本发明涉及精油的提取技术领域，特别涉及一种超临界萃取香樟精油的方法。
背景技术：
近年来接连发生的“非典”、“猪链球菌”、“禽流感”等重大的致病性微生物对人类社会的危害事件，使人们对疾病控制和预防的重视程度提到了前所未有的高度，公众对自身居住、工作、和生活环境的卫生要求越来越高，这极大的促进了抗菌技术和抗菌材料的快速发展（季君晖等，2004）；如大量化学消毒剂用于公共环境如车船、饭店、医院、娱乐场所等地的日常清洁或消毒工作，会对人体造成一定危害；无机抗菌材料虽具许多优点，但目前国内外研发的主要有纳米二氧化钛光催化材料和银、铜、锌负载材料，因经营资源的可持续性差、核心技术没有突破导致实际应用少。
天然的生物抗菌剂对致病性微生物如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等能够产生抑制和杀害的作用，并且不会对人体的健康产生危害，容易获取，生产成本低；香樟精油是一种天然的生物抗菌剂，具有广谱抗菌性，主要包括樟脑、松油二环烃、樟脑烯、柠檬烃、丁香油酚等成分，对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门氏菌以及苏云金杆菌有明显的抑制效果。
香樟精油传统的提取方法有水蒸气蒸馏法、乙醇回流法、微波辅助法、超声波法，所述方法提取到的香樟精油的成分都不够多（微波辅助法提取出的香樟精油含42个化合物；超声波法提取出的香樟精油含31个化合物），提取率不高，而且部分方法还会引入有机溶剂，例如乙醇回流法、微波辅助法；而香樟精油的抗菌性能往往是多种成分共同作用的结果。
可见，现有技术还有待改进和提高。
技术实现要素：
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种超临界萃取香樟精油的方法，旨在解决现有技术中传统的香樟精油的萃取方法得到的香樟精油成分种类不够多，影响其抗菌效果的问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种超临界萃取香樟精油的方法，包括以下步骤：
s001.取香樟木为原料，去皮，粉碎，过40目筛；
s002.将过筛后的香樟粉投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到28～40℃，导入超临界流体co2，调节流量为10～30kg/h，并且打开高压泵升压至20～40mpa，循环萃取1～4h；
s003.步骤s002萃取得到的挥发油随二氧化碳流入分离器中，分离压力6～10mpa，分离温度25～35℃；
s004.步骤s003分离后的挥发油3～6℃过夜，过滤，得成品。
所述超临界萃取香樟精油的方法中，所述步骤s002中萃取温度为30～35℃，萃取压力为28～35mpa。
所述超临界萃取香樟精油的方法中，所述步骤s002中萃取时间为1～2h。
所述超临界萃取香樟精油的方法中，所述步骤s003中分离压力为7～9mpa，分离温度为28～32℃。
所述超临界萃取香樟精油的方法中，所述步骤s004中分离后的挥发油3～5℃过夜，过滤，得成品。
有益效果：
本发明提供了一种超临界萃取香樟精油的方法，所述方法选用临界点和安全性能比较高的二氧化碳作为超临界流体，通过合理控制萃取过程中的温度、压力、时间及超临界流体二氧化碳的流量，使萃取得到的香樟精油中含有的化合物的量大大多于传统的提取方法，高达55种，而且提取率也比传统的提取方法要高，高达2.54%；该方法萃取时间快，生产周期短，流程简单，操作方便，不会引人和产品对人体有害的挥发性物质，不污染环境，整个提取过程温度不高，可以避免产品氧化而影响产品的品质。
附图说明
图1为本发明提供的所述超临界萃取香樟精油的方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种超临界萃取香樟精油的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种超临界萃取香樟精油的方法，包括以下步骤：
s001.取香樟木为原料，去皮，粉碎，过40目筛；
s002.将过筛后的香樟粉投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到28～40℃，导入超临界流体co2，调节流量为10～30kg/h，并且打开高压泵升压至20～40mpa，循环萃取1～4h；
s003.步骤s002萃取得到的挥发油随二氧化碳流入分离器中，分离压力6～10mpa，分离温度25～35℃；
s004.步骤s003分离后的挥发油3～6℃过夜，过滤，得成品。
萃取后的萃取物进入分离器后，降低压力，能够使香樟精油自动与二氧化碳分离，上述方法采用二氧化碳作为超临界流体，安全性能高，取材容易，成本低，而且可以循环利用，二氧化碳是非极性物质，能够将香樟木中含有的低分子量、低极性、低沸点、亲脂性的成分挥发油、烃、酯、内酯、醚等溶解出来，不需要添加任何的夹带剂，对环境不产生污染。所述萃取温度比较低，能够有效地防止萃取产物在高温下氧化，影响产品的质量，经该方法萃取纯化后得到的香樟精油呈黄色，含有多种有效成分，具有广谱抗菌性，对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门氏菌以及苏云金杆菌有明显的抑制作用。
