本实用新型涉及NMP水溶液的纯化系统
背景技术：
以往，已知一种从N-甲基-2-吡咯烷酮(以下称为NMP)与水的混合液(以下称为NMP 水溶液)中将NMP通过渗透汽化法(PV法)分离的方法。PV法与将NMP水溶液减压并蒸馏的方法(减压蒸馏法)相比，在节省能源的性能上更优越。在PV法中，使用具备和水有亲和性的分离膜(渗透汽化膜)的渗透汽化膜装置。通过在渗透汽化膜的入口侧供给NMP 水溶液并对透过侧进行减压，从而能够得到使NMP水溶液从入口侧向透过侧移动的驱动力。此时，通过NMP与水的透过速度差，主要是水向透过侧移动，从而进行NMP与水的分离(专利文献1～3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开2013-018747号公报
专利文献2：日本专利公开2015-071139号公报
专利文献3：日本专利公开2016-030232号公报
具备上述渗透汽化膜装置的NMP水溶液的纯化系统通常具备用于从供给至渗透汽化膜装置的NMP水溶液中预先将微粒子和离子成分除去的子系统。NMP水溶液的纯化系统有时在渗透汽化膜装置的后段还具备用于将从渗透汽化膜装置洗脱的离子成分、微粒子和色度成分除去的子系统。在这些子系统中，使用将处理前的NMP水溶液和浓缩后的NMP浓缩液暂时储存的各种各样的容器。在容器的下部储存有NMP水溶液或NMP浓缩液，容器的上部由于吸收NMP水溶液或NMP浓缩液的储存量的变动，因此变为由空气构成的气相部。
本申请的发明人在上述这样的上部变为气相部的容器中，发现了由于NMP水溶液或 NMP浓缩液氧化而生成NMP的过氧化物。若NMP的过氧化物生成，则NMP的纯度下降。此外，若NMP的过氧化物积聚，有可能导致爆炸。
技术实现要素：
本实用新型的目的是提供一种NMP水溶液的纯化系统，在内部储存有NMP水溶液或NMP浓缩液，且形成有NMP水溶液或NMP浓缩液与气相部的界面的容器中，能够抑制NMP 的过氧化物的生成。
本实用新型的包括NMP和水的NMP水溶液的纯化系统具有从NMP水溶液中将水除去而生成NMP浓缩液的渗透汽化膜装置、设置在渗透汽化膜装置的上游或下游且储存有NMP 水溶液或NMP浓缩液的容器、和将容器的气相部用惰性气体充填的惰性气体供给机构。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，所述容器的气相部用氮气填充。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，其具有：N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液供给线，该供给线与所述渗透汽化膜装置的入口连接；和加热器，该加热器设置在所述N- 甲基-2-吡咯烷酮水溶液供给线上且对所述N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液加热。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，其具有：N-甲基-2-吡咯烷酮浓缩液排出线，该排出线与所述渗透汽化膜装置的出口连接；和热交换器，该热交换器设置在所述 N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液供给线的所述加热器的上游，在所述N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液供给线中流动的所述N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液与在所述N-甲基-2-吡咯烷酮浓缩液排出线中流动的所述N-甲基-2-吡咯烷酮浓缩液之间进行热交换。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，所述渗透汽化膜装置具有串联连接的多个渗透汽化膜模块。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，其具有将至少最下游的所述渗透汽化膜模块的透过液返回到所述渗透汽化膜装置的上游侧的透过液回收线。