本发明涉及精油的制备方法，具体涉及一种核桃精油的制备方法。
背景技术：
：精油，是天然植物和香料的精华，被誉为“植物油香料的灵魂”，它是一类分子量较小的植物次生代谢产物，蕴含于植物香料体内，具有浓郁、鲜明的香气特征和一定的挥发性。由于精油具有经济、卫生、使用快速、干净、简便、香味均匀等优点，而成为传统的香精原料加工产品，被广泛应用在食品工业、烟酒工业和日用化学等工业领域，是香水、化妆品、洗涤用品、饮料、食品和糖果加工中的重要赋香原料。近年来的一系列科学研究发现，植物精油还具有十分明显的人体保健功效，在抗菌和预防、辅助治疗慢性疾病等方面尤为引人注目。核桃精油就是一种重要的植物精油，它除具有调理情绪、促进新陈代谢作用而用于芳香治疗外，还具有消炎、镇痛、抗过敏作用，以及健胃止吐功能和对肝损害保护等作用。因此，作为第三代保健食品开发资源而倍受重视。核桃提取核桃精油的工艺有多种，目前较为常见的有下述几种：用水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸出法及超临界流体萃取法，但是这些方法均存在一定的不足，这些方法均存在一定的局限性，水蒸气蒸馏法在蒸馏过程中水及高温会破坏植物油中较为脆弱的成分；有机溶剂萃取法所得的产物容易含有杂质，同时污染环境；超临界流体萃取法生产成本过高，不适合工业化生产。技术实现要素：为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种核桃精油的制备方法，所述制备方法，制得核桃精油杂质少，有效成分高。本发明所采用的技术方案为：一种核桃精油的制备方法，包括以下步骤：(1)核桃成品油经过水蒸气蒸馏法得到初级核桃精油，所述水蒸气蒸馏法工艺参数为：蒸馏温度180-220℃，压强200-400pa，进油速率80-120kg/h，蒸馏时间为1.5-3.5h，出油温度为70℃以下；(2)将步骤(1)得到的初级核桃精油经过分子蒸馏法得到所述核桃精油，所述分子蒸馏法的工艺参数为：蒸馏温度200-280℃，压强5-60pa，转速1500-2000r/min，进油速度30-70kg/h。水蒸汽蒸馏法优点是设备简单，投资比较低，操作容易，无毒、无害，产品绿色健康，生产操作安全，对产品无残留本发明在低压条件下操作，能够降低沸点，更容易分离杂质；分子蒸馏不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，当液体混合物被加热时，轻分子和重分子会分别逸出液面而进入气相，由于轻分子和重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同；若在距离蒸发器恰当的距离处设置冷凝器，则轻分子达到冷凝器被冷凝排出，而重分子达不到冷凝器随混合液排出，从而达到物质分离的目的。分子蒸馏技术，分离程度和产品收率高、无毒、无害、无污染、无残留等特点，可得到纯净安全的天然产物；分子蒸馏技术在工业化应用上较其它常规蒸馏具有产品品质高、能耗小、成本低、易于放大应用等明显的优势；具有杀菌作用和抗氧化作用，生产过程中可将细菌杀灭，产品的保质期长。本发明首先经过减压条件下的水蒸气蒸馏，分离沸点差距大的杂质，进而通过分子蒸馏得到所述核桃精油，降低了分子蒸馏的分离难度，得到的核桃精油纯度更高，同时降低分子蒸馏的成本。根据本发明的具体实施方式，所述步骤(1)中水蒸汽蒸馏法的工艺参数为：蒸馏温度190-210℃，压强250-350pa，进油速率90-110kg/h，蒸馏时间为2-3h，出油温度为60℃以下。为了得到杂质更少的核桃精油，优选的技术方案是：所述步骤(2)中分子蒸馏法采用多级蒸馏。根据本发明的具体实施方式，所述步骤(2)中分子蒸馏法的工艺参数为：蒸馏温度240-260℃，压强20-40pa，转速1600-1800r/min，进油速度40-60kg/h。