一种邻硝基苯甲醛制备的硝化装置及硝化工艺方法与流程

本发明涉及一种医药化工中间体，具体涉及一种邻硝基苯甲醛制备的硝化装置及硝化工艺方法。

背景技术

邻硝基苯甲醛为微黄色固体，熔点41-43℃，不溶于水，易溶于醇、醚、芳烃、卤代烃、酯等有机溶剂。邻硝基苯甲醛分子式为c7h5no3，相对分子质量为151.1。邻硝基苯甲醛化学结构式为:

邻硝基苯甲醛是一类重要的药物中间体有机功能材料，主要用作制备硝苯地平等防治高血压和心血管疾病药物，以及用作制备氨溴素等祛痰消炎药物。邻硝基苯甲醛也是合成新型植物生长调节剂吲熟酯的重要原料，以及用于合成邻硝基苯乙烯类以及邻硝基肉桂酸类等系列产品。邻硝基苯甲醛还可用来作为合成消旋四卟啉，该物质可以制成抗体酶来替代加卤酶。因此，邻硝基苯甲醛高选择性合成具有环境经济社会效益。

邻硝基苯甲醛传统的工艺制备方法，将邻硝基苯甲醇加硝酸(70％)在反应釜进行氧化制备邻硝基苯甲醛。传统的工艺制备方法存在以下缺点：起始反应慢，随着硝酸加入量增加，反应速度加快，反应属于放热反应，当发生停电、停水，或者反应釜搅拌器发生故障，反应产生的热量无法及时带走，同时反应原料富集多，反应速度会呈几何速度增加，产生爆炸风险。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于传统的工艺制备邻硝基苯甲醛的硝化工艺过程中，硝化反应是一种危险工艺，在硝化过程中要严格控制硝化温度和硝化反应速度，当发生停电、停水和反应设备搅拌等元素发生故障时，反应产生的热能不能快速移出时，温度急剧上升，从而会发生爆炸风险，以及当前邻硝基苯甲醛生产装置体积大，在硝化反应过程中存在的安全风险无法控制的难题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种邻硝基苯甲醛制备的硝化装置，包括第一流量泵、管道一、磁力搅拌器、第二流量泵、管道二、管道三、螺旋管换热器、管道四和储液罐，所述第一流量泵通过管道一连接至磁力搅拌器；所述第二流量泵通过管道二连接至磁力搅拌器；所述磁力搅拌器通过管道三连接至螺旋管换热器；所述螺旋管换热器通过管道四连接至储液釜。

作为上述技术方案的进一步描述：本发明中所述管道一上装有球阀一。

作为上述技术方案的进一步描述：本发明中所述管道二上装有球阀二。

作为上述技术方案的进一步描述：本发明中所述管道一、管道二、管道三、管道四采用圆管

作为上述技术方案的进一步描述：本发明中所述螺旋管换热器包括反应物进口、反应物出口、热水进口、热水出口。

作为上述技术方案的进一步描述：本发明中所述螺旋管换热器的热水进口侧装有进水管，热水出口侧装有出水管。

本发明还提供了一种邻硝基苯甲醛制备的硝化工艺方法，所述第一流量泵控制着第一反应物进入磁力搅拌器的流量；所述第二流量泵控制着第二反应物进入磁力搅拌器的流量；所述第一反应物和第二反应物在磁力搅拌器中充分搅拌混合后，通过管道三输送至螺旋管换热器；所述螺旋管换热器通过进水管通入循环热水，管道三持续向螺旋管换热器输送混合的第一反应物和第二反应物，热水的热量通过螺旋管换热器传递给混合的第一反应物和第二反应物，螺旋管换热器中混合的第一反应物和第二反应物在较短的时间就完成反应，使混合的第一反应物和第二反应物在螺旋管换热器中没有累积；反应生成物邻硝基苯甲醛通过管道四输送至储液釜内。

作为上述技术方案的进一步描述：本发明中所述螺旋管换热器中混合的第一反应物和第二反应物走管程，热水走壳程。

作为上述技术方案的进一步描述：本发明中所述螺旋管换热器的管程中混合的第一反应物和第二反应物与壳程中的热水流动方向相反，呈逆流换热。

作为上述技术方案的进一步描述：本发明中所述第一反应物为硝基苯甲醇，第二反应物为硝酸。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果在于：

1、提高起始反应速度；

2、连续进料；

3、反应时间短，参与反应物料总量少；

4、原料没有富集；

5、装置小，产量大；

6、当发生停电、停水等不可预见的突发因素，不会产生爆炸等安全风险。

附图说明

图1是本发明实施例一种邻硝基苯甲醛制备的硝化装置的结构示意图。

1：第一流量泵，2：管道一，3：磁力搅拌器，4：第二流量泵，5：管道二，6：管道三，7：螺旋管换热器，8：管道四，9：储液釜，10：球阀一，11：球阀二，12：进水管，13：出水管，71：反应物进口，72：反应物出口，73：热水进口，74：热水出口。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

如图1所示，本发明提供了一种邻硝基苯甲醛制备的硝化装置，包括第一流量泵1、管道一2、磁力搅拌器3、第二流量泵4、管道二5、管道三6、螺旋管换热器7、管道四8和储液釜9。

所述第一流量泵1通过管道一2连接至磁力搅拌器3。

所述第二流量泵4通过管道二5连接至磁力搅拌器3。

所述磁力搅拌器3通过管道三6连接至螺旋管换热器7。

所述螺旋管换热器7通过管道四8连接至储液釜9。

所述管道一2上装有球阀一10。

所述管道二5上装有球阀二11。

所述管道一2、管道二5、管道三6、管道四8采用圆管

所述螺旋管换热器7包括反应物进口71、反应物出口72、热水进口73、热水出口74。

所述螺旋管换热器7的热水进口73侧装有进水管12，热水出口74侧装有出水管13。

本发明还提供了一种邻硝基苯甲醛制备的硝化工艺方法，包括下述步骤：

所述第一流量泵1控制着第一反应物进入磁力搅拌器3的流量；所述第二流量泵4控制着第二反应物进入磁力搅拌器3的流量；所述第一反应物和第二反应物在磁力搅拌器3中充分搅拌混合后，通过管道三6输送至螺旋管换热器7；所述螺旋管换热器7通过进水管12通入循环热水，管道三6持续向螺旋管换热器7输送混合的第一反应物和第二反应物，热水的热量通过螺旋管换热器7传递给混合的第一反应物和第二反应物，螺旋管换热器7中混合的第一反应物和第二反应物在较短的时间就完成反应，使混合的第一反应物和第二反应物在螺旋管换热器7中没有累积；反应生成物邻硝基苯甲醛通过管道四8输送至釜9内。

所述螺旋管换热器7中混合的第一反应物和第二反应物走管程，热水走壳程。

所述螺旋管换热器7的管程中混合的第一反应物和第二反应物与壳程中的热水流动方向相反，呈逆流换热。

所述第一反应物为硝基苯甲醇，第二反应物为硝酸。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围。