专利名称：间硝基苯甲醛衍生物的合成的制作方法
技术领域：
本发明属于一种合成取代间硝基苯甲醛的方法，具体的说是涉及以取代苯甲醛衍生物为起始原料，先与氨水反应生成三(取代苯甲醛)缩二氨，然后和硝化试剂反应，经水解制得间硝基苯甲醛衍生物的方法。
背景技术：
间硝基苯甲醛是一种重要的药物合成中间体。如化合物I是合成2-氨基-3，4-二氢-6-甲基-(4-吡啶巯基)喹唑啉-4-酮的中间体，化合物2是丹皮酚衍生物(赖普辉，田光辉，赵桦.一种丹皮酚衍生物的合成及其抗菌活性[J].武汉大学学报(理学版)，2010，56(5) :523 526)的合成原料，化合物3是原白头翁素衍生物(孙海燕，薛飞群，张丽芳，等.原白头翁素衍生物的合成及其抑菌活性[J].中国兽医科学，2008，38 (07) :626 628)
的合成原料。
权利要求
1.一种间硝基苯甲醛的合成方法，以取代苯甲醛为原料与氨水生成三(取代苯甲醛)缩二氨(TSBADA)，再与硝化试剂发生硝化反应，最后水解生成间硝基苯甲醛衍生物，反应式如下所示
2.如权利要求I中方法所述，其特征在于，R基可以是氢；或者给电子基，如-CH3，-CH2CH3, -CH2CH2CH3, -CH(CH3)2,-oh, -NH2, -or’ 和-NHR’，其中 R’ 为-CH3, -CH2CH3, -COCH3 等；或者吸电子基，如_F，-Cl,-Br, -CF3, -CCl3, -CN, -N(CH3) 3+，-NO2,-SO3H, -COCH3, -C00H, -COOCH3，-CONH21 _NH3+ 等。
3.如权利要求2中方法所述，其特征在于，R基可以为I个、2个或者3个取代基。
4.如权利要求3中方法所述，其特征在于，R基可以位于醛基的邻位、间位或者对位。
5.如权利要求I中方法所述，其特征在于，溶剂为水或有机溶剂。
6.如权利要求4中方法所述，其特征在于，溶剂为有机溶剂时可以为单一惰性溶剂或混合惰性溶剂。
7.如权利要求6中方法所述，其特征在于，单-惰性溶剂可以为苯、甲苯、硝基苯、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃；混合惰性溶剂可以为苯、甲苯、硝基苯、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃其中任意两种或以上以任意比例混溶。
全文摘要
一种合成间硝基苯甲醛衍生物的方法，可以制备多种间硝基苯甲醛衍生物。其制备方法为以苯甲醛及其衍生物为起始原料物，先与氨水反应生成三(取代苯甲醛)缩二氨，三(取代苯甲醛)缩二氨和硝化试剂反应，然后水解制得间硝基苯甲醛衍生物，其化学结构如下。式中R基可以是氢；或者给电子基，如-CH3，-CH2CH3，-CH2CH2CH3，-CH(CH3)2，-OH，-NH2，-OR’，-NHR’等，其中R’为-CH3，-CH2CH3，-COCH3等；或者吸电子基，如-F，-Cl，-Br，-CF3，-CCl3，-N(CH3)3+，-NO2，-CN，-SO3H，-COCH3，-COOH，-COOCH3，-CONH2，-NH3+等，R基为1个取代基、2个取代基或者3个取代基；R基可以位于醛基的邻位、间位或者对位。该反应条件温和，产率较高。
文档编号C07C255/56GK102786372SQ20111046248
公开日2012年11月21日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者于国庆, 吕英涛, 康从民, 李凤桃 申请人:青岛科技大学