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，其具有最下游的所述渗透汽化膜模块的透过液排出线、和设置在所述透过液排出线上的机械升压泵。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，最上游的所述渗透汽化膜模块具有由 CHA型、T型、Y型或MOR型的沸石构成的渗透汽化膜，所述最上游的渗透汽化膜模块以外的所述渗透汽化膜模块具有由A型沸石构成的渗透汽化膜。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，其具有在所述渗透汽化膜装置的上游将溶解氧除去的膜排气装置。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，其具有位于所述膜排气装置和所述渗透汽化膜装置之间的离子交换装置。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，其具有位于所述离子交换装置与所述渗透汽化膜装置之间、和所述膜排气装置的上游中的至少任一处的微过滤膜装置。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，其具有位于所述渗透汽化膜装置的下游，且对所述N-甲基-2-吡咯烷酮浓缩液进行蒸馏而生成N-甲基-2-吡咯烷酮纯化液的蒸馏装置。
在根据本实用新型的其他方面的所述纯化系统中，其具有：处理对象的N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液的接收槽；膜排气装置，该膜排气装置将包含在从所述接收槽供给的所述N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液中的溶解氧除去；原液槽，该原液槽接收由所述膜排气装置处理过的所述N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液，并将所述N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液供给至所述渗透汽化膜装置；中继槽，该中继槽接收由所述渗透汽化膜装置浓缩的所述N-甲基-2-吡咯烷酮浓缩液；蒸发罐，该蒸发罐使从所述中继槽供给的所述N-甲基-2-吡咯烷酮浓缩液蒸发而生成N-甲基 -2-吡咯烷酮纯化气体；和冷凝器，该冷凝器将由所述蒸发罐生成的所述N-甲基-2-吡咯烷酮纯化气体冷凝而生成N-甲基-2-吡咯烷酮纯化液，所述容器为所述接收槽、所述膜排气装置、所述原液槽、所述中继槽、所述冷凝器中的至少任一者。
实用新型的效果
根据本实用新型，由于通过惰性气体供给机构，容器的气相部由惰性气体形成，因此能够抑制NMP的过氧化物的生成。
附图说明
图1是根据本实用新型的一个实施方式的NMP水溶液的纯化系统的概略结构图。
具体实施方式
以下，参照附图，对根据本实用新型的一个实施方式的NMP水溶液的纯化系统和纯化方法进行说明。图1表示根据本实用新型的一个实施方式的NMP水溶液的纯化系统1的概略结构图。在图中，CW表示冷却水，BR表示盐水，ST表示高温蒸汽。
NMP是相对于水具有高溶解度的一种有机溶剂。NMP例如在锂离子蓄电池的制造工序中，在将已使电极活性物质等粒子分散的浆料涂布在电极集电体上并使其干燥而形成电极时，作为浆料的分散介质而被广泛使用。在使浆料干燥时，NMP被回收，被回收的NMP在纯化后能够再利用。NMP例如使用水洗器而作为NMP与水混合而成的混合液(NMP水溶液) 被回收。被回收的NMP水溶液中的NMP浓度约为70～99重量％。
NMP水溶液的纯化系统1具有从NMP水溶液中预先将微粒子或离子成分除去的第一子系统100、从微粒子或离子成分被除去的NMP水溶液中通过渗透汽化膜装置将水分的大部分除去而生成NMP浓缩液的第二子系统200、和将NMP浓缩液蒸馏而生成NMP纯化液的第三子系统300。以下，说明各子系统的构成。
(第一子系统100)
