改性大豆磷脂生产工艺的制作方法

文档序号:13504926阅读:1073来源:国知局

本发明涉及大豆磷脂改性领域。更具体地说,本发明涉及一种改性大豆磷脂生产工艺。



背景技术:

市场上主要的磷脂产品都来源于大豆,大豆磷脂由卵磷脂(pc)、脑磷脂(pe)、肌醇磷脂(pi)和丝氨酸等磷脂(pa)组成。磷脂既含有亲油的脂肪酸一类,又含有亲水的磷酸根,是一种天然的两性表面活性剂,广泛应用于食品、饲料、轻工、化工、医药等各个领域。但是由于磷脂的流动性差,水溶性不好,即其亲水亲油平衡值(hlb值)低而单一,浓缩磷脂为4,粉状磷脂为6,严重的限制了他的应用,为了充分利用磷脂的营养性、乳化性、扩散润湿性等优良特性,不断拓宽其应用领域,提高使用效果,国内外进行了大量的研究,通过化学、物理及酶法对磷脂进行改性,增强其流动性、水溶性和提高利用率。化学方法改性主要包括酰化、羟基化、氢化、水解、皂化、璜化等,其主要原理是在磷脂的不饱和双键和-x取代基上进行,其中,大豆磷脂的酰化反应一般是利用磷脂中的磷脂酰乙醇胺的氨基与乙酸酐、酰氯等酰化试剂进行反应,生成酰化磷脂酰乙醇胺;大豆磷脂的羟基化反应通常是指在弱酸条件下,高浓度和过氧化氢和弱酸作用生成过氧酸后,在磷脂的不饱和脂肪长链上连接上亲水性羟基;单一的改性方法,往往只能是磷脂的某一方面的性能得到改善,如酰化在乳化性能上有一定的改善,但氧化问题解决不了,而羟基化增强了抗氧化性能,改性大豆磷脂作为乳化剂,能使两种互不形容的构成项(如:油和水)均匀地形成分散或乳状(乳浊)体的活性物质,其特性取决于乳化剂的hlb值(亲水亲油平衡值),如何选择合适的酰化剂将二者有效结合于大豆磷脂改性的生产工艺中,提高改性大豆磷脂的hlb值是目前急需解决的问题。



技术实现要素:

本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种改性大豆磷脂生产工艺,其液态大豆磷脂为原料,用丁酸酐代替传统使用的乙酸酐进行酰化反应,增强碳链长度,有效改善改性大豆磷酯亲水性能,且以酰化反应后产生的副产物丁酸作为下一步羟化反应的催化剂,有利于羟化反应的进行,进一步改善大豆磷脂的亲水性,增强乳化效果,以将改性大豆磷脂的hlb值(亲油亲水平衡值)提高到9-12。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种活塞式太阳能蒸汽发电装置,包括以下步骤:

s1、酰化反应:在反应釜中加入液态大豆磷脂,升温至55-65℃,加入液态大豆磷脂重量2-5%的丁酸酐,继续升温至80-90℃,反应2-3h,得丁酰化混合物;

s2、羟化反应:加入液态大豆磷脂重量8-10%的过氧化氢水溶液,保持温度为80-90℃,反应1-2h,得酰羟化混合物;

s3、中和反应:向酰羟化混合物中加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液,调节羟基乙酰化混合物的酸价至30kohmg/g以下,得中和混合物。

优选的是,所述的改性大豆磷脂生产工艺,还包括:

s4、脱水:将中和混合物高温负压脱水至其水分含量小于1%,得改性大豆磷脂。

优选的是,过氧化氢水溶液的质量分数为25%-35%。

优选的是,步骤s4脱水具体为:将中和混合物迅速升温至100-120℃,导入薄膜蒸发器,调节薄膜蒸发器内真空度为-0.095mpa以上,温度为90-95℃,旋转蒸发至中和混合物的水分含量小于1%,得改性大豆磷脂。

