本发明涉及一种1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改进工艺，属于有机合成技术领域。
背景技术：
1,4-二氨基基-2，3-二氯蒽醌是一种重要的分散染料，染料名称分散紫28，同时也是一种重要的染料中间体，可用于染料分散26号紫的合成，性能优良，市场需求大，前景广泛。1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌合成工艺都是在溶剂硝基苯或二氯苯，氯苯等溶剂中，加入1,4-二氨基蒽醌隐色体，滴加硫酰氯，也有报道1,4-二氨基蒽醌隐色体在溶剂中通氯气氯化得到，最后都是通过蒸馏溶剂使得产品在水相中析出过滤洗涤得到产品，由于1,4-二氨基蒽醌隐色体化学含量都是在92~95%之间，而水相几乎没有多少除杂功能，导致产品1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌真实含量都不高，主要有大量的焦油成分在里面，虽然报道1,4-二氨基-2，3-二氯蒽醌色谱含量都有96~99%，但内标含量其实都不高，一般在90~94%，由于含量不高，对后续的使用产生不利影响。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的精制工艺，所述工艺提高了1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的纯度。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的精制工艺，包括如下步骤：
在容器中，加入1,4-二氨基蒽醌隐色体,以无水硝基苯或邻二氯苯为溶剂，偶氮二异丁腈做催化剂，控制温度35~40℃滴加硫酰氯，滴加完毕，50±5℃保温5小时以上，倒入水中，加入表面活性剂，用纯碱中和到中性，水汽蒸馏溶剂，再热过滤，80℃热水洗涤到洗水无色且ph值接近中性，出料烘干得到1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌。
进一步的，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠和甲基萘磺酸钠中的一种或几种混合物。
进一步的，表面活性剂添加量为1,4-二氨基隐色体质量的1%~5‰。
进一步加入的偶氮二异丁腈能提供自由基，有催化作用，有利于反应进行完全，其用量为,4-二氨基隐色体质量的1%~5‰。
与现有技术相比，本发明的优点是：精制后的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌产品的内标含量能提高2.5%~3.5%。
具体实施方式
实施例1
500毫升四口烧瓶中，加入硝基苯400克，搅拌下加入1,4-二氨基蒽醌隐色体60克（含量94.0%），0.2克偶氮二异丁腈做催化剂，35~40摄氏度滴加硫酰氯105克（含量92%），滴加完毕，升温到60℃保温4小时，慢慢转移到预先装有1700毫升水的烧瓶中，加入木质素磺酸钠盐0.5克，用纯碱中和到中性，水汽蒸馏硝基苯，蒸馏完毕，降温到80摄氏度过滤，水洗近中性，出料，烘干，检测含量。烘干得到产品71.4克，内标含量96.5%，色谱含量99.2%。
实施例2
500毫升四口烧瓶中，加入邻二氯苯500克，搅拌下加入1,4-二氨基蒽醌隐色体60克（含量93.2%），0.2克偶氮二异丁腈做催化剂，35~40摄氏度滴加硫酰氯102.5克（含量92%），滴加完毕，升温到60℃保温4小时，慢慢转移到预先装有1800毫升水的烧瓶中，加入十二烷基苯磺酸钠0.5克，用纯碱中和到中性，水汽蒸馏邻二氯苯，蒸馏完毕，降温到80摄氏度过滤，水洗近中性，出料，烘干，检测含量。烘干得到产品70.2克，内标含量96.3%，色谱含量99.0%。