一种二萘酚生产连续中和反应方法与流程

文档序号:15978629发布日期:2018-11-17 00:03阅读:758来源:国知局

本发明一种二萘酚生产连续中和反应方法,属于二萘酚生产技术领域。

背景技术

二萘酚是一种白色碎薄片或白色粉末化学物质,是有机合成原料及染料中间体,用于制造吐氏酸、丁酸、β-萘酚-3-甲酸以及偶氮染料。也是橡胶防老剂、选矿剂、杀菌剂、防霉剂、防腐剂、防治寄生虫和驱虫药物等的原料。在香料、皮革鞣剂、纺织印染助剂等方面也有应用。

二萘酚生产中的中和反应采用3个结构相同中和反应釜独立操作。水解吹萘后的萘磺酸用压缩空气压入中和反应釜中,缓慢加入浓度为12%的80~90℃的亚硫酸钠溶液与萘磺酸进行中和反应,反应生成的二氧化硫通入酸化釜进行稀释物料的酸化操作。反应完成分析合格后,用压缩空气将中和物移出至冷却槽,出料完毕后,用蒸汽吹扫管道并放空釜内余压。由于采用间歇式生产,二氧化硫容易泄漏入车间空气中,造成操作环境恶劣。水力喷射抽真空时使部分二氧化硫溶解于水中,造成后续废水处理难度加大,需要液碱进行中和,加大了生产成本。手动开关阀门和观察视镜,劳动强度大,操作环境差。



技术实现要素:

本发明克服现有技术存在的不足,所要解决的技术问题是提供一种二萘酚生产连续中和反应方法,反应过程稳定,二氧化硫持续放出,流量均匀好控制,可以远距离实现控制室操作,改善了操作环境。

为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种二萘酚生产连续中和反应方法,步骤如下:

第一步,通过输送泵和流量计控制一次亚硫酸钠溶液和萘磺酸的流量,将亚硫酸钠溶液由反应釜顶连续输送进入一级中和反应釜,将萘磺酸由反应釜侧壁上部连续输送进入一级中和反应釜;经一级中和反应后得到的液体混合物从一级中和反应釜底部连续流出,产生的二氧化硫气体经一级中和反应釜顶排出;

第二步,经一级中和反应釜底部连续流出的液体混合物,由反应釜侧壁上部连续输入二级中和反应釜,通过输送泵和流量计控制二次亚硫酸钠溶液的流量,将二次亚硫酸钠溶液由反应釜顶连续输送进入二级中和反应釜,经二级中和反应后得到的液体混合物从二级中和反应釜底部连续流出,产生的二氧化硫气体经二级中和反应釜顶排出;

第三步,经二级中和反应釜底部连续流出的液体混合物,由反应釜侧壁上部连续输入三级中和反应釜,通过输送泵和流量计控制三次亚硫酸钠溶液的流量,将三次亚硫酸钠溶液由反应釜顶连续输送进入三级中和反应釜,经三级中和反应后得到的液体混合物从三级中和反应釜底部连续流出,产生的二氧化硫气体经三级中和反应釜顶排出;

第四步,经三级中和反应釜底部连续流出的液体混合物,进一步进入四级中和反应釜,经四级中和反应后得到的液体混合物从四级中和反应釜底部连续流出,产生的二氧化硫气体经四级中和反应釜顶排出;

第五步,经四级中和反应釜底部连续流出的液体混合物,进一步进入五级中和反应釜,经五级中和反应后得到的液体混合物,用氢氧化钠溶液调整ph值至7-8之间后,从五级中和反应釜底部连续流出,通入中和液罐。

整个中和反应过程中,亚硫酸钠溶液与萘磺酸的摩尔比为:95-98:100。

所述经五级中和反应后得到的液体混合物,溶液ph值在1~2之间。

所述一至四级中和反应釜顶排出的二氧化硫气体,收集起来进一步用于酸化。

所述各级中和反应釜中内中和反应温度为95-100℃。

所述一次亚硫酸钠溶液:二次亚硫酸钠溶液:三次亚硫酸钠溶液的质量比为1-5:1-4:1-2。

一种二萘酚生产连续中和反应装置,包括亚硫酸钠溶液储液罐、萘磺酸储液罐、一级中和反应釜、二级中和反应釜、三级中和反应釜、四级中和反应釜、五级中和反应釜和中和液罐;

所述亚硫酸钠溶液储液罐通过亚硫酸钠溶液输送泵和亚硫酸钠溶液流量计与一级中和反应釜釜顶连接,所述萘磺酸储液罐通过萘磺酸输送泵和萘磺酸流量计与一级中和反应釜侧壁上部入口连接,一级中和反应釜底部出口与二级中和反应釜釜顶连接,二级中和反应釜底部出口与三级中和反应釜釜顶连接,三级中和反应釜底部出口与四级中和反应釜釜顶连接,四级中和反应釜底部出口与五级中和反应釜釜顶连接,五级中和反应釜底部出口连接中和液罐入口;

所述一级、二级、三级中和反应釜釜顶入口管路上均设置有亚硫酸钠溶液流量计;

所述一级、二级、三级和四级中和反应釜釜顶均设置有二氧化硫气体出口;

所述五级中和反应釜釜顶设置有碱调节口;

