化合物的分离和提纯技术的日渐提高，以分子尺度下产品操纵和控制技术为基础，遵循分子炼油、原子化工的理念，实施石油资源高效利用是建设资源节约型社会的迫切要求。
在典型的石脑油加工溶剂油组成中，正构烷烃占16%，异构烷烃占71%，环烷烃占12%，芳烃占1%。其中正、异构烷烃在农药、医药中间体、设备清洗等方面具有重要的应用。但市面上石脑油直接加工制得的油品中组分较多，且存在相对挥发度相差不大的同碳原子数的正构烷烃和异构烷烃，故无法通过单纯的一种分离手段进行提纯。因此，需要设计一套多种分离方法耦合的分离工艺，从上述油品中进行正庚烷和正辛烷的提纯。
目前，国内外对油品中正构烷烃和异构烷烃的分离主要集中于吸附分离技术的研究。起到代表性的有模拟移动床吸附分离工艺（smb）。但是该工艺主要涉及模拟移动床，结构复杂，造价较高。不适用于在国内中小型企业中推广。
技术实现要素：
针对上述存在的问题，本发明目的在于提供一种适用于工业连续化生产，生产成本小，能耗低，综合效益高的从溶剂油中低温脱除异构烷烃提纯正庚烷、正己烷的工艺。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种从溶剂油中低温脱除异构烷烃提纯正庚烷、正己烷的工艺，该工艺以溶剂油为原料，经固定床吸附→固定床脱附→分离器脱氮→正己烷精制→正庚烷精制，连续生产，分别得到正己烷和正丁烷，在固定床吸附阶段，原料溶剂油直接通入固定床吸附塔中进行吸附，吸附温度不超过55℃，吸附压力不超过8atm。
本发明的工艺采用装置包括吸脱附塔，分离器，正己烷精馏塔和正庚烷精馏塔，所述的吸脱附塔，分离器，正己烷精馏塔和正庚烷精馏塔依次相连；通过串联的各个设备，方便整体工艺的连续化生产；同时生产设备本身数量更为精简，相比于现有技术中其他提纯正庚烷、正己烷的工艺，在国内中小型企业中更加容易生产和推广。
本发明提供的从溶剂油中低温脱除异构烷烃提纯正庚烷、正己烷的工艺，所述工艺的操作步骤如下：
1）吸附阶段：将原料溶剂油直接通入装有吸附剂的吸脱附塔中，在35~55℃，5~8atm下通过吸脱附塔中的分子筛吸附剂床层，吸附空速为0.5~0.8h-1，吸附时间为20~30min。
2）脱附阶段：向吸附完成的吸脱附塔中入脱附剂n2吹扫，脱附温度180~200℃，脱附压力5~8atm，脱附空速200~250h-1，脱附时间20~30min。
3）分离器脱氮：将脱附后的混合气体冷却至35~55℃后，送入分离器中，分离器顶部回收n2，分离器底部产品送入正己烷精馏塔。
4）正己烷精制：正己烷精馏塔的操作压力1atm，塔顶温度65~75℃，再沸器温度90~100℃，塔顶得到正己烷，塔釜液体送入正庚烷精馏塔。
5）正庚烷精致：正庚烷精馏塔的操作压力1atm，塔顶温度95~105℃，再沸器温度110~120℃，塔顶得到正庚烷；塔釜液体进行回收。
本发明的步骤1）中所用的吸附剂为5a分子筛或zsm-5分子筛中的一种或几种。
本发明所述步骤4）中正己烷精馏塔的回流比r为7~9，所示步骤5）中正庚烷精馏塔的回流比r为5~7。
本发明的步骤1）中的吸脱附塔有两个并联的塔体所组成；通过两个并联的吸脱附塔，可以满足连续生产的需要，当一个设备发生故障时，通过另一个设备继续生产，满足连续化生产的需要。
本发明的优点在于：本发明生产的正己烷和正庚烷产品的纯度均可达到97(wt)%以上，由于本发明采用的是两台固定床吸附塔循环使用，可实现连续化生产。相比于结构复杂的模拟移动床，在能获得高纯度正庚烷、正己烷产品的同时，还具有产品操作简单、能耗较低的优点。
附图说明
图1为本发明的装置连接示意图。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：如图1所示，一种从溶剂油中低温脱除异构烷烃提纯正庚烷、正己烷的工艺，包括如下步骤：
1）将原料通入装有吸附剂的固定床吸附塔中，进入吸附阶段。在35℃，5atm下通过吸附剂床层，吸附空速为0.5h-1。此阶段进行30min，所得吸余液送入后序工段收集。
2）上述吸附阶段结束后，通入脱附剂n2吹扫，进入脱附阶段。脱附阶段进行时间30min，脱附温度180℃，脱附压力5atm，脱附空速200h-1。所得吹出气为吸附相与n2的混合气。
2）将上步骤中获得的混合气温度降至35℃后，送入分离器中。分离器塔顶获得n2可作为步骤1）中的脱附剂循环使用。
4）分离器塔底产品送入正己烷精馏塔，回流比r=9，操作压力1atm，塔顶温度69℃，再沸器温度93℃。正己烷精馏塔塔顶可得正己烷产品，正己烷纯度97~99(wt)%。
5）塔釜物流送入正庚烷精馏塔中。正庚烷精馏塔参数为：回流比r=7，操作压力1atm，塔顶温度99℃，再沸器温度115℃。正庚烷精馏塔塔顶可得正庚烷产品，正庚烷产品纯度97~99(wt)%。
实施例2：如图1所示，一种从溶剂油中低温脱除异构烷烃提纯正庚烷、正己烷的工艺，包括如下步骤：
1）将原料通入装有吸附剂的固定床吸附塔中，进入吸附阶段。在40℃，8atm下通过吸附剂床层，吸附空速为0.5h-1。此阶段进行20min，所得吸余液送入后序工段收集。
2）上述吸附阶段结束后，通入脱附剂n2吹扫，进入脱附阶段。脱附阶段进行时间20min，脱附温度200℃，脱附压力8atm，脱附空速250h-1。所得吹出气为吸附相与n2的混合气。
3）将上步骤中获得的混合气温度降至50℃后，送入分离器中。分离器塔顶获得n2可作为步骤1）中的脱附剂循环使用。
4)分离器塔底产品送入正己烷精馏塔，回流比r=7，操作压力1atm，塔顶温度70℃，再沸器温度95℃。正己烷精馏塔塔顶可得正己烷产品，正己烷纯度97~98(wt)%。
5)塔釜物流送入正庚烷精馏塔中。正庚烷精馏塔参数为：回流比r=7，操作压力1atm，塔顶温度100℃，再沸器温度117℃。正庚烷精馏塔塔顶可得正庚烷产品，正庚烷产品纯度97~98(wt)%。
实施例3：将实施例1~2提纯正庚烷正己烷实施工艺的与现有技术中的技术方案进行对比，得到的结果如下表所示：（其中对比例1为现有技术中采用模拟移动床吸附分离工艺进行生产的结果）
由上表可知：针对现有技术中采用模拟移动床吸附分离工艺进行生产，本发明最突出的改进点是在于对整体生产能耗的降低，其主要是因为生产过程中固体床的吸附温度不超过55℃，吸附压力不超过8atm所导致的，而且本身设备的相比现有技术中的工艺进行的大量的缩减，装置占地面积小，安装更为灵活，更加适用于小型企业的购置和生产，生产成本大大降低。
需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述实施例的基础上所做出的任意组合或等同变换均属于本发明的保护范围。