专利名称：一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法
技术领域：
本发明涉及一种已知化合物的制备方法，确切地说是一种对硝基苯甲醛的高选择 性合成方法。
背景技术：
对硝基苯甲醛为一种白色或淡黄色结晶性粉末，熔点105 107°C，微溶于水及 乙醚，溶于苯、乙醇及冰醋酸，能升华，能随水蒸汽挥发。分子式为C7H5NO3,相对分子质量 151. 12。其结构式为
权利要求
1.一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法，以对硝基甲苯为原料，包括溴化、水解、氧 化和分离，其特征在于所述的溴化是将对硝基甲苯、催化剂过氧化碳酸酯和二氯乙烷溶 剂投入反应器中，搅拌下于40-50°C下滴加溴素，滴完后于50-6(TC下反应至溴颜色褪去， 加入双氧水于60-70°C下反应不少于4小时，生成对硝基苄基溴；然后加入浓度25-35%碳 酸钠溶液于80-95°C下水解生成对硝基苯甲醇，静置分离，所述的氧化是对分离得到的有 机相进行氧化，以氧气为氧化剂，在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度 50-90°C、压力5. IXlO5-L OX IO6Pa下反应不少于25小时。
2.根据权利要求1所述的对硝基苯甲醛的高选择性合成方法，其特征在于所述的过 氧化碳酸酯选自过氧化二碳酸二 O-乙基)己酯，加入量为原料质量的5-8%。
3.根据权利要求1所述的对硝基苯甲醛的高选择性合成方法，其特征在于所述的三 苯基膦金属盐有机催化剂选自三苯基膦与铋、锡、铟、钴、锰或钯盐所形成的有机配合物，加 入量为原料质量的1_3%。
全文摘要
一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法，首先将对硝基甲苯、催化剂过氧化碳酸酯和二氯乙烷溶剂投入反应器中，搅拌下于40-50℃下滴加溴素，滴完后于50-60℃下反应至溴颜色褪去，加入双氧水于60-70℃下反应不少于4小时，生成对硝基苄基溴；然后加入浓度25-35％碳酸钠溶液于80-95℃下水解生成对硝基苯甲醇，静置分离，最后以氧气为氧化剂，在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度50-90℃、压力5.1×105-1.0×106Pa下反应不少于25小时。本方法总收率≥70％，产品纯度≥99％，而且溴的使用量只需理论量的0.5-0.6。
文档编号B01J31/02GK102126960SQ201010582449
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月10日 优先权日2010年12月10日
发明者彭新华, 戴志宏, 石文文, 陈天云 申请人:合肥工业大学