本发明涉及有机物的精制纯化技术领域，尤其涉及一种反式-1,3-二氯丙烯的精制装置。
背景技术：
1，3-二氯丙烯是一种无色液体、毒性中等的化工合成原料，其存在形式有顺式、反式-1，3-二氯丙烯两种同分异构体。其中，反式-1,3-二氯丙烯对土壤害虫、植物病原菌和杂草具有良好的防治效果，其主要用途在于有机合成和防霉防虫剂。但是目前市场上主要是浓度为95％左右的反式-1,3-二氯丙烯，只能用于生产农药中间体。如果要用于生产医药中间体，则要求反式-1,3-二氯丙烯的浓度标准在99％以上。
目前生产反式-1,3-二氯丙烯主要采用常规精馏塔精制的方式，但是该方式难以实现产出浓度99％以上的反式-1,3-二氯丙烯的目的。
技术实现要素：
本发明提供了一种反式-1,3-二氯丙烯的精制装置，用以生产浓度99％以上的反式-1,3-二氯丙烯，满足医药中间体的要求。
本发明提供的反式-1,3-二氯丙烯的精制装置包括精馏塔、进料泵、冷凝器、进料罐、冷凝器、深冷器、真空泵、回流罐、回流泵、杂质回收罐和再沸器，其中，精馏塔的塔顶进料口经过进料泵连通至进料罐，进料罐内装有萃取剂；精馏塔的中部进料口通过低浓度反式-1,3-二氯丙烯管道连通氯丙烯装置的出料口；精馏塔的塔顶出气口连通冷凝器的进气口，冷凝器的出气口连通深冷器的进气口，深冷器的出气口连通真空泵；冷凝器的出料口连通回流罐的进料口，回流罐的出料口通过回流泵连通至精馏塔的塔顶回流口，回流泵与塔顶回流口之间设置有高浓度反式-1,3-二氯丙烯出口；深冷器的出料口连通至杂质回收罐；精馏塔的塔底设置有再沸器。
可选地，还包括重组分精馏塔，其中，精馏塔的塔底出料口经过塔底泵连通至重组分精馏塔的中部进料口；重组分精馏塔的塔顶出气口连通重组分冷凝器的进气口，重组分冷凝器的出气口连通深冷器的进气口；重组分冷凝器的出料口连通至重组分精馏塔的塔顶回流口；重组分精馏塔的塔顶溢流口连通杂质回收罐；重组分精馏塔的塔底设置有重组分再沸器。
可选地，还包括刮板蒸发器，其中，重组分精馏塔的塔底出料口经过重组分塔底泵连通至刮板蒸发器的顶部进料口；刮板蒸发器的顶部出气口连通蒸发出料冷凝器的进气口，蒸发出料冷凝器的出气口连通真空泵，蒸发出料冷凝器的出料口连通进料罐的进料口；刮板蒸发器塔底出料口连通残液罐。
可选地，真空泵的出气口连通焚烧炉。
可选地，进料罐内装有n,n二甲基酰胺、石油醚、环己烷、2,6-二甲基吡啶、正十二烷、3-甲基吡啶或邻仲丁基苯酚。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的反式-1,3-二氯丙烯的精制装置，将氯丙烯装置产出的低浓度反式-1,3-二氯丙烯输送至精馏塔塔内，进料罐中的萃取剂经进料泵送至精馏塔塔顶。低浓度反式-1,3-二氯丙烯进入精馏塔后与萃取剂混合，经精馏分离，塔顶气相进入冷凝器，用循环水冷凝后，液相进入回流罐，未冷凝的气相经压力调节后进入深冷器，用冷水进行二次冷却后液相进入杂质回收罐，深冷器未冷凝的气相进入真空泵，以确保塔内负压稳定。回流罐中的液相经回流泵加压后，部分作为回流液送至精馏塔顶部，另一部分作为高浓度反式-1,3-二氯丙烯成品，出料送至罐区反式-1,3-二氯丙烯储罐作为产品出售。本发明通过连续真空萃取工艺，实现了反式-1,3-二氯丙烯的浓度达到99.5％以上，从原来的农药级别升级到了医药级别的应用。精制过程简单易行，便于扩大生产，提高经济效益。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种反式-1,3-二氯丙烯的精制装置的结构示意图。
图1中各标号表示：1-精馏塔，2-低浓度反式-1,3-二氯丙烯管道，3-进料泵，4-进料罐，5-冷凝器，6-回流罐，7-回流泵，8-高浓度反式-1,3-二氯丙烯出口，9-深冷器，10-真空泵，11-焚烧炉，12-再沸器，13-塔底泵，14-重组分精馏塔，15-重组分冷凝器，16-杂质回收罐，17-刮板蒸发器，18-蒸发出料冷凝器，19-残液罐，20-重组分再沸器，21-重组分塔底泵。
具体实施方式
