一种棉隆的生产工艺的制作方法

本发明属于弄农用化学领域，特别涉及一种棉隆的生产工艺。

背景技术：

土壤熏蒸剂，硫代异硫氰酸甲酯类杀线虫剂，并兼治真菌、地下害虫和杂草，又名必速灭。该品在土壤中分解生成甲胺基甲基二硫代氨基甲酸酯，并进一步生成异硫氰酸甲酯。能有效地防治线虫和土壤真菌，如猝倒病菌、丝核病菌、镰刀菌等，还能抑制许多杂草生长。棉隆对棉花黄枯萎病有较好的防治效果。

但是，目前市场上生产这种试剂的工艺，存在着不少弊端，需要投入特殊设备来加工棉隆原料，能源消耗大，并产生大量的硫化氢气，还造成原料的损失和环境的污染，生产成本也相应地增加。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种污染小，生产成本低的棉隆的生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种棉隆的生产工艺，其创新点在于：一种棉隆的生产工艺，以甲胺、二硫化碳为原材料合成中间体n—甲基二硫代氨基甲酸，然后与甲醛反应得棉隆，其步骤如下：

（1）在成盐釜内加水稀释甲胺后进行搅拌，滴加二硫化碳并控

制反应温度，滴加完后继续搅拌一段时间，停止搅拌静置分层并分出油层，即得n—甲基二硫代氨基甲酸；

（2）在环合釜中投入步骤（1）所得的n—甲基二硫代氨基甲酸和锌粉，开启搅拌，并降温，接着滴加甲醛溶液，并控制反应温度，滴加完后保温反应一段时间进行吸滤，离心，烘干即得棉隆。

本发明，使原药产品含量提高到98%以上。

上述步骤的反应方程式如下：

。

进一步地，所述步骤（1）和步骤（2）的控制反应温度在20±5℃之间。

进一步地，所述步骤（2）的吸滤的废水打入废水站处理。

本发明的优点在于：采用该生产工艺，能源消耗小，原料损失小，对环境产生的污染小，生产成本也相应地降低了。

附图说明

图1为棉隆生产的工艺流程框图。

图2为二硫化碳滴加方式图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

一种棉隆的生产工艺，以甲胺、二硫化碳为原材料合成中间体n—甲基二硫代氨基甲酸，然后与甲醛反应得棉隆，其步骤如下：

1、成盐液的合成

在成盐釜内投水：2000kg、一甲胺250kg,夹套进盐水降温至20℃。开始滴加高位槽中的二硫化碳﹝二硫化碳用水压至高位槽﹞，滴加时温度控制在25℃。约6-7小时滴加完。滴加结束保温反应约8小时，用试纸测量ph≈7到终点。停搅拌，静置30分钟分层，上层水相转入环合釜中进行下一步反应，下层油相主要为过剩的二硫化碳，放入储槽；

2、棉隆原药的合成

环合釜内投入一批成盐液，锌粉5kg，开启搅拌，并降温。从甲醛贮槽内打入37%甲醛溶液至甲醛计量槽。于25℃滴加甲醛320kg，时间约2.5小时左右。滴加完保温反应一小时即可放入吸滤槽，水过滤至废水池，打入废水站处理。离心、烘干后得棉隆原药，约500kg。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种棉隆的生产工艺，以甲胺、二硫化碳为原材料合成中间体N—甲基二硫代氨基甲酸，然后与甲醛反应得棉隆，其步骤如下：（1）在成盐釜内加水稀释甲胺后进行搅拌，滴加二硫化碳并控制反应温度，滴加完后继续搅拌一段时间，停止搅拌静置分层并分出油层，即得N—甲基二硫代氨基甲酸；（2）在环合釜中投入步骤（1）所得的N—甲基二硫代氨基甲酸和锌粉，开启搅拌，并降温，接着滴加甲醛溶液，并控制反应温度，滴加完后保温反应一段时间进行吸滤，离心，烘干即得棉隆。本发明的优点在于：采用该生产工艺，能源消耗小，原料损失小，对环境产生的污染小，生产成本也相应地降低了。

技术研发人员：唐志军
受保护的技术使用者：南通派斯第农药化工股份有限公司
技术研发日：2017.09.05
技术公布日：2017.11.17