根据本发明的具体实施方式，所述步骤(1)中水蒸汽蒸馏法使用的蒸馏设备包括锅身、锅盖、曲颈、冷凝器及油水分离器，锅身为圆桶形，高：直径＝1.2-1.5：1，所述锅盖设置在所述锅身上部，锅身近靠底部设筛板，所述筛板上设有通孔；所述曲颈的一端与所述锅盖连接，所述曲颈的另一端连接冷凝器，所述曲颈连接所述锅盖一端的直径大于所述曲颈连接冷凝器一端的直径，且所述曲颈连接所述锅盖的一端高于所述曲颈连接冷凝器的一端，所述曲颈的形状为弯曲的鹅颈形状，而且有一个向下的坡度，使途中冷凝的冷凝液不回流入锅中。所述冷凝器与所述油水分离器连接，所述油水分离器既是馏出液的受器，又是精油与水分离的容器，根据精油相对密度小于水，选用轻油分离器即油浮在水面的油水分离器。根据本发明的具体实施方式，所述步骤(2)中分子蒸馏法采用离心式分子蒸馏器，所述离心式分子蒸馏器内中部设有内置冷凝器，所述分子蒸馏器的内壁与所述内置冷凝器之间设置旋转刮膜装置。由于在分子蒸馏器内中部设置一组内置冷凝器，所述内置冷凝器的管程内流动冷却液，轻质组分分子立即在其表面被冷凝成为液态并沿内置冷凝器管壁流到蒸馏器底部由收集罐收集。而重质分子自由程较小无法到达内置冷凝器的表面，而返回到混合液面，在分子蒸馏器的内壁与内置冷凝器之间设置一组旋转刮膜装置，所述旋转刮膜装置设有带角度的旋转刮板，所述旋转刮板通过旋转对器壁的液膜产生离心力，使液膜不断地更替和翻新，核桃油的轻质组分分子不断离开混合油料的液面；重质组分分子由于它的自由程在此条件下无法到达冷凝面，在所述旋转刮板向下的离心力作用下，也很快返回到混合液面，流到蒸馏器底部的兜槽内，由重质组分收集罐收集，从而达到核桃油轻质组分与重质组分、杂质的分离。为了提高核桃成品油的质量，优选的技术方案是：所述核桃成品油的制备方法为：核桃仁依次经过软化、压榨、蒸炒及压榨制得核桃毛油，所述核桃毛油经过脱色及脱臭制成核桃成品油。物理压榨无任何化学变化，无溶剂等有害物质残留，香气和味道非常纯正，有效成分含量高，品质更佳。为了提高核桃成品油的质量，优选的技术方案是：所述核桃仁由西藏千年核桃树收获的核桃去皮得到。西藏千年核桃树具有日照时间长，千年生产的精髓，核桃仁营养价值更高。为了提高所述核桃精油的质量，优选的技术方案是：所述核桃成品油的酸价≤0.8mgkoh/g；过氧化值≤0.8mmol/kg。根据本发明的具体实施方式：所述制备方法制得的所述核桃精油的各指标如下：水份含量：≤0.5％；比重：0.8700-0.8820；折光：1.4880-1.4940；旋光：-28-47度；外观：淡黄色；气味：具有强烈的核桃油的特征香气；溶解性：不溶于水，溶于有机溶剂。核桃精油收集后，装盛这些天然精油的容器不仅不能混杂，而且要求坚固，不透光，作好标记，充氮气或装满使之尽可能少与氧气接触，保存于低温黑暗处，不能使之变质或发生渗漏损失。两个容器的精油要合并时，应经过香气鉴定或含量测定后，认为规格一致才能进行。本发明的有益效果：1、本发明首先经过减压条件下的水蒸气蒸馏，分离沸点差距大的杂质，进而通过分子蒸馏得到所述核桃精油，降低了分子蒸馏的分离难度，得到的核桃精油纯度更高，同时降低分子蒸馏的成本。2、本发明采用西藏千年核桃树收获的核桃为原料，核桃精油营养价值更高。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是离心式分子蒸馏器的主视剖视图。图中1-内置冷凝器；2-旋转刮膜装置。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。实施例1本实施例所述核桃精油的制备方法，包括以下步骤：(1)核桃成品油经过水蒸气蒸馏法得到初级核桃精油，所述水蒸气蒸馏法工艺参数为：蒸馏温度180℃，压强400pa，进油速率120kg/h，蒸馏时间为1.5h，出油温度为70℃以下；(2)将步骤(1)得到的初级核桃精油经过分子蒸馏法得到所述核桃精油，所述分子蒸馏法的工艺参数为：蒸馏温度280℃，压强5pa，转速1500r/min，进油速度30kg/h。