本发明提供了一种反式-1,3-二氯丙烯的精制装置，用以生产浓度99％以上的反式-1,3-二氯丙烯，满足医药中间体的要求。下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参考图1所示，本实施例提供的反式-1,3-二氯丙烯的精制装置包括精馏塔1、进料泵3、冷凝器5、进料罐4、冷凝器5、深冷器9、真空泵10、回流罐6、回流泵7、杂质回收罐16和再沸器12，其中，精馏塔1的塔顶进料口经过进料泵3连通至进料罐4，进料罐4内装有萃取剂，进料泵3为变频调节泵，用以调节萃取剂在进料量。精馏塔1的中部进料口通过低浓度反式-1,3-二氯丙烯管道2连通氯丙烯装置的出料口，低浓度反式-1,3-二氯丙烯管道2上安装有变频调节泵(图中未示出)，用以调节低浓度反式-1,3-二氯丙烯在进料量。真空泵10的出气口连通焚烧炉11。
精馏塔1的塔顶出气口连通冷凝器5的进气口，冷凝器5的出气口连通深冷器9的进气口，深冷器9的出气口连通真空泵10，真空泵10可保证塔内负压，实现连续真空萃取。冷凝器5的出料口连通回流罐6的进料口，回流罐6的出料口通过回流泵7连通至精馏塔1的塔顶回流口，回流泵7与塔顶回流口之间设置有高浓度反式-1,3-二氯丙烯出口8；深冷器9的出料口连通至杂质回收罐16；精馏塔1的塔底设置有再沸器12。
该实施例1提供的精制装置将氯丙烯装置产出的低浓度反式-1,3-二氯丙烯输送至精馏塔1，进料罐4中的萃取剂经进料泵3送至精馏塔1塔顶。低浓度反式-1,3-二氯丙烯进入精馏塔1后与萃取剂混合，经精馏分离，塔顶气相进入冷凝器5，用循环水冷凝后，液相进入回流罐6，未冷凝的气相经压力调节后进入深冷器9，用冷水进行二次冷却后液相进入杂质回收罐16，深冷器9未冷凝的气相进入真空泵10，以确保塔内负压稳定。回流罐6中的液相经回流泵7加压后，部分作为回流液送至精馏塔1顶部，另一部分作为高浓度反式-1,3-二氯丙烯成品，出料送至罐区反式-1,3-二氯丙烯储罐作为产品出售。
进料罐4内装有n,n二甲基酰胺、石油醚、环己烷、2,6-二甲基吡啶、正十二烷、3-甲基吡啶或邻仲丁基苯酚，作为萃取剂参与精制过程。经过对最终高浓度反式-1,3-二氯丙烯成品中反式-1,3-二氯丙烯浓度的测量，发现反式-1,3-二氯丙烯的浓度均可达到99.5％以上，从原来的农药级别升级到了医药级别。另外，另外十二烷酸甲酯、十二烷基苯等也适用于该装置提纯含少量杂质的有机氯产品。
实施例2
如图1所示，为本实施例2提供的反式-1,3-二氯丙烯的精制装置，其具备实施例1提供的精制装置的所有部件，在此不在阐述。与实施例1不同的是，本实施例2的精制装置中还包括重组分精馏塔14，其中，精馏塔1的塔底出料口经过塔底泵13连通至重组分精馏塔14的中部进料口；重组分精馏塔14的塔顶出气口连通重组分冷凝器15的进气口，重组分冷凝器15的出气口连通深冷器9的进气口；重组分冷凝器15的出料口连通至重组分精馏塔14的塔顶回流口；重组分精馏塔14的塔顶溢流口连通杂质回收罐16；重组分精馏塔14的塔底设置有重组分再沸器20。
精馏塔1塔底的重组分萃取剂通过塔底泵13送至重组分精馏塔14进一步分离。自塔底泵13来的重组分萃取剂进入重组分精馏塔14，经分离塔顶气相进入重组分冷凝器15，用循环水冷凝后，液相回流至重组分精馏塔14，顶部气相经深冷器9进入真空泵10，以确保塔内负压稳定。重组分精馏塔14塔顶回流液相溢流至杂质回收罐16，经流量调节后输送至高沸物储罐，通过高沸物泵送至焚烧炉11进行焚烧(图中未示出)。
本实施例2还包括刮板蒸发器17，其中，重组分精馏塔14的塔底出料口经过重组分塔底泵21连通至刮板蒸发器17的顶部进料口；刮板蒸发器17的顶部出气口连通蒸发出料冷凝器18的进气口，蒸发出料冷凝器18的出气口连通真空泵10，蒸发出料冷凝器18的出料口连通进料罐4的进料口；刮板蒸发器塔底出料口连通残液罐。重组分精馏塔14的塔底出料口通过重组分塔底泵21连通至板蒸发器17的顶部进料口。
由于萃取剂长期处于高温状态，物料容易因碳化分解等原因产生重组分杂质，需间歇性间隔3个月对萃取剂进行再生，再生的方法是先打开刮板蒸发器17顶部通向真空泵10的阀门保证蒸发出料冷凝器18的循环水通畅，系统抽负压至-90kpa，再向刮板蒸发器17夹套内通入蒸汽预热到160℃，打开重组分塔底泵21向刮板蒸发器17少量进料，开启刮板蒸发器17的旋转器，再稳定向刮板蒸发器17内进料，保证底部不出稀料即可，运行24小时后根据萃取剂取样观察情况决定是否停止再生程序。
以上所述的本发明实施方式并不构成对本发明保护范围的限定。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。