所述各级中和反应釜内均设置有搅拌装置。

本发明和现有技术相比具有以下有益效果。

本连续化中和方式与间歇中和比较,中和液流量和质量有保证,二氧化硫释放平稳,容易实现远程操作,劳动条件得到改善。亚硫酸钠分三次进料,第一次进料要少,保证萘磺酸过量,使形成的萘磺酸钠晶种比较大,为后续萘磺酸钠过滤创造条件;亚硫酸钠第二次进料后是中和反应主要阶段,保证大量萘磺酸参与反应,亚硫酸钠第三次进料在于保证ph值在1~2之间。与同时进料连续中和相比较,二氧化硫分段释放,物料不容易冒锅,减少了安全环保事故的发生概率。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

图中:1为亚硫酸钠溶液储液罐、2为亚硫酸钠溶液输送泵、3为亚硫酸钠溶液流量计、4为萘磺酸储液罐、5为萘磺酸输送泵、6为萘磺酸流量计、7为一级中和反应釜、8为二级中和反应釜、9为三级中和反应釜、10为四级中和反应釜、11为五级中和反应釜、12为中和液罐、13为二氧化硫气体出口、14为碱调节口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

一种二萘酚生产连续中和反应装置,其特征在于,包括亚硫酸钠溶液储液罐1、萘磺酸储液罐4、一级中和反应釜7、二级中和反应釜8、三级中和反应釜9、四级中和反应釜10、五级中和反应釜11和中和液罐12;

所述亚硫酸钠溶液储液1罐通过亚硫酸钠溶液输送泵2和亚硫酸钠溶液流量计3与一级中和反应釜7釜顶连接,所述萘磺酸储液罐4通过萘磺酸输送泵5和萘磺酸流量计6与一级中和反应釜7侧壁上部入口连接,一级中和反应釜7底部出口与二级中和反应釜8釜顶连接,二级中和反应釜8底部出口与三级中和反应釜9釜顶连接,三级中和反应釜9底部出口与四级中和反应釜10釜顶连接,四级中和反应釜10底部出口与五级中和反应釜11釜顶连接,五级中和反应釜11底部出口连接中和液罐12入口;

所述一级、二级、三级中和反应釜釜顶入口管路上均设置有亚硫酸钠溶液流量计3;

所述一级、二级、三级和四级中和反应釜釜顶均设置有二氧化硫气体出口13;

所述五级中和反应釜釜顶设置有碱调节口14;

所述各级中和反应釜内均设置有搅拌装置。

一种二萘酚生产连续中和反应方法,步骤如下:

第一步,通过输送泵和流量计控制一次亚硫酸钠溶液和萘磺酸的流量,将亚硫酸钠溶液由反应釜顶连续输送进入一级中和反应釜,将萘磺酸由反应釜侧壁上部连续输送进入一级中和反应釜;经一级中和反应后得到的液体混合物从一级中和反应釜底部连续流出,产生的二氧化硫气体经一级中和反应釜顶排出;

第二步,经一级中和反应釜底部连续流出的液体混合物,由反应釜侧壁上部连续输入二级中和反应釜,通过输送泵和流量计控制二次亚硫酸钠溶液的流量,将二次亚硫酸钠溶液由反应釜顶连续输送进入二级中和反应釜,经二级中和反应后得到的液体混合物从二级中和反应釜底部连续流出,产生的二氧化硫气体经二级中和反应釜顶排出;

第三步,经二级中和反应釜底部连续流出的液体混合物,由反应釜侧壁上部连续输入三级中和反应釜,通过输送泵和流量计控制三次亚硫酸钠溶液的流量,将三次亚硫酸钠溶液由反应釜顶连续输送进入三级中和反应釜,经三级中和反应后得到的液体混合物从三级中和反应釜底部连续流出,产生的二氧化硫气体经三级中和反应釜顶排出;

第四步,经三级中和反应釜底部连续流出的液体混合物,进一步进入四级中和反应釜,经四级中和反应后得到的液体混合物从四级中和反应釜底部连续流出,产生的二氧化硫气体经四级中和反应釜顶排出;

第五步,经四级中和反应釜底部连续流出的液体混合物,进一步进入五级中和反应釜,经五级中和反应后得到的液体混合物,用氢氧化钠溶液调整ph值至7-8之间后,从五级中和反应釜底部连续流出,通入中和液罐。

所述一至四级中和反应釜顶排出的二氧化硫气体,收集起来进一步用于酸化。

实施例1

上述整个中和反应过程中,亚硫酸钠溶液与萘磺酸的摩尔比为:97:100。

所述经五级中和反应后得到的液体混合物,溶液ph值为1.5。

所述各级中和反应釜中内中和反应温度为95℃。

所述一次亚硫酸钠溶液:二次亚硫酸钠溶液:三次亚硫酸钠溶液的质量比为5:4:2。

实施例2

上述整个中和反应过程中,亚硫酸钠溶液与萘磺酸的摩尔比为:95:100。

所述经五级中和反应后得到的液体混合物,溶液ph值为1。

所述各级中和反应釜中内中和反应温度为98℃。

所述一次亚硫酸钠溶液:二次亚硫酸钠溶液:三次亚硫酸钠溶液的质量比为1:1:1。

实施例3

上述整个中和反应过程中,亚硫酸钠溶液与萘磺酸的摩尔比为:98:100。

所述经五级中和反应后得到的液体混合物,溶液ph值为2。

所述各级中和反应釜中内中和反应温度为100℃。

所述一次亚硫酸钠溶液:二次亚硫酸钠溶液:三次亚硫酸钠溶液的质量比为3:2:1。

上面结合附图对本发明的实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

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