一种长丝杜仲胶的制备方法与流程

文档序号:16203538发布日期:2018-12-08 06:50阅读:382来源:国知局

本发明属于植物有效成分提取领域,具体涉及一种杜仲叶中长丝杜仲胶的制备方法。



背景技术:

杜仲胶,俗称gutta-percha或balata,是杜仲植物中含有的天然生物高分子材料,具有许多独特的性质和功能。目前,在杜仲胶的提取研究中,大部分的研究主要集中在提高杜仲胶提取量的目标上,然而,杜仲胶的提取不仅仅是提取率一方面,还应该考虑获得具有良好物理性能的产品。在现有的杜仲胶提取文献和专利中,绝大部分都需要将杜仲皮和杜仲叶粉碎,这样的处理可以提高杜仲胶在提取溶剂中的溶出效率,但是杜仲胶丝在机械外力的作用下一定程度上被破坏,这表明原料的预处理方法在很大程度上决定了所提取的杜仲胶的弹性及任性和抗拉强度等性质。天然杜仲胶高分子聚合物是在酶的作用下和成的,和人工合成高分子聚合物不同,不含有小分子的催化剂及低聚合体物质,在高聚合度的条件下,更是富裕了杜仲胶独特的橡塑二重性。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供将杜仲皮及杜仲叶先去除角质层然后酶解再进行溶剂提取制备长丝杜仲胶的方法,该方法简便,只使用少量的碱液及酶解溶液,制备周期短,成本低,符合绿色和安全的要求,所得的长丝杜仲胶中拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度明显强于传统机械破碎后制备的杜仲胶,适宜规模化生产。

本发明提供的技术方案是:一种长丝杜仲胶的制备方法,包括如下步骤:

(1)向粗碎后的杜仲叶中添加ph为11的氢氧化钠溶液,在30-70℃下振荡处理6小时,过滤,除去杜仲叶中的角质层;

(2)称取粗酶粉5g,加入ph为4的缓冲溶液200ml,在50℃水浴中搅拌45分钟,用脱脂棉过滤,制得的酶解液经密封后冷藏保存待用;所述粗酶粉为β-1,4糖苷键或葡聚糖或葡聚糖水解酶;所述缓冲溶液由一水柠檬酸和碳酸氢钠制成的混合溶液,按质量比,一水柠檬酸:碳酸氢钠=6:4;

(3)向步骤1中经碱处理后去除角质层的杜仲叶片中加入50mlph为4的纤维素酶液和100mlph为4的酶解液,在50℃和120r/min条件下振摇2-4小时;

(4)将50g经过碱和酶处理后的杜仲叶片中加入120ml石油醚,在85℃下回流提取2小时,趁热用常规滤纸或者200目滤布过滤后冷却至室温,在0℃下冷冻40分钟后再过滤得杜仲胶。

本发明所述的制备长丝杜仲胶的方法,采用碱去除角质层后,对杜仲叶进行酶解,然后在进行提取,解决了传统机械破碎得到的杜仲胶强度不够的难题。

本发明具有以下有益效果:

本发明方法以成年杜仲可再生皮及叶物为原料,联用酶解技术,经过去除角质层,酶解原料,优化了产品制备工艺流程;产品可提高拉伸强度,断裂伸长率及撕裂强度;本发明方法简便,制备周期短,成本低,符合环保和安全的要求,适宜规模化生产。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。本发明中所述杜仲皮及杜仲叶购自湖北云浩药业有限公司,粗酶粉购自张家港市金源生物化工有限公司,缓冲溶液为自备。

实施例1

(1)杜仲叶处理成直径为1-3cm的叶片,置于250ml三角烧杯中,加入浓度为1%-5%(w/v)的氢氧化钠溶液200ml,在30-70℃、120r/min的摇床上振荡6小时,过滤,除去杜仲叶中的角质层;将将除去角质层的杜仲叶片用蒸馏水冲洗至ph为中性,然后烘干至恒重;

(2)称取粗酶粉5g,加入ph为4的缓冲溶液200ml,在50℃水浴中搅拌45分钟,用脱脂棉过滤,制得的酶解液密封于三角瓶中并放入冰箱内冷藏保存待用;