所述核桃成品油的制备方法为：核桃仁依次经过软化、压榨、蒸炒及压榨制得核桃毛油，所述核桃毛油经过脱色及脱臭制成核桃成品油。所述核桃仁由西藏千年核桃树收获的核桃去皮得到。所述核桃成品油的酸价为0.75mgkoh/g；过氧化值为0.75mmol/kg；所述步骤(1)中水蒸汽蒸馏法使用的蒸馏设备包括锅身、锅盖、曲颈、冷凝器及油水分离器，锅身为圆桶形，高：直径＝1.2-1.5：1，所述锅盖设置在所述锅身上部，锅身近靠底部设筛板，所述筛板上设有通孔；所述曲颈的一端与所述锅盖连接，所述曲颈的另一端连接冷凝器，所述曲颈连接所述锅盖一端的直径大于所述曲颈连接冷凝器一端的直径，且所述曲颈连接所述锅盖的一端高于所述曲颈连接冷凝器的一端，所述冷凝器与所述油水分离器连接。所述步骤(2)中分子蒸馏法采用离心式分子蒸馏器，所述离心式分子蒸馏器内中部设有内置冷凝器1，所述分子蒸馏器的内壁与所述内置冷凝器1之间设置旋转刮膜装置2。核桃精油收集后，装盛这些天然精油的容器不仅不能混杂，而且要求坚固，不透光，作好标记，充氮气或装满使之尽可能少与氧气接触，保存于低温黑暗处，不能使之变质或发生渗漏损失。两个容器的精油要合并时，应经过香气鉴定或含量测定后，认为规格一致才能进行。本实施例制得的核桃精油的各检测指标及成分含量如表1所示。实施例2本实施例与实施例1的区别在于：步骤(1)中所述水蒸气蒸馏法工艺参数为：蒸馏温度220℃，压强200pa，进油速率80kg/h，蒸馏时间为3.5h，出油温度为65℃；步骤(2)中所述分子蒸馏法的工艺参数为：蒸馏温度200℃，压强60pa，转速2000r/min，进油速度70kg/h。所述核桃成品油的酸价为0.7mgkoh/g；过氧化值为0.7mmol/kg。实施例3本实施例与实施例1的区别在于：步骤(1)中所述水蒸气蒸馏法工艺参数为：蒸馏温度190℃，压强250pa，进油速率110kg/h，蒸馏时间为2h，出油温度为60℃；步骤(2)中所述分子蒸馏法的工艺参数为：蒸馏温度260℃，压强20pa，转速1600r/min，进油速度60kg/h。所述核桃成品油的酸价为0.8mgkoh/g；过氧化值为0.8mmol/kg。实施例4本实施例与实施例1的区别在于：步骤(1)中所述水蒸气蒸馏法工艺参数为：蒸馏温度210℃，压强350pa，进油速率90kg/h，蒸馏时间为3h，出油温度为60℃；步骤(2)中所述分子蒸馏法的工艺参数为：蒸馏温度240℃，压强40pa，转速1800r/min，进油速度40kg/h。所述核桃成品油的酸价为0.8mgkoh/g；过氧化值为0.8mmol/kg。实施例5本实施例与实施例1的区别在于：步骤(1)中所述水蒸气蒸馏法工艺参数为：蒸馏温度200℃，压强300pa，进油速率100kg/h，蒸馏时间为2.5h，出油温度为55℃；步骤(2)中所述分子蒸馏法的工艺参数为：蒸馏温度250℃，压强30pa，转速1750r/min，进油速度50kg/h。所述核桃成品油的酸价为0.75mgkoh/g；过氧化值为0.75mmol/kg。表1各实施例核桃精油检测指标及成分含量含量实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5核桃成品油肉豆蔻酸000000.03％棕榈酸000005.95％亚油酸70.5％70.9％70.8％71.2％71.5％54.92％亚麻酸21.1％20.9％20.1％20.5％20.2％9.90％油酸8.2％7.9％8.5％8.0％8.1％25.39％硬脂酸0.22％0.21％0.19％0.09％0.10％2.01％含水量0.01％0.01％0000.5％上表说明：使用本发明所述方法精炼得到的核桃精油与核桃成品油相比，不再含有肉豆蔻酸和棕榈酸，硬脂酸和油酸含量大大减少，亚油酸和亚麻酸含量显著增加，其中亚油酸含量在70％以上。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。当前第1页12