第一子系统100具有接收如上所述被回收的处理对象的NMP水溶液的接收槽101。NMP 水溶液通过与水洗器等NMP回收机构(未图示)连接的第一NMP水溶液供给线L101而被向接收槽101供给。接收槽101经由第二NMP水溶液供给线L102与将包含在NMP水溶液中的微粒子除去的第一微过滤膜装置102连接。第二NMP水溶液供给线L102上设置有压送NMP水溶液的泵107。第一微过滤膜装置102设置在膜排气装置103(后述)的上游，但是也可以设置在膜排气装置103的下游，即膜排气装置103与离子交换装置104(后述)之间，或者，也可以设置在膜排气装置103的上游、和膜排气装置103与离子交换装置104之间的两者。
第一微过滤膜装置102经由第三NMP水溶液供给线L103与将NMP水溶液的溶解氧除去的膜排气装置103连接。如后所述，NMP水溶液在被导入渗透汽化膜装置201之前被加热到约120℃。在被加热到约120℃的NMP水溶液中，NMP有可能与NMP水溶液中的溶解氧结合而氧化。通过预先将NMP水溶液中的溶解氧除去，能够抑制NMP的氧化。为了监视溶解氧的浓度，在膜排气装置103的入口线L103与出口线L104设置有溶解氧仪(未图示)。此外，在膜排气装置103的入口线L103设置有水分测定仪和电阻率仪(均未图示)。
膜排气装置103的排气膜能够由聚烯烃、聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚氨酯、环氧树脂等形成。由于NMP具有使一部分有机材料溶解的性质，因此排气膜优选地由聚烯烃、PTFE或PFA形成。排气膜优选为非多孔性。在中空丝状的排气膜的内部流动的NMP水溶液的溶解氧在中空泵109的作用下向被负压的排气膜的外部移动，由此，进行排气，即进行溶解氧的除去。另外，可以将氮气等惰性气体向排气膜的外侧(气体透过侧)吹扫(sweep)来降低氧分压，也可以兼用真空法和吹扫法。
膜排气装置103经由第四NMP水溶液供给线L104与将NMP水溶液的离子成分除去的离子交换装置104连接。离子交换装置104由阴离子交换树脂或阳离子交换树脂通过单床、或者阴离子交换树脂与阳离子交换树脂通过混床或多层床而填充。另外，离子交换树脂的种类可以是凝胶型或MR型中的任意一种。加热器108有时对NMP水溶液进行加热，以使 NMP水溶液在适合离子交换的温度下被供给至离子交换装置104。离子交换装置104经由第五NMP水溶液供给线L105与第二微过滤膜装置105连接。第二微过滤膜装置105捕捉有可能从离子交换装置104流出的树脂，防止树脂向下游流出。第二微过滤膜装置105经由第六NMP水溶液供给线L106与原液槽106连接。原液槽106接收通过膜排气装置103和离子交换装置104处理的NMP水溶液，将接收的NMP水溶液供给至渗透汽化膜装置201。以下，有时将储存在原液槽106的、供给至渗透汽化膜装置201的NMP水溶液称为NMP原液。
离子交换装置104的入口线L104和出口线L105设置有电阻率仪(未图示)。在通过离子交换装置104处理的NMP水溶液的电阻率比规定值小的情况下，即，离子成分没有被完全除去时，能够使NMP水溶液沿着穿过离子交换装置104的路径而循环。具体地，设置有从第五NMP水溶液供给线L105分叉并与接收槽101连接的返回线L107。通常第五NMP 水溶液供给线L105的阀V101是打开的，返回线L107的阀V102是关闭的，但是在NMP 水溶液的电阻率比规定值小的情况下，关闭第五NMP水溶液供给线L105的阀V101，并打开返回线L107的阀V102。由此，形成穿过接收槽101、第一微过滤膜装置102、膜排气装置103、离子交换装置104的循环路径。通过NMP水溶液沿着该循环路径流动，包含在NMP 水溶液中的离子成分被完全除去。
另外，在上述的由膜排气装置103处理的NMP水溶液的溶解氧比规定值大的情况下，即，溶解氧没有被完全除去时，也能够使NMP水溶液沿着穿过上述的离子交换装置104的路径而循环。由此，包含在NMP水溶液中的溶解氧也被完全除去。
(第二子系统200)