优选的是,所述反应釜包括:

反应釜本体,其具有顶盖,以打开顶盖加入液态大豆磷脂,所述顶盖上方设有料筒,所述料筒底端通过进料管与所述顶盖连通,所述反应釜本体底端设有出料口,所述出料口上连通设置一出料管,以导出中和混合物,其中,所述进料管和所述出料管上均设置一阀门;

搅拌装置,其包括:

一对螺纹杆,每个螺纹杆底端可万向旋转连接一底座,所述底座固定于所述反应釜本体底面,且一对底座连线的中心点位于所述反应釜本体的中心轴线上,所述螺纹杆顶面向下凹陷具有螺纹槽;

一对连杆,所述连杆侧壁下部具有与所述螺纹槽内螺纹相适配的外螺纹,以使一对连杆分别与一对螺纹杆螺接,每个连杆上上下间隔设置多组扇叶;

旋转杆,其一端位于所述反应釜本体内并呈曲轴状,另一端穿过所述反应釜本体侧壁,穿出端与一电机输出轴连接,电机旋转带动旋转杆转动;

其中,所述旋转杆上位于每个连杆的正上方均可旋转套设一旋转管,所述旋转杆下端向下凸起具有一凸块,所述凸块向上凹陷具有一类球形固定槽,所述连杆的顶端与所述固定槽相适配,以使旋转管通过固定槽分别与位于其下方连杆的顶端可旋转连接,旋转杆转动带动连杆上下移动,连杆相对于螺纹杆的上下移动带动其转动。

优选的是,每组扇叶包括沿所述连杆周向等间隔设置的四个扇叶单元,所述扇叶单元包括:

固定扇叶,其水平设置,且一端与所述连杆固定连接,所述固定扇叶下方与其弹性连接一自由扇叶,其中,所述固定扇叶和所述自由扇叶沿水平方向的长度小于两根连杆之间距离的二分之一,以使所述固定扇叶和所述自由扇叶上下移动过程中不与所述反应釜本体的中心轴线相交。

优选的是,所述底座包括与反应釜本体底面固接的固定部、及位于固定部上方用于万向固定连杆低端的万向部,其中,所述万向部为具有类球形凹槽的凸起,所述连杆底端与所述凹槽相适配,以使连杆可旋转固定于凹槽内。

本发明至少包括以下有益效果:

第一、本发明公开了一种改性大豆磷脂生产工艺,以磷脂含量为55%-65%的液态大豆磷脂为原料,获得改性磷脂含量55%-65%,水分含量小于1%,酸价低于30kohmg/g的改性大豆磷脂,其中,用丁酸酐代替传统使用的乙酸酐进行酰化反应,增强碳链长度,有效改善改性大豆磷酯亲水性能,且以酰化反应后产生的副产物丁酸作为下一步羟化反应的催化剂,有利于羟化反应的进行,进一步改善大豆磷脂的亲水性,增强乳化效果,其hlb值(亲油亲水平衡值)提高到9-12。

第二、本发明公开了一种改性大豆磷脂生产工艺,其反应釜中进料筒、进料管、出气管、塞子、以及进料管上阀门的设置使加料更为便捷,且能够有效调节进料速度,控制整个反应的进行,搅拌装置的设置将旋转搅拌、上下振动搅拌结合于连杆,有效增强搅拌效果,促进反应进行的更为均衡充分。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明所述反应釜的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

<实施例1>

一种改性大豆磷脂生产工艺,包括以下步骤:

s1、酰化反应:在反应釜中加入液态大豆磷脂,升温至60℃,加入液态大豆磷脂重量4%的丁酸酐,继续升温至85℃,反应2.5h,得丁酰化混合物;

s2、羟化反应:加入液态大豆磷脂重量9%的过氧化氢水溶液,保持温度为85℃,反应1.5h,得酰羟化混合物;

s3、中和反应:向酰羟化混合物中加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液,调节羟基乙酰化混合物的酸价至29.8kohmg/g,得中和混合物;

s4、脱水:将中和混合物迅速升温至110℃,导入薄膜蒸发器,调节薄膜蒸发器内真空度为-0.096mpa,温度为92℃,旋转蒸发至中和混合物的水分含量为0.95%,得改性大豆磷脂;

