本发明涉及橡胶领域，特别涉及一种橡胶防老剂的制备方法。
背景技术：
橡胶及其制品在加工、贮存和使用过程中，由于受到内外因素，会逐渐发粘、变硬发脆或龟裂。这种物理机械性能随时间而下降、弹性降低的现象叫做老化。随着老化过程的进行和发展，橡胶及其制品性能会逐渐降低以致完全丧失使用价值。为此，需在橡胶及其制品中加入某些化学物质来提高它对上述各种破坏作用的抵抗能力，延缓或抑制老化过程，从而延长橡胶及其制品的贮存期和使用寿命。目前市面上的防老剂使用壬基酚类防老剂，具有内分泌干扰效应，可促进乳腺癌细胞增殖，属于内分泌干扰物，致癌物，壬基酚类防老剂的使用，不仅大大制约橡胶的使用量和使用范围而且会产生不利于环保的有害物质。
防老剂在20世纪30年代就开始生产应用，由于其能有效地防护热氧老化和屈挠疲劳引起的老化，且价格低廉，因此在橡胶工艺中用量很大。但现有的很多橡胶防老剂存在毒性，且贮存稳定性差，暴露在空气中及日光下就会由白色变为灰黑色。子啊橡胶产品使用过程中，尤其是在热和光的作用下，透明橡胶会变为深色，同时通过迁移来污染与其接触的材料。
技术实现要素：
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种橡胶防老剂的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种橡胶防老剂的制备方法，其特征是：将对氨基酚、甲基异丁基酮加入反应釜中，常压下搅拌，加热至80-150℃，反应1-2小时，蒸除多余酮，于100-115℃滴加甲酸(85-98%)还原，加毕，再生此温度下反应2小时；而后加入苯胺、二甲苯(或甲苯、苯)及适量的fec13，加热至130-200℃，反应2小时，而后降温至100℃，加入na2co3水溶液及活性白土(或活性炭)，反应4小时，热过滤，减压蒸馏，并将易挥发物蒸净，釜残物取出冷却固化后即为n-(1，3-二甲基丁基)-n′-苯基对苯二胺。
本发明的橡胶防老剂的制备方法，所述上述工艺过程中各种物料的重量配比为：对氨基酚：甲基异丁基酮：苯胺：二甲苯=1∶1-3∶1-1.8∶1-1.8∶1.3-4，fecl3催化剂用量为对氨基酚的5-10%。
本发明的橡胶防老剂的制备方法，所述fecl2催化剂的最佳用量为对氨基酚的3-6%。
本发明的橡胶防老剂的制备方法，所述还原烷基化的最佳反应温度为90-140℃，脱水缩合的最佳反应温度为140-180℃。
本发明的有益效果是：
本发明的橡胶防老剂的制备方法，具有反应条件缓和，基本上无污染，设备简单，节省能源，便于工业化生产等特点。
具体实施方式
实例1
在500毫升三口烧瓶中，加入65.4克对氨基酚，120毫升甲基异丁基酮，搅拌，将温度升至130℃，开始脱出反应生成水，反应2小时，将过剩甲基异丁基酮及甲酸蒸出套用，加入90毫升苯胺，70毫升二甲苯及8.3克41.7%的fecl3水溶液，加热至160℃，有反应水脱出，4小时反应完毕，降温至100℃，加入30克15.7%na2co3溶液，使铁催化剂凝集后加3.6克活性白土待其吸附，于100℃搅拌4小时，过滤，除去催化剂后减压蒸馏，于105-180℃/0.098mpa将挥发物蒸净，放料，冷却固化后得113克n-（1，3-二甲基丁基）-n′-苯基对苯二胺，mp45℃，铁含量可降0.03%以下。
实例2
对氨基酚65.4克，甲基异丁基酮225毫升，其它原料、条件同实例1，加热至170℃，得到n-（1，3-二甲基丁基）-n′-苯基对苯二胺，mp45℃，收率70-75%。
实例3
其它条件同实例1，不加活性白土，得114克n-（1，3-二甲基丁基）-n′-苯基对苯二胺，铁含量0.23%。
以上对本发明的具体实施进行了详细描述，但是只是作为一个范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施案例，对本发明进行的等同修改也在本发明的保护范围之内。