一种2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法与流程

本发明涉及一种2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法，属化工技术领域。

背景技术

2-碘-4甲氧基苯胺在当前的医药领域及印染领域均有着极为广泛的应用，市场需求量巨大，但当前在进行2-碘-4甲氧基苯胺产品生产制备的过程中，所使用的生产工艺往往均为借鉴相类似产品生产工艺进行对2-碘-4甲氧基苯胺生产作业，虽然一定程度可满足2-碘-4甲氧基苯胺生产的需要，但一方面造成了2-碘-4甲氧基苯胺产品生产效率低下，生产成本高且产品质量稳定性差的缺陷，同时也极易对周边环境造成严重污染和极易直接对生产人员的皮肤、呼吸道等造成侵害，严重威胁生产人员的健康，除此之外，还导致了当前2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法的生产工艺差异性极大，严重制约了2-碘-4甲氧基苯胺产品生产技术间的交流和规范化，并最终导致当前2-碘-4甲氧基苯胺产品的生产技术进步速度相对较慢，不能有效满足市场应用需要和生产环保要求的需要，因此针对这一现状，需要开发一种全新的2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法，以满足实际使用的需要。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法，以解决现有技术存在的制备工艺复杂和生产效率较低等问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法，其特征在于，所述的2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法包括如下步骤：

（1）物料混合：首先使安装由搅拌装置、温度调节装置、滴液漏斗机构的反应釜在10—30分钟内温度调节并恒定至35℃—60℃，并保温1—5分钟中，首先匀速将2-碘-4-碘苯甲酸添加到反应釜内，并通过搅拌装置进行匀速单向搅拌作业，在完成2-碘-4-碘苯甲酸添加并搅拌1—3分钟后，然后再将苯胺通过滴液漏斗机构在10—60分钟内匀速添加到反应釜内并在搅拌装置驱动下进行单向匀速搅拌混合作业，并在完成苯胺添加后，在保持温度及搅拌作业恒定条件下对反应釜内的混合物料持续搅拌3—8小时后备用；

（2）合成制备：在保持反应釜温度及搅拌作业恒定条件下，通过滴液漏斗机构依次匀速向反应釜内首先添加甲醇，并在甲醇添加完成后的1—5分钟内完成氢氧化钠添加，在完成氢氧化钠添加并搅拌3—5分钟后，在5—20分钟内将反应釜温度升高至60℃-150℃，搅拌速度提高至步骤（1）中搅拌速度的1.5—3倍，并持续保温搅拌2—6小时，然后自然冷却至常温，即可得到2-碘-4甲氧基苯胺；

进一步的，步骤（1）中，所述的2-碘-4-碘苯甲酸间的质量比为1：1.5—5。

进一步的，步骤（1）中，在添加2-碘-4-碘苯甲酸之前，首先通过惰性气体对反应釜内空气进行排空，并最终保持反应釜内氧气含量低于3%，气压为0.9—1.2倍标准大气压。

进一步的，所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。

进一步的，步骤（1）中的搅拌速度为30—100转/分钟。

进一步的，甲醇质量为步骤（1）混合物质量的30%—70%，氢氧化钠质量为步骤（1）混合物质量的10%—30%。

进一步的，步骤（2）中的甲醇为浓度不低于75%的水溶液，所述的氢氧化钠为浓度不低于80%的水溶液或氢氧化钠颗粒。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：

本发明合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，在有效的提高了2-碘-4甲氧基苯胺产品生产作业规范性的同时，有效的提高了2-碘-4甲氧基苯胺产品的生产效率、产品质量，并有效的降低了生产成本，除此之外，生产过程密封性能好，在有效防止有毒有害生产原料及产品自身泄漏造成环境污染及威胁生产人员身体健康的同时，另有效的防止了因外部环境中氧气与产品间发生的氧化反应而导致产品质量稳定性差的缺陷，还和有效阻止了因外部环境中粉尘、液滴混入产品生产的原料及成品中而导致的产品质量稳定性差的缺陷。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

如图1所示的一种2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法，包括如下步骤：

（1）物料混合：首先使安装由搅拌装置、温度调节装置、滴液漏斗机构的反应釜在10—30分钟内温度调节并恒定至35℃，并保温1分钟中，首先匀速将2-碘-4-碘苯甲酸添加到反应釜内，并通过搅拌装置进行匀速单向搅拌作业，在完成2-碘-4-碘苯甲酸添加并搅拌分钟后，然后再将苯胺通过滴液漏斗机构在10分钟内匀速添加到反应釜内并在搅拌装置驱动下进行单向匀速搅拌混合作业，并在完成苯胺添加后，在保持温度及搅拌作业恒定条件下对反应釜内的混合物料持续搅拌3小时后备用；

（2）合成制备：在保持反应釜温度及搅拌作业恒定条件下，通过滴液漏斗机构依次匀速向反应釜内首先添加甲醇，并在甲醇添加完成后的1分钟内完成氢氧化钠添加，在完成氢氧化钠添加并搅拌3分钟后，在5分钟内将反应釜温度升高至60℃，搅拌速度提高至步骤（1）中搅拌速度的1.5倍，并持续保温搅拌2小时，然后自然冷却至常温，即可得到2-碘-4甲氧基苯胺；