(3)向步骤1中经碱处理除去角质层后的杜仲叶片中加入50mlph为4的纤维素酶液和100mlph为4的酶解液,置于50℃的水浴中,在转速为120r/min条件下振摇2-4小时后过滤;处理后的杜仲叶片在50℃下烘干至恒重;

(4)将50g经过碱和酶处理后的杜仲叶片中加入120ml石油醚,在85℃条件下回流浸提2小时,趁热用常规滤纸或者200目滤布过滤后得到含胶石油醚溶液,冷却至室温,在0℃下冷冻40分钟后再过滤得杜仲胶;

将步骤4得到的杜仲胶在未干燥之前于聚四氟乙烯板上按照测定要求铺成长片,现在常温下挥发完石油醚溶剂,再于80℃烘箱中使其熔融粘接成一体。拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度在wdw-10c型电脑控制的电子万能试验机上(上海华龙测试仪器有限公司)测定(测定结果为:拉伸强度60.5mpa、断裂伸长率为24%,撕裂强度为36kn/m)表明所述杜仲胶具有良好的物理性能。

实施例2

(1)杜仲叶处理成直径为1-3cm的叶片,置于250ml三角烧杯中,加入浓度为1%-5%(w/v)的氢氧化钠溶液200ml,在30-70℃、120r/min的摇床上振荡6小时,过滤,除去杜仲叶中的角质层;将将除去角质层的杜仲叶片用蒸馏水冲洗至ph为中性,然后烘干至恒重;

(2)称取粗酶粉5g,加入ph为4的缓冲溶液200ml,在50℃水浴中搅拌45分钟,用脱脂棉过滤,制得的酶解液密封于三角瓶中并放入冰箱内冷藏保存待用;

(3)向步骤1中经碱处理除去角质层后的杜仲叶片中加入50mlph为4的纤维素酶液和100mlph为4的酶解液,置于50℃的水浴中,在转速为120r/min条件下振摇2-4小时后过滤;处理后的杜仲叶片在50℃下烘干至恒重;

(4)将50g经过碱和酶处理后的杜仲叶片中加入120ml石油醚,在85℃条件下回流浸提2小时,趁热用常规滤纸或者200目滤布过滤后得到含胶石油醚溶液,冷却至室温,在0℃下冷冻40分钟后再过滤得杜仲胶;

将步骤4得到的杜仲胶在未干燥之前于聚四氟乙烯板上按照测定要求铺成长片,现在常温下挥发完石油醚溶剂,再于80℃烘箱中使其熔融粘接成一体。拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度在wdw-10c型电脑控制的电子万能试验机上(上海华龙测试仪器有限公司)测定(测定结果为:拉伸强度59.8mpa、断裂伸长率为23.2%,撕裂强度为37.1kn/m)表明所述杜仲胶具有良好的物理性能。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种长丝杜仲胶的制备方法,如下步骤:1)向粗碎后的杜仲叶中添加氢氧化钠溶液,在振荡处理,除去杜仲叶中的角质层;2)称取粗酶粉,加入缓冲溶液,在50℃水浴中搅拌45分钟,用脱脂棉过滤,密封后冷藏保存待用;3)向步骤1中经碱处理后去除角质层的滤渣叶片中加入纤维素酶液和和酶解液,在50℃和120r/min条件下振摇2‑4小时;4)将经过碱和酶处理后的杜仲叶片中加入石油醚,在85℃下回流提取2小时,趁热过滤后冷却至室温,在0℃下冷冻40分钟后再过滤得杜仲胶。本发明所述方法使用碱去除角质层后在通过酶解处理杜仲叶再用石油醚进行提取,具较好的转化效果,是一种转化率高,产品质量高的制备方法,而且制备周期短,成本低,适宜规模化生产。

技术研发人员:罗祥;叶艳;马松;吴世华
受保护的技术使用者:湖北中鑫生物科技有限公司
技术研发日:2018.08.29
技术公布日:2018.12.07
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