本发明涉及一种五氟乙氧基环三磷腈的制备方法。
背景技术：
五氟乙氧基环三磷腈，其结构式如下：
五氟乙氧基环三磷腈是锂电池电解液中阻燃剂之一，有着良好的阻燃效果。
申请号为2014106844282的发明申请中公开了一种五氟乙氧基环三磷腈的合成方法：先将六氯环三磷腈用氟化剂氟化成六氟环三磷腈，然后将六氟环三磷腈与乙醇盐反应生成五氟乙氧基环三磷腈。该方法的缺陷在于：六氟环三磷腈与乙醇盐反应，副产物二乙氧基取代物较多，这大大降低了收率。
目前常用的一种制备五氟乙氧基环三磷腈的方法：以氨等为缚酸剂，六氟环三磷腈与乙醇反应合成五氟乙氧基环三磷腈。该方法的缺陷在于：氨基取代物等副产物多，这也大大降低了收率。
技术实现要素：
本发明的目的是：提供一种转化率高、副产物少的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇、并加入催化剂和缚酸剂，反应结束后得反应液；二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物五氟乙氧基环三磷腈；五氟乙氧基环三磷腈的结构式为：
所述的有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种；有机溶剂与六氟环三磷腈的质量比为2:1～4:1；
反应物六氟环三磷腈和乙醇的摩尔比为：1:1；
所述的催化剂包括有主催化剂和助催化剂，主催化剂为碱金属碘化物，助催化剂为相转移催化剂；
所述的缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氨、三乙胺中的任意一种。
进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，有机溶剂优选为正己烷、乙腈、碳酸二甲酯、二氯乙烷中的任意一种。
进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，主催化剂优选为ki、nai、lii中的任意一种。
进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，主催化剂的质量是六氟环三磷腈质量的1％～10％。
更进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，主催化剂的质量优选为六氟环三磷腈质量的1％～5％。
进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，助催化剂优选为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇400中的任意一种；助催化剂的质量是六氟环三磷腈质量的1％～10％。
更进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，助催化剂的质量优选为六氟环三磷腈质量的1％～5％。
进一步地，前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，当缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的任意一种时，反应温度控制在20℃～50℃；当缚酸剂为氨时，在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇以及催化剂后降温至0℃，然后通入氨气，反应温度控制在10℃。
本发明的优点是：本发明所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，反应温度不高，副产物少，转化率高。
具体实施方式
下面对五氟乙氧基环三磷腈的制备方法做详细说明。
五氟乙氧基环三磷腈，其结构式如下：
五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇、并加入催化剂和缚酸剂，反应结束后得反应液；二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物五氟乙氧基环三磷腈。
所述的有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种。有机溶剂优选为正己烷、乙腈、碳酸二甲酯、二氯乙烷中的任意一种。有机溶剂与六氟环三磷腈的质量比为2:1～4:1。
反应物六氟环三磷腈和乙醇的摩尔比为1:1。
所述的催化剂包括有主催化剂和助催化剂，主催化剂为碱金属碘化物，助催化剂为相转移催化剂。
其中主催化剂优选为ki、nai、lii中的任意一种，主催化剂的质量是六氟环三磷腈质量的1％～10％，优选为是六氟环三磷腈质量的1％～5％。
其中助催化剂优选为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇400中的任意一种。助催化剂的质量是六氟环三磷腈质量的1％～10％，优选为是六氟环三磷腈质量的1％～5％。
所述的缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氨、三乙胺中的任意一种。当缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的任意一种时，反应温度控制在20℃～50℃。当缚酸剂为氨时，在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇以及催化剂后降温至0℃，然后通入氨气，反应温度控制在10℃。
为了对五氟乙氧基环三磷腈的制备方法做进一步介绍，下面给出具体实施例。
实施例1。五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的2000ml的三口烧瓶中，加入有机溶剂正己烷600g，反应物六氟环三磷腈200g和乙醇37g，并加入主催化剂ki6g，助催化剂四丁基溴化铵4g，缚酸剂碳酸钠85g，反应温度控制在25℃，反应4小时，反应结束后得反应液。取样分析纯度，五氟乙氧基环三磷腈含量为25.8％，六氟环三磷腈转化率为95.88％。二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物高纯度(99.9％)的五氟乙氧基环三磷腈。
实施例2。五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的2000ml的三口烧瓶中，加入有机溶剂乙腈600g，反应物六氟环三磷腈200g和乙醇37g，并加入主催化剂nai12g，助催化剂四甲基氯化铵6g，缚酸剂碳酸钾111g，反应温度控制在30℃，反应4小时，反应结束后得反应液。取样分析纯度，五氟乙氧基环三磷腈含量为26.1％，六氟环三磷腈转化率为97.03％。二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物高纯度(99.9％)的五氟乙氧基环三磷腈。
实施例3。五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的2000ml的三口烧瓶中，加入有机溶剂二氯乙烷600g，反应物六氟环三磷腈200g和乙醇37g，并加入主催化剂nai20g，助催化剂四丁基氯化铵2g，降温至0℃，通入缚酸剂氨气13.7g，反应温度控制在10℃，反应结束后得反应液。取样分析纯度，五氟乙氧基环三磷腈含量为26％，六氟环三磷腈转化率为96.65％。二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物高纯度(99.9％)的五氟乙氧基环三磷腈。
实施例4。五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的2000ml的三口烧瓶中，加入有机溶剂正己烷碳酸二甲酯600g，反应物六氟环三磷腈200g和乙醇37g，并加入主催化剂lii2g，助催化剂聚乙二醇400的质量为20g，缚酸剂三乙胺27g，反应温度控制在30℃，反应4小时，反应结束后得反应液。取样分析纯度，五氟乙氧基环三磷腈含量为25.8％，六氟环三磷腈转化率为95.88％。二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物高纯度(99.9％)的五氟乙氧基环三磷腈。
实施例5。五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的2000ml的三口烧瓶中，加入有机溶剂正己烷600g，反应物六氟环三磷腈200g和乙醇37g，并加入主催化剂ki10g，助催化剂四丁基溴化铵10g，缚酸剂碳酸钠85g，反应温度控制在30℃，反应4小时，反应结束后得反应液。取样分析纯度，五氟乙氧基环三磷腈含量为26.3％，六氟环三磷腈转化率为97.77％。二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物高纯度(99.9％)的五氟乙氧基环三磷腈。
上述实施例表明，本发明所述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，反应温度不高，副产物少，转化率高。