本实施例中，步骤（1）中，所述的2-碘-4-碘苯甲酸间的质量比为1：1.5。

本实施例中，步骤（1）中，在添加2-碘-4-碘苯甲酸之前，首先通过惰性气体对反应釜内空气进行排空，并最终保持反应釜内氧气含量低于3%，气压为0.9倍标准大气压。

本实施例中，所述的惰性气体为氮气。

本实施例中，步骤（1）中的搅拌速度为30转/分钟。

本实施例中，甲醇质量为步骤（1）混合物质量的30%，氢氧化钠质量为步骤（1）混合物质量的10%。

本实施例中，步骤（2）中的甲醇为浓度不低于75%的水溶液，所述的氢氧化钠为浓度不低于80%的水溶液。

实施例2

如图1一种2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法，其包括如下步骤：

（1）物料混合：首先使安装由搅拌装置、温度调节装置、滴液漏斗机构的反应釜在30分钟内温度调节并恒定至60℃，并保温5分钟中，首先匀速将2-碘-4-碘苯甲酸添加到反应釜内，并通过搅拌装置进行匀速单向搅拌作业，在完成2-碘-4-碘苯甲酸添加并搅拌3分钟后，然后再将苯胺通过滴液漏斗机构在60分钟内匀速添加到反应釜内并在搅拌装置驱动下进行单向匀速搅拌混合作业，并在完成苯胺添加后，在保持温度及搅拌作业恒定条件下对反应釜内的混合物料持续搅拌8小时后备用；

（2）合成制备：在保持反应釜温度及搅拌作业恒定条件下，通过滴液漏斗机构依次匀速向反应釜内首先添加甲醇，并在甲醇添加完成后的5分钟内完成氢氧化钠添加，在完成氢氧化钠添加并搅拌5分钟后，在20分钟内将反应釜温度升高至150℃，搅拌速度提高至步骤（1）中搅拌速度的3倍，并持续保温搅拌6小时，然后自然冷却至常温，即可得到2-碘-4甲氧基苯胺；

本实施例中，步骤（1）中，所述的2-碘-4-碘苯甲酸间的质量比为1：5。

本实施例中，步骤（1）中，在添加2-碘-4-碘苯甲酸之前，首先通过惰性气体对反应釜内空气进行排空，并最终保持反应釜内氧气含量低于3%，气压为1.2倍标准大气压。

本实施例中，所述的惰性气体为氩气。

本实施例中，步骤（1）中的搅拌速度为100转/分钟。

本实施例中，甲醇质量为步骤（1）混合物质量的70%，氢氧化钠质量为步骤（1）混合物质量的30%。

本实施例中，步骤（2）中的甲醇为浓度不低于75%的水溶液，所述的氢氧化钠为氢氧化钠颗粒。

本实施例中，在步骤（2）中的2-碘-4甲氧基苯胺从反应釜中取出时，另通过过滤装置对2-碘-4甲氧基苯胺进行过滤。

本实施例中，所述的过滤装置为物理过滤装置及离子膜过滤装置中的任意一种或两种共用。

实施例3

如图1所示，一种2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法，包括如下步骤：

（1）物料混合：首先使安装由搅拌装置、温度调节装置、滴液漏斗机构的反应釜在20分钟内温度调节并恒定至45℃，并保温3.5分钟中，首先匀速将2-碘-4-碘苯甲酸添加到反应釜内，并通过搅拌装置进行匀速单向搅拌作业，在完成2-碘-4-碘苯甲酸添加并搅拌2分钟后，然后再将苯胺通过滴液漏斗机构在45分钟内匀速添加到反应釜内并在搅拌装置驱动下进行单向匀速搅拌混合作业，并在完成苯胺添加后，在保持温度及搅拌作业恒定条件下对反应釜内的混合物料持续搅拌6.5小时后备用；

（2）合成制备：在保持反应釜温度及搅拌作业恒定条件下，通过滴液漏斗机构依次匀速向反应釜内首先添加甲醇，并在甲醇添加完成后的4分钟内完成氢氧化钠添加，在完成氢氧化钠添加并搅拌4分钟后，在5—20分钟内将反应釜温度升高至120℃，搅拌速度提高至步骤（1）中搅拌速度的2.4倍，并持续保温搅拌5小时，然后自然冷却至常温，即可得到2-碘-4甲氧基苯胺；

本实施例中，步骤（1）中，所述的2-碘-4-碘苯甲酸间的质量比为1：3。

进一步的，步骤（1）中，在添加2-碘-4-碘苯甲酸之前，首先通过惰性气体对反应釜内空气进行排空，并最终保持反应釜内氧气含量低于3%，气压为1倍标准大气压。

本实施例中，所述的惰性气体为氦气。

进一步的，步骤（1）中的搅拌速度为50转/分钟。

本实施例中，甲醇质量为步骤（1）混合物质量的40%，氢氧化钠质量为步骤（1）混合物质量的20%。

本实施例中，步骤（2）中的甲醇为浓度不低于75%的水溶液，所述的氢氧化钠为浓度不低于80%的水溶液。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：

本发明合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，在有效的提高了2-碘-4甲氧基苯胺产品生产作业规范性的同时，有效的提高了2-碘-4甲氧基苯胺产品的生产效率、产品质量，并有效的降低了生产成本，除此之外，生产过程密封性能好，在有效防止有毒有害生产原料及产品自身泄漏造成环境污染及威胁生产人员身体健康的同时，另有效的防止了因外部环境中氧气与产品间发生的氧化反应而导致产品质量稳定性差的缺陷，还和有效阻止了因外部环境中粉尘、液滴混入产品生产的原料及成品中而导致的产品质量稳定性差的缺陷。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。