微粒子和离子成分被除去且储存在原液槽106中的NMP原液接下来被供给至第二子系统200，生成大部分的水分被除去的NMP浓缩液。原液槽106经由第七NMP水溶液供给线 L201与渗透汽化膜装置201连接。在第七NMP水溶液供给线L201设置有泵224和阀V201。在第七NMP水溶液供给线L201设置有使用外部蒸汽的第一加热器205、和位于第一加热器 205的上游(一次侧)的废热回收热交换器206，通过该第一加热器205和废热回收热交换器206，NMP水溶液被加热至约120℃。通过将供给至渗透汽化膜装置201的NMP水溶液加热至约120℃，能够提高渗透汽化膜装置201的脱水性能。废热回收热交换器206在流动于第七NMP水溶液供给线L201的NMP水溶液和流动于NMP浓缩液排出线L204的NMP 浓缩液之间进行热交换。第一加热器205通过由外部的蒸汽源(未图示)供给的蒸汽来对 NMP水溶液加热。在第一加热器205的蒸汽供给线设置有用于调整蒸汽供给量的阀V202。在第一加热器205的下游设置有温度警报显示器223。阀V202的开度基于由温度警报显示器223检测的温度来调整，NMP水溶液的温度被控制在约120℃。在第七NMP水溶液供给线L201的废热回收热交换器206的上游设置有流量警报显示器225。阀V201的开度基于由流量警报显示器225检测的流量来调整，NMP水溶液的流量被控制在规定范围内。
渗透汽化膜装置201具有串联连接的多个渗透汽化膜模块。在本实施方式中，3个渗透汽化膜模块，即第一渗透汽化膜模块202、第二渗透汽化膜模块203、第三渗透汽化膜模块 204从上游向下游串联连接，但是个数不限定于3个。第一渗透汽化膜模块202经由第一连接线L202与第二渗透汽化膜模块203连接。第二渗透汽化膜模块203经由第二连接线L203 与第三渗透汽化膜模块204连接。第一渗透汽化膜模块202、第二渗透汽化膜模块203和第三渗透汽化膜模块204被分离膜(渗透汽化膜)202c、203c、204c划分成上游侧的浓缩室 202a、203a、204a和下游侧的透过室202b、203b、204b。由于分离膜202c、203c、204c具有亲水性，因此使水以比NMP大的透过速度透过分离膜202c、203c、204c。通过向透过室 202b、203b、204b侧施加负压，透过速度大的水与透过速度小的少量NMP一同以蒸汽(气相)的形态向透过室202b、203b、204b移动，大部分的NMP留在浓缩室202a、203a、204a。利用该原理，水从NMP水溶液中被分离。在第三渗透汽化膜模块204的出口处，可以得到 NMP浓度被提高到约99.99％的NMP浓缩液(水分小于0.01％)。
NMP水溶液依次流过第一渗透汽化膜模块202、第二渗透汽化膜模块203和第三渗透汽化膜模块204，NMP水溶液中的水分逐步被除去。如上所述，为了维持水分的除去效率，在第一连接线L202和第二连接线L203分别设置有第二加热器207和第三加热器208。第二加热器207和第三加热器208与第一加热器205一样，是热交换器，通过由外部的蒸汽源供给的蒸汽将NMP水溶液加热至约120℃。在第二加热器207和第三加热器208的蒸汽供给线分别设置有用于调整蒸汽供给量的阀V203、V204。从第三渗透汽化膜模块204排出的NMP 浓缩液通过NMP浓缩液排出线L204被供给至第三子系统300的中继槽301。如上所述，在 NMP浓缩液排出线L204中流动的NMP浓缩液通过废热回收热交换器206与在第七NMP 水溶液供给线L201中流动的NMP水溶液之间进行热交换，对NMP水溶液进行预热。
设置有从NMP浓缩液排出线L204分叉并与原液槽106连接的NMP浓缩液的返回线 L215。通常，NMP浓缩液排出线L204的阀V205是打开的，返回线L215的阀V206是关闭的，NMP浓缩液被供给至中继槽301。另一方面，在不能够将NMP浓缩液供给至中继槽 301的情况等之下，阀V205是关闭的，阀V206是打开的，NMP浓缩液返回到原液槽106。另外，在将NMP浓缩液送回原液槽106的情况下，通过设置在返回线L215的冷却器226，由冷却水进行冷却，以使NMP浓缩液的温度变为与NMP水溶液(原液)的温度相同的程度。
