一种合成聚甲氧基二甲醚的反应系统的制作方法

文档序号:15357850发布日期:2018-09-05 00:13阅读:196来源:国知局

本发明属于环保型燃油调和组分技术和绿色溶剂领域,具体涉及一种合成聚甲氧基二甲醚的反应系统。



背景技术:

聚甲氧基二甲醚(dmm3~6)作为一种极有应用前景的新型环保型燃油调和组分,具有十六烷值高,含氧量高,低温流动性好,能显著改善柴油的燃烧性能,提高热效率,减少汽车尾气的排放等优势;聚甲氧基二甲醚(dmm3-4组分)是一种优良低毒绿色溶剂。

目前,合成聚甲氧基二甲醚的关键主要在于其催化剂及反应器。一种离子液体酸催化法中,采用釜式反应器,以甲缩醛、浓甲醛等为初始反应原料制备聚甲氧基二甲醚,再通过一系列的蒸馏、萃取分离系统进行产品的分离精制。该方法具有反应器结构简单、催化剂活性高、反应转化率高等优点,但存在催化剂和产品分离困难,分离流程长,能耗较高,催化剂流失等缺点。另一种列管式固定床反应器结构,采用固体催化剂,以甲醇和甲醛为原料一步法合成聚甲氧基二甲醚,该反应器结构解决了大型反应器中物流的偏流问题,同时解决了催化剂的固定和分离问题,但是催化剂床层易堵塞,催化剂床层在生产后期的阻力大。



技术实现要素:

为了实现既能保证原料混合物充分混合均匀,缩短反应停留时间,又能快速匹配反应热,有效控制催化剂床层温度,床层阻力小,同时催化剂与粗反应液有效分离,解决了催化剂分离回收问题,本发明以列管式反应器为基础,提供一种合成聚甲氧基二甲醚的反应系统。

本发明的具体技术方案如下:

一种合成聚甲氧基二甲醚的反应系统包括有原料混合器和反应器;反应器为列管式浮动床反应器,反应器的底部设有反应液进口,反应器的顶部设有反应液出口;原料混合器的出料口与反应器的反应液进口之间通过循环管道相连接,循环管道中安装有循环泵,反应器的反应液出口分别连接着回流管道6的一端和出料管7的一端,回流管道6另一端连接着原料混合器,出料管7的另一端连接着下游精馏系统;

工作时,将2000kg纯度不低于99.0wt%的甲缩醛和2400kg纯度不低于99.0wt%的三聚甲醛加入原料混合器,在原料混合器中搅拌混合均匀,反应原液通过进料泵送往反应器管程,经催化反应,合成得到聚甲氧基二甲醚,反应热则通过反应器壳程冷媒介质移走,三聚甲醛的总转化率大于85%;出反应器的约95%反应液循环返回原料混合器,余下5%反应液作为反应出料,送往精馏系统进行分离,在精馏塔底部得到聚甲氧基二甲醚产品,精馏塔顶部的轻组分返回反应系统回用。

进一步限定的技术方案如下:

所述甲缩醛的进料速度为30-80kg/min,所述三聚甲醛的进料速度为50-100kg/min。

反应条件:温度为50-150℃、反应器压力为0.1-3.0mpag。

所述反应器包括外壳和并列排布的反应列管,所述反应列管轴向排布位于外壳内中部;并列排布的反应列管内装有固体催化剂,形成催化剂床层,催化剂床层上方反应列管的空腔形成预留浮动空间;反应列管轴向顶部相邻的外壳内依次设有固液相分离腔和出液腔,出液腔内设有液体再分布器,使夹带出反应列管的固体催化剂实现自由沉降返回催化剂床层;反应列管轴向底部相邻的外壳内设有进口液体分布器。

所述反应器沿圆周在列管内均布有四组测温器,每组测温器设有上中下三个测点。

所述并列排布的反应列管密封设于反应器外壳内中部;反应列管壳程外壳下部设有冷媒进口,反应列管壳程外壳上部设有冷媒出口。

与现有技术相比,本发明的有益技术效果体现在以下方面:

1、本发明的反应器内传热效果好、温度分布均匀、温度易控,反应器催化剂床层同一床层截面各点温度差在±1℃范围内。

2、本发明的反应器压降小,且反应物料与催化剂接触效果好,利于反应转化率的提高,三聚甲醛单程转化率大于60%。

3、本发明的反应器采用浮动床,强化了对流传质,不易出现死区,可以有效减轻或降低易聚合的物料三聚甲醛、多聚甲醛引起的堵塞的现象。

4、本发明的反应器避免了固定床反应器常出现的“飞温”、“短路”等现象。

5、本发明的反应器中,固体催化剂与液体反应混合物可有效分离,在列管反应器的上面留有固体催化剂和液相分离空间,通过设计控制夹带出反应器列管的固体催化剂在分离段的沉降速度大于流体上升的速度,从而使得的夹带出反应器列管的固体催化剂可以自由沉降返回催化剂床层。

6、本发明的反应系统采用强制循环,设置原料混合罐,可保证反应原料的充分混合,提高了反应的总转化率,产品收率>70%(甲醇基计)。

7、本发明的反应器解决了固定床反应器催化剂床层易堵塞,阻力较大,床层温度不均匀等缺点。

附图说明

图1为本发明的系统结构图。

图2为反应器结构图。

图1中序号:原料混合器1、列管式浮动床反应器2、循环泵3、精馏塔4、循环管道5,回流管道6、出料管7、进口液体分布器8、出口液体分部器9、催化剂支撑件10、反应液进口n1、反应液出口n2、冷媒进口n3、冷媒出口n4、第一测温口te1、第二测温口te2、第三测温口te3、第四测温口te4。

具体实施方式

下面结合附图,通过实施例对本发明作进一步地描述。

实施例1:

参见图1,一种合成聚甲氧基二甲醚的反应系统包括有原料混合器1和列管式浮动床反应器2。列管式浮动床反应器2的底部设有反应液进口n1,列管式浮动床反应器2的顶部设有反应液出口n2;原料混合器1的出料口与列管式浮动床反应器2的反应液进口n1之间通过循环管道5相连接,循环管道5中安装有循环泵3,列管式浮动床反应器2的反应液出口n2分别连接着回流管道6的一端和出料管7的一端,回流管道6另一端连接着原料混合器1,出料管7的另一端连接着下游的精馏塔4。

参见图2,列管式浮动床反应器2包括外壳、并列排布的反应列管、进口液体分布器8、出口液体分部器9和催化剂支撑件10。并列排布的反应列管轴向排布位于外壳内中部;并列排布的反应列管内装有固体催化剂,形成催化剂床层,催化剂床层上方反应列管的空腔形成预留浮动空间;反应列管轴向顶部相邻的外壳内依次设有固液相分离腔和出液腔,出液腔内设有液体再分布器,使夹带出反应列管的固体催化剂实现自由沉降返回催化剂床层;反应列管轴向底部相邻的外壳内设有进口液体分布器。

反应器沿圆周在列管内均布有四组测温器,即第一测温口te1、第二测温口te2、第三测温口te3、第四测温口te4;每组测温器设有上中下三个测点。

并列排布的反应列管密封设于反应器外壳内中部;反应列管壳程外壳下部设有冷媒进口n3,反应列管壳程外壳上部设有冷媒出口n4。

工作时,将2000kg纯度不低于99.0wt%的甲缩醛和2400kg纯度不低于99.0wt%的三聚甲醛加入原料混合器1,进料速度分别为30~80kg/min和50~100kg/min,在原料混合器1中通过搅拌措施混合均匀后送往列管式浮动床反应器2。通过列管式浮动床反应器2壳程换热介质,将列管式浮动床反应器2内温度控制在50~150℃、压力控制在0.1~3.0mpag。反应后,粗反应液按照循环比10:1~50:1,大部分返回原料混合系统继续循环,三聚甲醛的总转化率高于85%。

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