本发明涉及卷烟香精香料领域，具体地说是一种无花果浓缩液美拉德反应型烟用香料的制备方法。
背景技术：
随着低焦油卷烟的发展，卷烟制品香气经过滤和稀释，必然造成香气的大量损失，难以满足消费者的需求，同时出现烟气发干、刺激增大、喉部舒适性降低等问题，严重影响卷烟的风格和吸食品质。烟草行业面临的一个挑战性的问题就是在降低焦油的同时，又要使卷烟保持足够的香味和舒适的吸味。天然植物香料具有原料资源丰富、香气自然舒适等优点，且不含有化学合成类添加剂，符合人们追求“绿色、生态、自然”的呼声，且大多数能够与烟草本香协调，丰富烟香，能够较好改善卷烟的吸食品质。
美拉德反应是指还原性糖类化合物与铵盐、氨基酸或蛋白质经过复杂反应最终生成棕色甚至是黑色的大分子类黑精物质，又称“非酶褐变反应”。由于美拉德反应产物中含有大量的香味物质，而且大部分与烟香谐调，能有效改善低次烟草的品质，减少木质杂气，增加烟香；同时，由美拉德反应制备的香精基，被国际权威机构认定为“天然的”，在新型的烟用香精中已被广泛采用，因此，作为烟草行业减害增香的一项关键技术，美拉德反应在卷烟增香中的应用研究广受关注。美拉德反应是一系列氧化、脱水、脱羧、环化、聚合等过程，一般分为初级阶段、中间阶段和高级阶段。其中，氧化反应广泛存在于美拉德中间阶段和高级阶段。
本发明人通过调研文献资料，在实验研究过程中发现，高温和碱性环境下容易加速美拉德反应向高级阶段进行，所制备的烟用香料不仅色泽较深，而且将其添加于卷烟中容易影响吸味。例如，使用常规方法制备的无花果浓缩液美拉德反应物容易带来杂气、苦涩感和刺激性等问题。因此，有必要寻求某种技术手段来控制美拉德反应体系中氧化反应的进行，有效抑制美拉德反应向高级阶段进行，使得美拉德反应生成较多的中间产物，使其作为有效、有用的香味物质用于卷烟加香，有效改善卷烟的抽吸品质。
无花果又名映日果、隐花果、蜜果和品仙果等，为桑科榕属多年生落叶灌木或乔木，是世界上最古老的树种之一。无花果果肉无核，营养丰富，风味独特，口感极佳，果实中含有丰富的葡萄糖、果糖、蔗糖、维生素以及氨基酸等，表现出较高的利用价值。其中，可被人体直接吸收利用的葡萄糖含量占34.3%（干重），果糖占31.2%（干重），蔗糖占7.82%（干重）。由此可见，无花果提取液中含有丰富的还原性糖源物质，通过引入氨基酸，可以利用美拉德反应产香技术进一步制备香气量丰富、香气品质高的烟用香料。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种无花果浓缩液美拉德反应型烟用香料的制备方法，在卷烟中加入该方法制备的烟用香料，能够显著改善卷烟的抽吸品质，不会带来负面影响。该方法具有原料易得、成本低廉、可操作性强、生产工艺简单等特点。
为实现上述目的，本发明提供的一种无花果浓缩液美拉德反应型烟用香料的制备方法，它包括如下步骤：
（a）将无花果浓缩液与氨基酸按照100:5～10的质量比例投入到美拉德反应容器中，混合均匀后，按起始混合液重量的0.02%～0.05%添加维生素c，混匀后用碱液调节反应体系的ph至8～12，控制温度为85℃～110℃，搅拌状态下进行美拉德反应；
（b）美拉德反应结束后，将体系降温至50℃以下，过滤除杂即得所述烟用香料。
作为优选，步骤（a）中，所述氨基酸为丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、精氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、脯氨酸、缬氨酸中的一种或者一种以上。
作为优选，步骤（a）中，所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或者多种。
作为优选，步骤（a）中，美拉德反应的时间为2～4h。
作为优选，步骤（b）中，过滤除杂采用孔径大小为100nm的陶瓷膜。
作为优选，所述无花果浓缩液由以下方法制得：
（1）取无花果，破碎，置于容器，加水浸泡，然后提取，得提取液；
（2）向所述提取液中加入非淀粉多糖复合酶，在ph3.8～6.0、温度40℃～60℃条件下酶解处理；酶解后加热，得酶灭活状态的酶解液；向所述酶解液中加入乙醇溶液，混合均匀后静置，经醇沉、过滤、浓缩，得到无花果浓缩液。
作为优选，步骤（1）中，所述提取为回流提取。
作为优选，步骤（2）中，非淀粉多糖复合酶的活力单位为6000u/g。
作为优选，步骤（1）具体为：将无花果烘干后，切成厚度为3～5mm的片状，加入4～8倍质量的纯净水，浸泡1～2h后，在70～90℃条件下回流提取两次，每次提取2～4h，两次提取结束后，合并提取液备用。
作为优选，步骤（2）具体为：向步骤（1）制取的提取液中加入其质量0.5～1.0%的非淀粉多糖复合酶，在ph4.0～5.5、温度40～60℃条件下酶解处理1～3h；酶解结束后，迅速加热至90℃进行灭酶处理，获得酶解液；向酶解液中加入3～6倍质量的95%乙醇溶液，混合均匀后在室温条件下静置12～24h，经醇沉、过滤，减压浓缩至相对密度为1.0500±0.0050g/ml，得到无花果浓缩液。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明首次将无花果浓缩液作为糖源来制备美拉德反应型烟用香料，通过添加一定量的氨基酸，引入维生素c作为抗氧化剂，合理控制工艺条件，将美拉德反应产生的香味与无花果浓缩液本身具有的独特风味物质有机结合，互相衬托，香韵更加丰富协调，香气更加浓郁舒适。