第一渗透汽化膜模块202、第二渗透汽化膜模块203、第三渗透汽化膜模块204的透过室202b、203b、204b分别通过第一透过液排出线L206、第二透过液排出线L209、第三透过液排出线L212与第一透过液箱214、第二透过液箱215、第三透过液箱216连接。气相的水和少量的NMP通过冷却水或盐水而被冷凝，然后被收集在第一透过液箱214、第二透过液箱215、第三透过液箱216的底部。具体地，冷却水或盐水在覆盖第一透过液箱214、第二透过液箱215、第三透过液箱216的周围的冷却套(未图示)中流动，对气相的水和NMP 进行保冷，进而通过冷却线L207、L210、L213，被供给至设置在第一透过液排出线L206、第二透过液排出线L209、第三透过液排出线L212的第一热交换器211、第二热交换器212、第三热交换器213，对气相的水和NMP进行冷凝。盐水的温度优选为0～-20℃。在第一透过液箱214、第二透过液箱215、第三透过液箱216的底部分别连接有第一冷凝水排出线L208、第二冷凝水排出线L211、第三冷凝水排出线L214，在第一冷凝水排出线L208、第二冷凝水排出线L211、第三冷凝水排出线L214分别设置有第一排出泵220、第二排出泵221、第三排出泵222。被冷凝的水和少量NMP通过第一排出泵220、第二排出泵221、第三排出泵222 从第一透过液箱214、第二透过液箱215、第三透过液箱216被排出。此外，在第一透过液箱214、第二透过液箱215、第三透过液箱216的上部设置有向透过室202b、203b、204b施加负压的第一真空泵217、第二真空泵218、第三真空泵219。
最上游的渗透汽化膜模块，即第一渗透汽化膜模块202具有由CHA型、T型、Y型或 MOR型的沸石构成的渗透汽化膜202c。最上游的渗透汽化膜模块以外的渗透汽化膜模块，即第二渗透汽化膜模块203、第三渗透汽化膜模块204具有由A型沸石构成的渗透汽化膜 203c、204c。A型沸石较为低价且脱水性能高，但是在处理水分浓度高的NMP水溶液的情况下，易发生泄漏或性能低下。与此相对，A型以外的沸石在上述环境中能够保持较长期间性能。因此，对含有10～20重量％的水的NMP水溶液进行处理的第一渗透汽化膜模块202 的渗透汽化膜202c使用CHA型、T型、Y型或MOR型的沸石，对水分含量少的NMP水溶液进行处理的第二渗透汽化膜模块203、第三渗透汽化膜模块204的渗透汽化膜203c、204c 使用A型的沸石。另外，构成第一渗透汽化膜模块202的多个渗透汽化膜不需要全部都由 CHA型、T型、Y型或MOR型的沸石构成，一部分的膜也可以由A型沸石构成。
在第三透过液排出线L212设置有冷却器209和机械升压泵210。冷却器209将从第三渗透汽化膜模块204排出的透过液进行预冷。机械升压泵210和冷却器209是为了对第三渗透汽化膜模块204的透过室204b施加大的负压而设置的。供给至第三渗透汽化膜模块204 的NMP水溶液的水分含有量非常少，因此，不仅通过第三真空泵219并且通过机械升压泵 210施加足够的负压，能够有效地将水从NMP水溶液中分离。冷却器209和机械升压泵210 也可以省略。此外，在冷却器209和机械升压泵210之间，也可以设置用于储存由冷却器 209冷凝的冷凝水的坩埚(未图示)。
第二渗透汽化膜模块203、第三渗透汽化膜模块204的透过液被回收到渗透汽化膜装置 201的上游侧。具体地，第二冷凝水排出线L211、第三冷凝水排出线L214与透过液回收线 L205连接，透过液回收线L205与原液槽106连接。从第二冷凝水排出线L211、第三冷凝水排出线L214排出的透过液与从第一冷凝水排出线L208排出的透过液相比，NMP的含有量高，因此，通过对其进行回收，能够提高NMP的回收率。回收有透过液的渗透汽化膜模块并不限定于第二渗透汽化膜模块203、第三渗透汽化膜模块204，只要至少最下游的渗透汽化膜模块(第三渗透汽化膜模块204)的透过液被回收到渗透汽化膜装置201的上游侧即可。透过液也可以回收到接收槽101，也可以通过在透过液回收线L205设置分叉线(未图示)，选择性地回收到原液槽106和接收槽101。
(第三子系统300)
在第二子系统200生成的NMP浓缩液被除去了大部分的水分。但是，由于NMP浓缩液包含微量的色度成分或从渗透汽化膜模块洗脱的渗透汽化膜202c、203c、204c的微粒子和离子成分，因此进而由位于渗透汽化膜装置201的下游的第三子系统300进行蒸馏，从而生成NMP纯化液。另外，下述的第三子系统300使用粗蒸馏方式，但是在能够对NMP浓缩液进行蒸馏的范围内并不限定蒸馏方法。例如，可以使用精密蒸馏方式。但是，基于能源消耗少、装置尺寸小、操作简单等理由，粗蒸馏方式是优选的。此外，即使在粗蒸馏方式中，在本实施方式中所使用的减压粗蒸馏方式从能够防止热劣化的观点来看是特别推荐的。
