本发明涉及一种有机硅改性高分子水泥助磨剂的制备方法，属于水泥生产技术领域。
背景技术：
建筑工业三大基本材料指的是钢材、水泥、木材，水泥因其使用范围广，使用量巨大，因此被人们称为“建筑工业的粮食”。当前，从全球的技术水平以及材料的开发程度来看，近期不会有哪种材料能代替水泥在建筑领域的应用。可以说水泥工业是支撑社会和经济发展的重要基础原材料工业。
随着时代的发展，水泥助磨剂的研究也越来越深入，水泥助磨剂的种类玲琅满目，各种用途与型号的，因此它的分类方式也越来越复杂。水泥生产的旺季要求缩短水泥粉体颗粒的粉磨时间，提高水泥的生产的台时产量，使水泥产量大，以满足供给的需求，此时水泥生产中，助磨剂为增产型。增强型适合于高标号的水泥和掺量多的混合材水泥，主要为了改善水泥粉体颗粒的分布，增加3～32μm颗粒的含量，提高水泥的抗压强度。高性能型主要适合水泥熟料短缺的地区，与增强型有些类似，但是性能要优越一些，缺点是价格相对较贵。抑制结块型适合于南方多雨时节时使用，主要减少水泥粉体在潮湿环境下的团聚。复合型水泥助磨剂的功能全面，既能够增加水泥生产的台时产量，又能够增加水泥的抗折抗压强度。其原理是多种助磨剂复合，各司其职并且有协同共同作用的结果。
目前，我国水泥生产存在两大问题：一是产品质量普遍比国外低；二是能量利用率低、电耗高、水泥粉磨细度、颗粒形状和颗粒组成对于改善水泥性能以及充分发挥水泥活性有很大作用。但改善水泥性能、提高水泥细度又会使磨机产量下降，电耗增加。近年来随着世界能源危机的加深、国家对节能技术也更加重视。另外，水泥助磨剂市场庞大、品种繁多，加之我国水泥助磨剂发展走了很多弯路，存在很多问题，致使大多数水泥企业对其望而却步、形成抵触情绪，从而不利于水泥助磨剂的推广和使用因此，提高水泥产品质量及粉磨效率、降低粉磨电耗、是我国水泥工作者极为关注的问题传统水泥助磨剂对于提高粉磨效率、降低粉磨电耗有较为显著的效果，但对于提高水泥强度等质量指标则无明显效果。因此，对水泥助磨剂的深入研究和应用势在必行。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有助磨剂对于提高水泥性能等质量指标方面没有效果的问题，提供了一种机硅改性高分子水泥助磨剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取木质素磺酸钠加入去离子水中混合均匀，再加入二乙醇胺超声分散并加热至70～80℃，再滴加甲醛溶液保温反应2～3h后减压蒸馏3～5h，再醇沉过滤得滤渣，将滤渣干燥，得改性木质素磺酸钠；
（2）取烯丙基缩水甘油醚、端含氢硅油混合均匀，再滴加氯铂酸异丙醇溶液，并加热至80～90℃，持续搅拌反应4～5h，得反应液；
（3）取改性木质素磺酸钠、冰醋酸加入反应液中混合均匀，并加热至70～80℃保温反应4～5h，反应结束后减压蒸馏3～5h，冷却出料，得有机硅改性高分子水泥助磨剂。
2.如权利要求1所述的一种机硅改性高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的木质素磺酸钠与去离子水的质量比为1：1～1：4。
3.如权利要求1所述的一种机硅改性高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的二乙醇胺用量为木质素磺酸钠质量的0.6～2.4倍。
4.如权利要求1所述的一种机硅改性高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的甲醛溶液的质量分数为37%，用量为木质素磺酸钠质量的1.35～5.40倍。
5.如权利要求1所述的一种机硅改性高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的烯丙基缩水甘油醚、端含氢硅油的质量比为1：1～1.5：1。
6.如权利要求1所述的一种机硅改性高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的氯铂酸异丙醇溶液质量分数为0.1%，用量为端含氢硅油质量的3.33～6.67%。
7.如权利要求1所述的一种机硅改性高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述改性木质素磺酸钠用量为端含氢硅油质量的1～2倍。
8.如权利要求1所述的一种机硅改性高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述冰醋酸用量为端含氢硅油质量的0.53～0.83倍。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过将含有大量的功能基团，如酚羟基、甲氧基、苄式羟基、羰基、羧基、乙烯基的木质素磺酸钠引入二乙醇胺中，再以其与改性硅油反应，制得有机硅改性高分子聚合物，因为有较长的聚醚侧链，且短链中包含着si-o键和羟基、羧基等多种功能基团，使其能够很容易的吸附在水泥颗粒的表面，这时，分子中的负电荷就会使颗粒之间因产生静电而出现排斥现象，起到颗粒分散的作用，对于防止裂纹界面的愈合发挥效用，而且，由于si-o键具有极高的表面活性和分散性，可以有效的降低水泥颗粒表面的自由能，为长的聚醚侧链能够发挥更大的空间位阻效果，进一步增强水泥颗粒的分散性能，起到加速裂纹扩展的作用，将水泥生产过程中产生的能量能够更多的用于水泥颗粒的粉碎，使颗粒更加均匀细腻，从而实现提高水泥粉磨效率、降低水泥能耗的目标；