其中,液态大豆磷脂中磷脂的含量为60%;

过氧化氢水溶液的质量分数为30%。

<实施例2>

一种改性大豆磷脂生产工艺,包括以下步骤:

s1、酰化反应:在反应釜中加入液态大豆磷脂,升温至55℃,加入液态大豆磷脂重量2%的丁酸酐,继续升温至80℃,反应2h,得丁酰化混合物;

s2、羟化反应:加入液态大豆磷脂重量8%的过氧化氢水溶液,保持温度为80℃,反应1h,得酰羟化混合物;

s3、中和反应:向酰羟化混合物中加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液,调节羟基乙酰化混合物的酸价至29.5kohmg/g,得中和混合物;

s4、脱水:将中和混合物迅速升温至100℃,导入薄膜蒸发器,调节薄膜蒸发器内真空度为-0.097mpa,温度为90℃,旋转蒸发至中和混合物的水分含量为0.97%,得改性大豆磷脂;

其中,液态大豆磷脂中磷脂的含量为55%;

过氧化氢水溶液的质量分数为25%。

<实施例3>

一种改性大豆磷脂生产工艺,包括以下步骤:

s1、酰化反应:在反应釜中加入液态大豆磷脂,升温至65℃,加入液态大豆磷脂重量5%的丁酸酐,继续升温至90℃,反应3h,得丁酰化混合物;

s2、羟化反应:加入液态大豆磷脂重量10%的过氧化氢水溶液,保持温度为90℃,反应2h,得酰羟化混合物;

s3、中和反应:向酰羟化混合物中加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液,调节羟基乙酰化混合物的酸价至29.7kohmg/g,得中和混合物;

s4、脱水:将中和混合物迅速升温至120℃,导入薄膜蒸发器,调节薄膜蒸发器内真空度为-0.098mpa,温度为95℃,旋转蒸发至中和混合物的水分含量为0.98%,得改性大豆磷脂;

其中,液态大豆磷脂中磷脂的含量为65%;

过氧化氢水溶液的质量分数为35%。

<实施例4>

一种改性大豆磷脂生产工艺,其中,使用到反应釜,所述反应釜包括:

反应釜本体1,其具有顶盖10,顶盖10与反应釜本体1间密封连接,顶盖10上具有一出气孔,出气孔以塞子密封塞设,打开顶盖10加入液态大豆磷脂,所述顶盖10上方设有料筒2,所述料筒2底端通过进料管与所述顶盖10连通,所述反应釜本体1底端设有出料口11,所述出料口11上连通设置一出料管3,以导出中和混合物,其中,所述进料管和所述出料管3上均设置一阀门4;

搅拌装置5,其包括:

一对螺纹杆50,每个螺纹杆50底端可万向旋转连接一底座51,所述底座51固定于所述反应釜本体1内底面上,且一对底座51间连线的中心点位于所述反应釜本体1的中心轴线上,即一对底座51对称设置于反应釜本体1底面两侧,所述螺纹杆50顶面向下凹陷具有螺纹槽52;

一对连杆53,所述连杆53侧壁下部具有与所述螺纹槽52内螺纹相适配的外螺纹,以使一对连杆53分别与一对螺纹杆50螺接,每个连杆53侧壁上上下间隔设置多组扇叶;

旋转杆54,其一端位于所述反应釜本体1内并呈曲轴状,另一端穿过所述反应釜本体1侧壁,穿出端与一电机输出轴连接,电机旋转带动旋转杆54转动;