如上所述，NMP浓缩液暂且储存在中继槽301。第三子系统300是独立于第二子系统的子系统，例如，有时可能进行如下运用，在第二子系统200的运转中将第三子系统300的运转暂时停止。因此，通过设置中继槽301，从而可以将第二子系统200与第三子系统300在维持彼此的独立性的同时，更加弹性地运用。中继槽301经由第一NMP浓缩液供给线L301 与再生器302连接。在第一NMP浓缩液供给线L301设置有泵306和阀V301。再生器302 为热交换器，在与通过后述的蒸发罐303蒸发的NMP浓缩液(以下，称为NMP纯化气体) 之间进行热交换。由此，能够降低蒸发罐303的热负荷。再生器302经由第二NMP浓缩液供给线L302与蒸发罐303连接。蒸发罐303通过从外部的蒸汽源(未图示)供给的蒸汽对 NMP浓缩液进行加热而使其蒸发。在蒸发罐303的蒸汽供给线设置有用于调整蒸汽供给量的阀V302。在蒸发罐303的底部滞留有高温的液相的NMP浓缩液，在其上部形成有被除去微粒子的气相的NMP纯化气体。由于包含在液相的NMP浓缩液的色度成分也具有难蒸发的性质，因此积聚在蒸发罐303的底部。另外，作为本实施方式的蒸发罐303，以下以降膜式蒸发罐为例进行说明，但是也可以使用降膜式以外的蒸发罐，例如急速式、列管式等蒸发罐。在蒸发罐303的底部和顶部连接有循环线L303，提取液相的NMP浓缩液并返回蒸发罐 303，利用降膜而再次加热的循环被反复操作。在蒸汽提取罐304(后述)的底部设置有与循环线L303合流的NMP浓缩液提取线L306。滞留在蒸汽提取罐304的底部的NMP浓缩液也通过NMP浓缩液提取线L306和循环线L303而返回蒸发罐303，被再次加热。在循环线L303设置有循环泵307和阀V303。从循环线L303分叉出设置有阀V304的NMP浓缩液的排出线L309。
蒸发罐303的NMP纯化气体从蒸发罐303的气相部提取出来，通过第一NMP纯化气体提取线L304而被提取到蒸汽提取罐304。蒸汽提取罐304经由第二NMP纯化气体提取线 L305与再生器302连接。NMP纯化气体的热在再生器302与液相的NMP浓缩液进行热交换。从再生器302出去的NMP纯化气体进而通过第三NMP纯化气体提取线L307被导入到冷凝器305，被冷却水冷凝，变为NMP纯化水。在冷凝器305的出口连接有NMP纯化提取配管L308。NMP纯化水通过设置在NMP纯化提取配管L308的泵308被排出到NMP水溶液的纯化系统1的系统外。
(惰性气体供给机构)
本实施方式的NMP水溶液的纯化系统1还具备将容器的气相部用惰性气体填充的惰性气体供给机构。如上所述，在渗透汽化膜装置201的上游和下游设置有储存NMP水溶液、 NMP浓缩液或NMP纯化液的各种容器。这些容器中的若干个，在内部形成NMP水溶液、NMP浓缩液或NMP纯化液与气相部的界面。作为满足该条件的容器，以下被举出。
(1)NMP水溶液的接收槽101
(2)原液槽106
(3)中继槽301
(4)再生器302
(5)蒸发罐303
(6)蒸汽提取罐304
(7)冷凝器305
以往的这些容器101、106、301～305的气相部由空气形成。但是，发明人发现在这些容器(在关于惰性气体供给机构的以下记载中，容器是指容器101、106、301～305)中充填空气的情况下，NMP与气相部的空气结合，生成NMP的过氧化物(NMP-O-O-H；5-氢过氧化-1-甲基-2-吡咯烷酮)。若NMP的过氧化物积聚，则有可能发生爆炸。于是，在本实施方式中，在这些容器设置了惰性气体供给机构。作为惰性气体，氮气是优选的，也可以使用氩气。惰性气体供给机构由以下所述的惰性气体供给母管L401、从母管L401分叉的向各容器供给惰性气体的惰性气体供给线、设置在各惰性气体供给线的气封单元。