（2）本发明有机硅改性高分子的负电荷所产生的静电排斥效应可以结合长聚醚侧链的空间位阻效应，对于降低水界面张力、促进水泥颗粒之间的润滑效果发挥着重要的作用，能够使水充分的进入到水泥颗粒之间的微小空隙中去，从而实现对水泥流动性的改善，有机硅改性高分子水泥助磨剂的研发不仅能够使水泥助磨剂在发挥改善水泥颗粒分布并激发水化动力、提高水泥早期强度和后期强度等作用，还有利于改善水泥生产过程中的粉磨工艺，而且对于降低能量消耗、提高能量的使用效率具有重要的作用。
具体实施方式
取100～200g木质素磺酸钠，加入200～400ml去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入120～240g二乙醇胺，以200w超声波超声分散20～30min，并加热至70～80℃，再以3～5g/min滴加270～540g质量分数为37%甲醛溶液，保温反应2～3h后转入旋转蒸发仪上减压蒸馏3～5h，再加入500～800ml无水乙醇，静置20～30min后过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中干燥6～8h，得改性木质素磺酸钠，取150～180g烯丙基缩水甘油醚，120～150g端含氢硅油，以300～400r/min搅拌20～30min，再以0.1～0.3g/min滴加5～8g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，并加热至80～90℃，持续搅拌反应4～5h，得反应液，取150～240g改性木质素磺酸钠，80～100g冰醋酸加入反应液中，以300～400r/min搅拌15～20min，并加热至70～80℃保温反应4～5h，反应结束后转入旋转蒸发仪上减压蒸馏3～5h，冷却至室温后出料，得有机硅改性高分子水泥助磨剂。
实例1
取100g木质素磺酸钠，加入200ml去离子水中，以300r/min搅拌20min，再加入120g二乙醇胺，以200w超声波超声分散20min，并加热至70℃，再以3g/min滴加270g质量分数为37%甲醛溶液，保温反应2h后转入旋转蒸发仪上减压蒸馏3h，再加入500ml无水乙醇，静置20min后过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中干燥6h，得改性木质素磺酸钠，取150g烯丙基缩水甘油醚，120g端含氢硅油，以300r/min搅拌20min，再以0.1g/min滴加5g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，并加热至80℃，持续搅拌反应4h，得反应液，取150g改性木质素磺酸钠，80g冰醋酸加入反应液中，以300r/min搅拌15min，并加热至70℃保温反应4h，反应结束后转入旋转蒸发仪上减压蒸馏3h，冷却至室温后出料，得有机硅改性高分子水泥助磨剂。
实例2
取150g木质素磺酸钠，加入300ml去离子水中，以350r/min搅拌25min，再加入180g二乙醇胺，以200w超声波超声分散25min，并加热至75℃，再以4g/min滴加400g质量分数为37%甲醛溶液，保温反应3h后转入旋转蒸发仪上减压蒸馏4h，再加入650ml无水乙醇，静置25min后过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中干燥7h，得改性木质素磺酸钠，取165g烯丙基缩水甘油醚，135g端含氢硅油，以350r/min搅拌25min，再以0.2g/min滴加7g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，并加热至85℃，持续搅拌反应4h，得反应液，取195g改性木质素磺酸钠，90g冰醋酸加入反应液中，以350r/min搅拌17min，并加热至75℃保温反应4h，反应结束后转入旋转蒸发仪上减压蒸馏4h，冷却至室温后出料，得有机硅改性高分子水泥助磨剂。
实例3
取200g木质素磺酸钠，加入400ml去离子水中，以400r/min搅拌30min，再加入240g二乙醇胺，以200w超声波超声分散30min，并加热至80℃，再以5g/min滴加540g质量分数为37%甲醛溶液，保温反应3h后转入旋转蒸发仪上减压蒸馏5h，再加入800ml无水乙醇，静置30min后过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中干燥8h，得改性木质素磺酸钠，取180g烯丙基缩水甘油醚，150g端含氢硅油，以400r/min搅拌30min，再以0.3g/min滴加8g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，并加热至90℃，持续搅拌反应5h，得反应液，取240g改性木质素磺酸钠，100g冰醋酸加入反应液中，以400r/min搅拌20min，并加热至80℃保温反应5h，反应结束后转入旋转蒸发仪上减压蒸馏5h，冷却至室温后出料，得有机硅改性高分子水泥助磨剂。
将本发明制备的一种有机硅改性高分子水泥助磨剂及宜兴某公司生产的水泥助磨剂剂进行检测，具体检测结果如下表表1：
表1有机硅改性高分子水泥助磨剂性能表征
由表1可知本发明制备的有机硅改性高分子水泥助磨剂，颗粒粒度分布在3～33μm占的百分比较多，颗粒分布均匀细腻，水泥粉磨效率提高、水泥能耗的降低，并且抗折强度和抗压强度大幅度提高，产品性能得到极好的改善，具有良好的应用前景。