（2）本发明具有原料易得、成本低廉、可操作性强、生产工艺简单等特点。该方法使得美拉德反应生成较多的中间产物，制备的烟用香料的香气浓郁舒适，应用于卷烟中能够有效提升卷烟香气质，丰富卷烟香气量，增加烟气的甜润感和细腻性，改善口腔余味，苦涩感和刺激性降低，杂气明显减轻，可以作为一种经济、高效生产烟用香料的新途径进行推广应用。
附图说明
图1是本发明的感官评吸评分结果。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作详细描述。
实施例一
（1）将无花果烘干后，切成2～5mm的片状，加入3倍质量的纯净水，浸泡10h后，在85℃条件下回流提取两次，每次提取3h，两次提取结束后，过滤并合并滤液，得到无花果提取液，冷却备用。
（2）向步骤（1）中的提取液加入其质量0.4%的非淀粉多糖酶，控制酶解温度为40℃，在不断搅拌条件下处理2.5h。酶解结束后，向酶解液中加入5倍质量的95%乙醇溶液，混合均匀后在室温条件下静置12h，经醇沉、过滤，减压浓缩至相对密度为1.0500±0.0050g/ml，得到无花果浓缩液。
（3）将无花果浓缩液投入到美拉德反应容器中，按照5%的质量比例加入丙氨酸，按起始混合液重量的0.025%添加维生素c，混匀后用碱液调节反应体系的ph为11，控制温度为95℃，在不断搅拌条件下进行美拉德反应2小时。
（4）反应结束后，将物料体系快速降温至50℃以下，然后经陶瓷膜过滤除杂，即得本发明所述的美拉德反应型烟用香料。
实施例二
（1）将无花果烘干后，切成2～5mm的片状，加入4倍质量的纯净水，浸泡12h后，在90℃条件下回流提取两次，每次提取4h，两次提取结束后，过滤并合并滤液，得到无花果提取液，冷却备用。
（2）向步骤（1）中的提取液加入其质量0.6%的非淀粉多糖酶，控制酶解温度为45℃，在不断搅拌条件下处理3h。酶解结束后，向酶解液中加入6倍质量的95%乙醇溶液，混合均匀后在室温条件下静置18h，经醇沉、过滤，减压浓缩至相对密度为1.0500±0.0050g/ml，得到无花果浓缩液。
（3）将无花果浓缩液投入到美拉德反应容器中，按照8%的质量比例加入天冬氨酸，按起始混合液重量的0.03%添加维生素c，混匀后用碱液调节反应体系的ph为8.5，控制温度为110℃，在不断搅拌条件下进行美拉德反应3小时。
（4）反应结束后，将物料体系快速降温至50℃以下，然后经陶瓷膜过滤除杂，即得本发明所述的美拉德反应型烟用香料。
实施例三
（1）将无花果烘干后，切成2～5mm的片状，加入2.5倍质量的纯净水，浸泡9h后，在75℃条件下回流提取两次，每次提取3.5h，两次提取结束后，过滤并合并滤液，得到无花果提取液，冷却备用。
（2）向步骤（1）中的提取液加入其质量0.8%的非淀粉多糖酶，控制酶解温度为50℃，在不断搅拌条件下处理4h。酶解结束后，向酶解液中加入4倍质量的95%乙醇溶液，混合均匀后在室温条件下静置20h，经醇沉、过滤，减压浓缩至相对密度为1.0500±0.0050g/ml，得到无花果浓缩液。
（3）将无花果浓缩液投入到美拉德反应容器中，按照10%的质量比例加入脯氨酸，按起始混合液重量的0.02%添加维生素c，混匀后用碱液调节反应体系的ph为9，控制温度为105℃，在不断搅拌条件下进行美拉德反应2.5小时。
（4）反应结束后，将物料体系快速降温至50℃以下，然后经陶瓷膜过滤除杂，即得本发明所述的美拉德反应型烟用香料。
实施例四：
（1）将无花果烘干后，切成2～5mm的片状，加入2.5倍质量的纯净水，浸泡10h后，在80℃条件下回流提取两次，每次提取3h，两次提取结束后，过滤并合并滤液，得到无花果提取液，冷却备用。
（2）向步骤（1）中的提取液加入其质量0.45%的非淀粉多糖酶，控制酶解温度为40℃，在不断搅拌条件下处理3h。酶解结束后，向酶解液中加入5倍质量的95%乙醇溶液，混合均匀后在室温条件下静置22h，经醇沉、过滤，减压浓缩至相对密度为1.0500±0.0050g/ml，得到无花果浓缩液。
（3）将无花果浓缩液投入到美拉德反应容器中，按照7%的质量比例加入谷氨酸，按起始混合液重量的0.04%添加维生素c，混匀后用碱液调节反应体系的ph为10.5，控制温度为85℃，在不断搅拌条件下进行美拉德反应4小时。
（4）反应结束后，将物料体系快速降温至50℃以下，然后经陶瓷膜过滤除杂，即得本发明所述的美拉德反应型烟用香料。
所得产品为褐色流体，香味纯正，香气丰满浓郁，将其按照0.05%～0.1%的质量比例添加到空白烟丝中，经感官评吸得出该产品的香韵更加丰富协调，香气更加浓郁舒适，能够有效提升卷烟香气质，丰富卷烟香气量，增加烟气的甜润感和细腻性，改善口腔余味，苦涩感和刺激性降低，杂气明显减轻。
固定香料在空白烟丝中的添加比例为0.08%，参照国家局评吸标准进行评价，评吸小组由13名卷烟感官评价专家组成，采用暗评方式进行感官评价并打分。具体结果如图1所示。