具体地，在惰性气体的供给源(未图示)连接有惰性气体供给母管L401，惰性气体供给母管L401与接收槽101、原液槽106、中继槽301分别通过惰性气体供给线L402、L403、 L404连接。惰性气体供给线L402、L403、L404连接于容器的顶部。在惰性气体供给线L402、 L403、L404分别设置有气封单元U402、U403、U404。设置有与冷凝器305连接的真空泵309，在冷凝器305与真空泵309之间的配管连接有吹扫用的惰性气体供给线L405。惰性气体从惰性气体供给线L405向冷凝器305供给，进而惰性气体通过线L307、L302、L304、 L305向再生器302、蒸发罐303、蒸汽提取罐304供给。虽然图示省略，但也可以在再生器 302、蒸发罐303、蒸汽提取罐304设置同样的真空泵和吹扫用的惰性气体供给线。接下来以气封单元U402、U403、U404为例进行说明，但是关于其他的气封单元也是同样的。气封单元U402、U403、U404在下游侧的容器的压力降低时自动打开，以使惰性气体填充容器。因此，若容器内的NMP水溶液、NMP浓缩液和NMP纯化液的量减低，则容器的压力下降，通过气封单元U402、U403、U404，惰性气体被填充到容器中。
惰性气体在NMP水溶液的纯化系统1最初启动时被填充到容器中。此时，由于容器的内部被空气填满，通过气封单元U402、U403、U404将惰性气体送入容器，强制地将容器的内部的空气置换成惰性气体。
通过将惰性气体填充到容器，不仅能够降低NMP过氧化物的爆炸的可能性，还能够抑制溶于容器内NMP水溶液、NMP浓缩液和NMP纯化液的水分量和溶氧量。其结果能够减轻渗透汽化膜模块的负荷。此外，由于容器内几乎不存在氧，因此也能够得到防止NMP水溶液、NMP浓缩液和NMP纯化液的氧化的效果。
(实施例)
将NMP水溶液填充到容器，然后测定上部为气相的NMP水溶液中的过氧化物浓度的时变。实施例将气相设为氮气(＞99.9重量％以上)，比较例将气相设为空气。以容器内填充NMP水溶液和氮气或空气的状态放置30日，根据碘滴定法来测定NMP过氧化物的浓度。将结果显示在表1中。由此，可确认，通过将气相置换为氮气，NMP水溶液中的NMP过氧化物的浓度被抑制为大致0。
[表1]
符号说明：
1 NMP水溶液的纯化系统
100 第一子系统
101 接收槽
102 第一微过滤膜装置
103 膜排气装置
104 离子交换装置
105 第二微过滤膜装置
106 原液槽
107 泵
108 加热器
L101～L106 第一～第六NMP水溶液供给线
L107 返回线
V101、102 阀
200 第二子系统
201 渗透汽化膜装置
202～204 第一～第三渗透汽化膜膜块
202a、203a、204a 浓缩室
202b、203b、204b 透过室
202c、203c、204c 分离膜(渗透汽化膜)
205 第一加热器
206 废热回收热交换器
207 第二加热器
208 第三加热器
209 冷却器
210 机械升压泵
211、212、213 第一～第三热交换器
214、215、216 第一～第三透过液箱
217、218、219 第一～第三真空泵
220、221、222 第一～第三排出泵
223 温度警报显示器
224 泵
225 流量警报显示器
226 冷却器
L201 第七NMP水溶液供给线
L202、L203 第一、第二连接线
L204 NMP浓缩液排出线
L205 透过液回收线
L206、L209、L212 第一～第三透过液排出线
L207、L210、L213 冷却线
L208、L211、L214 第一～第三冷凝水排出线
L215 NMP浓缩液的返回线
V201～V206 阀
300 第三子系统
301 中继槽
302 再生器
303 蒸发罐
304 蒸汽提取罐
305 冷凝器
306 泵
307 循环泵
308 泵
L301 第一NMP浓缩液供给线
L320 第二NMP浓缩液供给线
L303 循环线
L304 第一NMP纯化气体提取线
L305 第二NMP纯化气体提取线
L306 NMP浓缩液提取线
L307 第三NMP纯化气体提取线
L308 NMP纯化水提取配管
L309 NMP浓缩液的排出线
V301～V304 阀
L401 惰性气体供给母管
L402、L403、L404 惰性气体供给线
U402、U403、U404 气封单元。