优选地，所述步骤s002中萃取温度为30～35℃，萃取压力为28～35mpa；更优选地，所述萃取温度为32℃，萃取压力为30mpa;该温度和压力下二氧化氮处于超临界状态，不需要添加夹带剂就能够提取出香樟中的挥发油成分，而且提取率和所萃取的化合物的种类达到最好的状态，温度过高或压力过大，可能会将香樟中一下极性比较大、分子量比较大的杂质成分萃取出来，影响萃取出的香樟精油的纯度；温度过低或压力过小，则会降低提取率，减少萃取到的香樟精油的有效成分的种类。
优选地，所述步骤s002中萃取时间为1～2h；更优选地，所述步骤s002中萃取时间为1h；时间过长可能会萃取出杂质成分，影响得到的香樟精油的纯度；时间过短，提取率会降低，萃取得到的香樟精油中的有效成分的种类减少。
优选地，所述步骤s003中分离压力为7～9mpa，分离温度为28～32℃；更优选地，所述步骤s003中分离压力为8mpa，分离温度为30℃；该温度和压力下，二氧化碳气化成气体状态，迅速与萃取到的香樟精油分离，不影响香樟精油的品质，并且分离后的二氧化碳可以回收利用，节省生产成本。
优选地，所述步骤s004中分离后的挥发油3～5℃过夜，过滤，得成品；更优选地，所述步骤s004中分离后的挥发油在4℃过夜，过滤后得成品。
实施例1
所述超临界萃取香樟精油的方法，包括：取香樟木为原料，去皮，粉碎，过40目筛；将过筛后的香樟粉投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到32℃，导入超临界流体co2，调节流量为20kg/h，并且打开高压泵升压至30mpa，循环萃取1h；萃取得到的挥发油随二氧化碳流入分离器中，分离压力8mpa，分离温度30℃；分离后的挥发油4℃过夜，过滤，得成品。
上述方法中所述香樟精油的提取率为2.54%，对提取到的香樟精油利用gc/ms、spme-gc/ms、顶空gc/ms等分析手段和分离技术相结合，对萃取得到的香樟精油进行定性、定量分析，检测结果显示萃取得到的香樟精油中含有55中化合物。
实施例2
所述超临界萃取香樟精油的方法，包括：取香樟木为原料，去皮，粉碎，过40目筛；将过筛后的香樟粉投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到28℃，导入超临界流体co2，调节流量为30kg/h，并且打开高压泵升压至40mpa，循环萃取2h；萃取得到的挥发油随二氧化碳流入分离器中，分离压力7mpa，分离温度25℃；分离后的挥发油3℃过夜，过滤，得成品。
上述方法中所述香樟精油的提取率为2.53%，对提取到的香樟精油利用gc/ms、spme-gc/ms、顶空gc/ms等分析手段和分离技术相结合，对萃取得到的香樟精油进行定性、定量分析，检测结果显示萃取得到的香樟精油中含有55中化合物。
实施例3
所述超临界萃取香樟精油的方法，包括：取香樟木为原料，去皮，粉碎，过40目筛；将过筛后的香樟粉投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到40℃，导入超临界流体co2，调节流量为10kg/h，并且打开高压泵升压至20mpa，循环萃取3h；萃取得到的挥发油随二氧化碳流入分离器中，分离压力9mpa，分离温度35℃；分离后的挥发油6℃过夜，过滤，得成品。
上述方法中所述香樟精油的提取率为2.54%，对提取到的香樟精油利用gc/ms、spme-gc/ms、顶空gc/ms等分析手段和分离技术相结合，对萃取得到的香樟精油进行定性、定量分析，检测结果显示萃取得到的香樟精油中含有55中化合物。
实施例4
所述超临界萃取香樟精油的方法，包括：取香樟木为原料，去皮，粉碎，过40目筛；将过筛后的香樟粉投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到35℃，导入超临界流体co2，调节流量为15kg/h，并且打开高压泵升压至25mpa，循环萃取4h；萃取得到的挥发油随二氧化碳流入分离器中，分离压力10mpa，分离温度28℃；分离后的挥发油5℃过夜，过滤，得成品。
上述方法中所述香樟精油的提取率为2.54%，对提取到的香樟精油利用gc/ms、spme-gc/ms、顶空gc/ms等分析手段和分离技术相结合，对萃取得到的香樟精油进行定性、定量分析，检测结果显示萃取得到的香樟精油中含有55中化合物。
实施例5
所述超临界萃取香樟精油的方法，包括：取香樟木为原料，去皮，粉碎，过40目筛；将过筛后的香樟粉投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到38℃，导入超临界流体co2，调节流量为25kg/h，并且打开高压泵升压至35mpa，循环萃取1.5h；萃取得到的挥发油随二氧化碳流入分离器中，分离压力6mpa，分离温度32℃；分离后的挥发油4℃过夜，过滤，得成品。
上述方法中所述香樟精油的提取率为2.54%，对提取到的香樟精油利用gc/ms、spme-gc/ms、顶空gc/ms等分析手段和分离技术相结合，对萃取得到的香樟精油进行定性、定量分析，检测结果显示萃取得到的香樟精油中含有55中化合物。
实施例6
采用纸片扩散法分别对上述实施例1～5所述方法萃取的香樟精油进行测定，各个供试液取3个样，检测其抑菌效果。试验结果显示，实施例1～5所制备的香樟精油对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门氏菌以及苏云金杆菌的12h抑菌圈直径都达到17cm以上，证明其对上述几种细菌具有优异的抗菌活性，并且抗菌活性的稳定性和持久性较为理想。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。