合成2-甲氧基甲基-1,4-苯二胺的方法

文档序号:3515590阅读:562来源:国知局
专利名称:合成2-甲氧基甲基-1,4-苯二胺的方法
合成2-甲氧基甲基-1, 4-苯二胺的方法技术领域
本申请的主题涉及合成2-甲氧基甲基-1,4-苯二胺及其生理上相容的盐。
背景技术
2-甲氧基甲基-1,4-苯二胺(“MBB”)及其生理上相容的盐可在氧化性毛发着色中被用作主要中间体。目前用于合成MBB的方法可如在美国专利公开4,997,451 (讨论下文详述方法的步骤I和2)和美国专利公开6,648,923 (讨论下文详述方法的步骤3_6)中讨论的那样完成。此类方法以下列反应方案示出:
权利要求
1.一种用于制备2-甲氧基甲基-1,4-苯二胺的方法,包括在氢化催化剂存在的情况下氢化1-苄氨基-2-(甲氧基甲基)-4-硝基苯,所述氢化催化剂优选地选自钯基或钼基氢化催化剂。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述氢化发生在氢化溶剂中,所述氢化溶剂选自包含以下的组:乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、乙醇和甲醇。
3.如权利要求1至2中任一项所述的方法,其中所述1-苄氨基-2-(甲氧基甲基)-4_硝基苯通过向4-硝基-2-甲氧基甲基氯苯引入节胺获得。
4.如权利要求3所述的方法,其中苄胺的引入发生在相转移催化剂、优选四乙基溴化铵存在的情况下。
5.如权利要求4所述的方法,其中所述4-硝基-2-甲氧基甲基氯苯通过向4-硝基-2-氯甲基氯苯引入甲氧基甲基基团获得,优选地所述引入甲氧基甲基基团通过亲核置换发生。
6.如权利要求5所述的方法,其中所述4-硝基-2-氯甲基氯苯通过硝化2-氯氯化苄获得。
7.—种由2-氯氯化苄制备2-甲氧基甲基-1,4-苯二胺的方法,包括: a)硝化所述2-氯氯化苄以获得4-硝基-2-氯甲基氯苯; b)向所述4-硝基-2-氯甲基氯苯引入甲氧基甲基基团以获得4-硝基-2-甲氧基甲基氯苯; c)向所述4-硝基-2-甲氧基甲基氯苯引入苄胺基团以获得1-苄氨基-2-(甲氧基甲基)-4-硝基苯;以及 d)在氢化催化剂存在的情况下,氢化所述1-苄氨基-2-(甲氧基甲基)-4-硝基苯以获得所述2-甲氧基甲基-1,4-苯二胺。
8.如权利要求7所述的方法,其中所述氢化催化剂为钯基的或钼基的。
9.如权利要求7至8中任一项所述的方法,其中所述氢化发生在氢化溶剂中,所述氢化溶剂选自包含以下的组:乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、乙醇和甲醇。
10.如权利要求7至9中任一项所述的方法,其中所述苄胺的引入发生在相转移催化剂、优选四乙基溴化铵存在的情况下`。
11.如权利要求7至10中任一项所述的方法,其中向所述4-硝基-2-氯甲基氯苯引入所述甲氧基甲基基团通过亲核置换发生。
12.—种由2-氯氯化苄制备2-甲氧基甲基-1,4-苯二胺的方法,包括硝化所述2-氯氯化苄以获得4-硝基-2-氯甲基氯苯。
13.如权利要求12所述的方法,还包括通过亲核置换向所述4-硝基-2-氯甲基氯苯引入甲氧基甲基基团以获得4-硝基-2-甲氧基甲基氯苯。
全文摘要
本发明公开了一种制备2-甲氧基甲基-1,4-苯二胺的方法,所述方法包括在氢化催化剂存在的情况下氢化1-苄氨基-2-(甲氧基甲基)-4-硝基苯。
文档编号C07C213/02GK103140465SQ201180047021
公开日2013年6月5日 申请日期2011年9月29日 优先权日2010年9月29日
发明者O·R·哥特尔, W·盖贝尔 申请人:宝洁公司
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