一种苯二酚类阳离子沥青乳化剂及制备方法与流程

本发明涉及精细有机化学技术领域，具体涉及一种苯二酚类阳离子沥青乳化剂及制备方法。

背景技术：

我国交通道路事业正处于平稳增长期，公路养护里程459.00万公里，占公路总里程97.7%。乳化沥青的使用对于解决目前交通发展需要和道路养护不足之间的矛盾，促进公共交通事业的发展具有重要意义。然阳离子沥青乳化剂发展相对晚一些，但由于其展现出的优异的性能，如破乳速度较快，与各种骨料粘附性较好等特点，得到了世界各国的重视，在国内外发展迅速，种类和用量迅速增长。但大多数实际应用中需调酸，增加了成本，同时需要添加促凝剂和缓凝剂，使用起来不方便。

技术实现要素：

本发明申请人提供了一种苯二酚类阳离子沥青乳化剂及其制备方法。本发明乳化剂在实际应用中不需调酸，节约了成本，减少了污染，制备乳化沥青时不需要添加促凝剂和缓凝剂，使用起来更加方便。

本发明的技术方案如下：

一种苯二酚类阳离子沥青乳化剂，所述乳化剂的结构式如通式(1)所示：

其中，n＝12、14或16。

一种苯二酚类阳离子沥青乳化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）对苯二酚二缩水甘油醚的合成如下：将对苯二酚和环氧氯丙烷的混合物在40℃下搅拌0.5~2小时，然后缓慢加入催化剂，在50℃继续搅拌3~9小时，得到对苯二酚二缩水甘油醚；

（2）将步骤（1）中所制得的对苯二酚二缩水甘油醚加入到含有n，n-二甲基烷基胺和n，n-二甲基烷基胺盐酸盐的异丙醇中，将混合物回流8~16小时，除去溶剂后重结晶得到苯二酚类阳离子沥青乳化剂。

进一步的，步骤（1）中所述对苯二酚、环氧氯丙烷之间的摩尔比为1:2~8。

进一步的，步骤（1）中所述的催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。

进一步的，步骤（2）中所述的n，n-二甲基烷基胺为n,n-二甲基十二烷基胺、n,n-二甲基十四烷基胺或n,n-二甲基十六烷基胺。

进一步的，步骤（2）中所述的n，n-二甲基烷基胺盐酸盐为n,n-二甲基十二烷基胺盐酸盐、n,n-二甲基十四烷基胺盐酸盐或n,n-二甲基十六烷基胺盐酸盐。

进一步的，步骤（2）中所述的对苯二酚二缩水甘油醚、n，n-二甲基烷基胺和n，n-二甲基烷基胺盐酸盐的摩尔比为1:1~2:1~3。

进一步的，所述的一种苯二酚类阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的重结晶所用的溶剂为乙腈。

本发明一种苯二酚类阳离子沥青乳化剂的制备方法，具体的合成步骤如下：

(1)

(2)

式中n＝12、14或16。

本发明有益的技术效果在于：

（1）本发明的制备工艺简单，反应条件温和且易控制。

（2）本发明的苯二酚类阳离子沥青乳化剂，降低表面张力的效率高，表面活性较高。

（3）本发明制备的阳离子沥青乳化剂在实际应用中不需调酸，节约了成本，减少了污染，制备乳化沥青时不需要添加促凝剂和缓凝剂，使用起来更加方便。

附图说明

图1为本发明的结构式通式（1）。

图2为本发明制备方法的步骤（1）。

图3为本发明制备方法的步骤（2）。

图4为乳化沥青的性能测试数据表（1）。

具体实施方式

下面根据实施例，对本发明进行具体描述。

实施例1

十二碳的阳离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）将0.2mol对苯二酚和1mol环氧氯丙烷的混合物在40℃下搅拌1小时。然后缓慢加入naoh，在50℃继续搅拌6小时，得到对苯二酚二缩水甘油醚。

（2）将对0.1mol苯二酚二缩水甘油醚加入到含有0.1moln，n-二甲基十二烷基胺和0.2moln，n-二甲基十二烷基胺盐酸盐的异丙醇中。将混合物回流12小时。除去溶剂后用乙腈重结晶得到十二碳的苯二酚阳离子沥青乳化剂。

实施例2

十四碳的阳离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）将0.2mol对苯二酚和1mol环氧氯丙烷的混合物在40℃下搅拌1小时，然后缓慢加入naoh，在50℃继续搅拌6小时，得到对苯二酚二缩水甘油醚。

（2）将对0.1mol苯二酚二缩水甘油醚加入到含有0.1moln,n-二甲基十四烷基胺和0.2moln,n-二甲基十四烷基胺盐酸盐的异丙醇中。将混合物回流12小时，除去溶剂后用乙腈重结晶得到十四碳的苯二酚阳离子沥青乳化剂。

实施例3

十六碳的阳离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）将0.2mol对苯二酚和1mol环氧氯丙烷的混合物在40℃下搅拌1小时，然后缓慢加入naoh，在50℃继续搅拌6小时，得到对苯二酚二缩水甘油醚。

（2）将对0.1mol苯二酚二缩水甘油醚加入到含有0.1moln,n-二甲基十六烷基胺和0.2moln,n-二甲基十六烷基胺盐酸盐的异丙醇中。将混合物回流12小时，除去溶剂后用乙腈重结晶得到十六碳的苯二酚阳离子沥青乳化剂。

实施例4

十四碳的阳离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）将0.2mol对苯二酚和1mol环氧氯丙烷的混合物在40℃下搅拌1小时，然后缓慢加入氢氧化钾，在50℃继续搅拌6小时，得到对苯二酚二缩水甘油醚。

（2）将对0.1mol苯二酚二缩水甘油醚加入到含有0.1moln,n-二甲基十四烷基胺和0.2moln,n-二甲基十四烷基胺盐酸盐的异丙醇中。将混合物回流12小时，除去溶剂后用乙腈重结晶得到十四碳的苯二酚阳离子沥青乳化剂。

实施例5

十二碳的阳离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）将0.2mol对苯二酚和1mol环氧氯丙烷的混合物在40℃下搅拌1小时。然后缓慢加入氢氧化钾，在50℃继续搅拌6小时，得到对苯二酚二缩水甘油醚。

（2）将对0.1mol苯二酚二缩水甘油醚加入到含有0.1moln，n-二甲基十二烷基胺和0.2moln，n-二甲基十二烷基胺盐酸盐的异丙醇中。将混合物回流12小时。除去溶剂后用乙腈重结晶得到十二碳的苯二酚阳离子沥青乳化剂。

测试例

乳化沥青的制备及性能测试：

取5个烧杯，分别加入39份68℃的温水，然后再向温水中分别加入1份实施例1~5制备的阳离子沥青乳化剂，分别搅拌均匀，配制成5种40份的乳化剂水溶液；将5种乳化剂分别与60份140℃的石油沥青混合，之后加入胶体磨进行胶磨，制得乳化沥青。最终乳化沥青的性能测试如表1所示。

表1

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。