其中,所述旋转杆54上位于每个连杆53的正上方均可旋转套设一旋转管55,所述旋转杆54下端向下凸起具有一凸块,所述凸块向上凹陷具有一类球形固定槽,所述连杆53的顶端与所述固定槽相适配,以使旋转管55通过固定槽分别与位于其下方连杆53的顶端可旋转连接,旋转杆54转动带动连杆53上下移动,连杆53相对于螺纹杆50的上下移动带动其转动;

每组扇叶包括沿所述连杆53周向等间隔设置的四个扇叶单元6,所述扇叶单元6包括:

固定扇叶60,其水平设置,且一端与所述连杆53固定连接,所述固定扇叶60下方与其弹性连接一自由扇叶61,其中,所述固定扇叶60和所述自由扇叶61沿水平方向的长度小于两根连杆53之间距离的二分之一,以使所述固定扇叶60和所述自由扇叶61上下移动过程中不与所述反应釜本体1的中心轴线相交;

所述底座51包括与反应釜本体1底面固接的固定部、及位于固定部上方用于万向固定连杆53低端的万向部,其中,所述万向部为具有类球形凹槽的凸起,所述连杆53底端与所述凹槽相适配,以使连杆53可旋转固定于凹槽内。

使用该反应釜的改性大豆磷脂生产工艺包括以下步骤:

s1、酰化反应:打开顶盖10,向反应釜中加入液态大豆磷脂,打开电机,搅拌升温至60℃,在料筒2内加入液态大豆磷脂重量4%的丁酸酐,打开出气孔上的塞子,打开进料管上的阀门4,使料筒2内的丁酸酐流入反应釜本体1内,塞设出气孔上的塞子,并关闭进料管上的阀门4,继续升温至85℃,搅拌反应2.5h,得丁酰化混合物;

s2、羟化反应:在料筒2内加入液态大豆磷脂重量9%的过氧化氢水溶液,打开出气孔上的塞子,打开进料管上的阀门4,使料筒2内的过氧化氢水溶液流入反应釜本体1内,塞设出气孔上的塞子,并关闭进料管上的阀门4,保持温度为85℃,搅拌反应1.5h,得酰羟化混合物;

s3、中和反应:在料筒2内加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液,打开出气孔上的塞子,打开进料管上的阀门4,使料筒2内的过氧化氢水溶液以一定可控速度(例如70-80滴/分钟)流入反应釜本体1内,直至调节羟基乙酰化混合物的酸价至30kohmg/g以下,塞设出气孔上的塞子,并关闭进料管上的阀门4,得中和混合物;

s4、脱水:将中和混合物迅速升温至110℃,打开出气孔上的塞子,打开出料管3上的阀门4,将中和混合物导入薄膜蒸发器,调节薄膜蒸发器内真空度为-0.096mpa,温度为92℃,旋转蒸发至中和混合物的水分含量为0.95%,得改性大豆磷脂;

其中,液态大豆磷脂中磷脂的含量为60%;

过氧化氢水溶液的质量分数为30%。

结果讨论

实施例1中,液态大豆磷脂含量为60%,改性后的大豆磷脂为黄色液体,其改性磷脂含量为60%,即转化率达到100%,改性后的大豆磷脂溶于水和脂肪,hlb值为12;

实施例2中,液态大豆磷脂含量为56%,改性后的大豆磷脂为黄色液体,其改性磷脂含量为54%,改性后的大豆磷脂溶于水和脂肪,hlb值为11;

实施例3中,液态大豆磷脂含量为62%,改性后的大豆磷脂为淡黄色液体,其改性磷脂含量为56%,改性后的大豆磷脂溶于水和脂肪,hlb值为9;

实施例4中,液态大豆磷脂含量为59%,改性后的大豆磷脂为黄色液体,其改性磷脂含量为59%,即转化率达到100%,改性后的大豆磷脂溶于水和脂肪,hlb值为12;

其中,实施例1-4的改性大豆磷脂均可用于油脂乳化剂,起到油水乳化作用,得到的乳化油可代替纯油脂,以改进食品质量。

尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

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