无有机溶剂残留的L-抗坏血酸磷酸酯镁的制备方法与流程

文档序号:15746762发布日期:2018-10-23 23:23阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种无有机溶剂残留的L-抗坏血酸磷酸酯镁的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)脱阳离子:在合成酯化反应后的L-抗坏血酸磷酸酯镁的粗品中加入有机酸,常温搅拌1-3H,放入专用罐静止沉降1-10H,抽滤上清液;

2)去除阳离子杂质:把抽滤后的上清液用泵抽滤至阳离子树脂交换柱,以0.1-10m/min的流速通过阳离子树脂柱进行离子交换,去除多余的阳离子;

3)去除阴离子杂质:检测去除阳离子后的料液中游离磷酸根和硫酸根的含量,调整PH为7~12,将滤液泵至阴离子树脂交换柱,以每分钟0.1-10m的流速通过阴离子树脂柱进行离子交换,去除多余的阳离子;

4)雾化干燥结晶:将精滤后的滤液抽入反应釜,调节PH5.5~7.5,输送到净化车间进行雾化热干燥结晶;

5)收料、检测、包装、入库。

2.根据权利要求1所述的一种无有机溶剂残留的L-抗坏血酸磷酸酯镁的制备方法,其特征在于:步骤4)中的雾化步骤如下:开启雾化结晶设备,进风温度165-185℃,出风温度要控制在85-90℃,进风机温度保持在50℃,引风机温度保持在40-43℃,压力表保持在-0.1~-0.5atm,当出风温度达到140℃时开始进料,此时温度缓慢下降,待下降到85-95℃稳定时确定进料量,不断调整进料阀。

3.根据权利要求2所述的一种无有机溶剂残留的L-抗坏血酸磷酸酯镁的制备方法,其特征在于:步骤1)中按合成酯化反应时投入VC的用量,在合成酯化反应后的L-抗坏血酸磷酸酯镁的粗品中加入有机酸,VC和有机酸的质量比为1:0.1-0.8。

4.根据权利要求2所述的一种无有机溶剂残留的L-抗坏血酸磷酸酯镁的制备方法,其特征在于:步骤4)中PH为6-7。

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