本发明涉及石油化工的工业催化领域，具体涉及一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法。
技术背景
邻氯对氨基甲苯简称2b油，2b油主要用于有机合成工业的中间体，也可制得颜料、涂料及农药等。
目前国内大多数2b油生产方法，采用的是硫化碱还原法，具体是将硫磺与硫化钠配成多硫化钠，用多硫化钠将邻氯对硝基甲苯还原为2b油粗品，2b油粗品经漂洗和减压蒸馏精制为2b油成品，制作过程产生大量的碱性废水和硫化碱残渣，该还原法的反应化学式为：
ch3c6h3clno2+na2s2+h2o＝ch3c6h3clnh2+na2s2o3
硫化碱还原法生产工艺复杂，产品质量受多种因素影响。硫化碱属于强碱，对设备的腐蚀较杂为严重，另外生产过程中产生的废水处理量大且困难，会造成环境污染，为此生产线还须配套废水处理装置，造成生产成本增加。
技术实现要素：
本发明的目的提供一种以邻氯对硝基甲苯为原料，采用催化加氢工艺生产邻氯对氨基甲苯的方法，克服现有技术中的不足。
一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法，化学反应式为：
ch3c6h3clno2+3h2＝ch3c6h3clnh2+2h2o
一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法，包括以下步骤：
步骤1：将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中的甲醇溶剂，按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005，加入雷尼镍催化剂；
步骤2：反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后，向溶液中通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:(3.5～4)，控制反应温度为90～95℃，控制反应压力为1.6～2.2mpa；当邻氯对硝基甲苯投入量为1吨时，还原反应时间约为5～6小时，当然，反应时间随投料量增加而增长，反之时间缩短；
步骤3：将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中，控制温度为70～80℃，进行常压蒸馏分离出溶质，得到粗制邻氯对氨基甲苯；
步骤4：将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，精馏过程中控制温度为100～120℃，控制压力为-0.07～-0.1mpa，进行负压蒸馏精制，得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度。
作为优选，当邻氯对硝基甲苯投入量为1吨时，步骤2中的还原反应时间为5～6小时；当然，反应时间随投料量增加而增长，反之时间缩短。
本发明的有益效果为：催化加氢方法得到的精制邻氯对氨基甲苯纯度大于98.00％；生产过程不产生多硫废水和多硫废渣，节能环保；工艺操作过程简单且可控，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
步骤1：投入质量为1吨邻氯对硝基甲苯，然后将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中质量为1吨的甲醇溶剂，按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005，加入质量为5千克的雷尼镍催化剂；
步骤2：反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后，向溶液中通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:3.5，控制反应温度为90℃，控制反应压力为1.6mpa，还原反应时间为5小时；
步骤3：将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中，控制温度为70℃，进行常压蒸馏分离出溶质，得到粗制邻氯对氨基甲苯；
步骤4：将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，精馏过程中控制温度为100℃，控制压力为-0.07mpa，进行负压蒸馏精制，得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度为98.05％。
实施例2
步骤1：投入质量为1吨邻氯对硝基甲苯，然后将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中质量为1吨的甲醇溶剂，按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005，加入质量为5千克的雷尼镍催化剂；
步骤2：反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后，向溶液中通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:3.7，控制反应温度为93℃，控制反应压力为1.9mpa，还原反应时间为5.5小时；
步骤3：将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中，控制温度为75℃，进行常压蒸馏分离出溶质，得到粗制邻氯对氨基甲苯；
步骤4：将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，精馏过程中控制温度为110℃，控制压力为-0.09mpa，进行负压蒸馏精制，得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度为98.53％。
实施例3
步骤1：投入质量为1吨邻氯对硝基甲苯，然后将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中质量为1吨的甲醇溶剂，按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005，加入质量为5千克的雷尼镍催化剂；
步骤2：反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后，向溶液中通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:4，控制反应温度为95℃，控制反应压力为2.2mpa，还原反应时间为6小时；
步骤3：将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中，控制温度为80℃，进行常压蒸馏分离出溶质，得到粗制邻氯对氨基甲苯；
步骤4：将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，精馏过程中控制温度为120℃，控制压力为-0.1mpa，进行负压蒸馏精制，得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度为98.97％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。