一种通过半导体光催化C-H活化制备芳基胺的方法与流程

文档序号:15468087发布日期:2018-09-18 19:42阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种通过半导体光催化C-H活化制备芳基胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:以芳香类化合物为底物,硼氮碳为光催化剂,加入胺基源、溶剂、氧化剂以及碱,在室温下可见光光照条件下搅拌反应48h,合成芳基胺化合物,其中芳基为苯环或萘环。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的氧化剂为双氧水、氧气、空气或过硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为乙腈、二氯乙烷或二甲亚砜。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的碱为碳酸钾或氟化铯;碱的加入量为调控初始反应液pH值为8-10。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的胺基源为氯化铵。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:硼氮碳的加入量与底物的质量比为0.2:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应步骤还包括,反应结束后用乙酸乙酯萃取,合并有机相干燥,过滤,减压浓缩得粗产物,经柱层析提纯得到芳基胺化合物。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述的柱层析提纯是以石油醚与乙酸乙酯按体积比5~50:1的混合溶剂作为洗脱液的柱层析提纯。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的硼氮碳化学式为h-BCN,类石墨结构,比表面积为10-200 m2/g,吸收带边在400-600nm。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:硼氮碳光催化剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将前驱体葡萄糖、尿素以及硼酸按质量比1:2:1研磨混合均匀;

(2)将步骤(1)得到的固体粉末在氨气气氛下1000~1200℃煅烧,得到硼氮碳光催化剂。

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