一种稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂及其制备方法与流程

文档序号:20080107发布日期:2020-03-10 10:28阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)稀酸-氨解偶联纤维质原料制备:

往粉碎度为0.2~2mm,湿度<0.5%的秸秆加入一定体积的质量分数为0.5~1.5%的稀硫酸,处理1~2h;然后用水清洗去除稀硫酸,将秸秆于45~50℃烘干得到生物质干基,将生物质干基转移到高压反应器中,并将高压反应器抽成真空;将液氨注入移液钢瓶中,加热钢瓶使液氨保持40~90℃,然后将液氨注入所述的高压反应器中,使液氨在高压反应器中驻留5~20min,然后缓慢释放液氨,将高压反应器中处理好的原料取出,置于通风柜中室温干燥12~24h,即得生物质原料;

(2)酶解:

将步骤(1)得到的生物质原料加至反应釜中,然后加入液体纤维素酶和液体木聚糖酶,于温度35~60℃、ph值3.6~6.5的条件下水解4~6天,将水解后的混合物于1000~3000r/min条件下离心1~5min进行固液分离,取固体,即得稀酸-氨解偶联木质素;

(3)稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂制备:

将废油加热至100~140℃,加入步骤(2)得到的稀酸-氨解偶联木质素,在速度为25~70r/min的条件下搅拌均匀15~45min,然后温度升高到150~180℃,在速度为50~100r/min的条件下继续搅拌1~4h,冷却至室温,加入稳定剂,在40~80r/min搅拌15~45min,即得稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂。

2.根据权利要求1所述的稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)稀硫酸的加入量为使秸秆干重达到10~30wt%为准,所述稀硫酸处理的条件为:温度80~110℃,压力0.1~1.5mpa。

3.根据权利要求1所述的稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中液氨与生物质干基的质量比为0.5~1.5:1。

4.根据权利要求1所述的稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中液体纤维素酶的酶活力为6000~11000u/ml,液体木聚糖酶的酶活力为30000~80000u/ml,所述液体纤维素酶的投放量为40~300ml/g生物质原料,所述液体木聚糖酶的投放量为40~270ml/g生物质原料。

5.根据权利要求1所述的稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中废油:稀酸-氨解偶联木质素:稳定剂的质量比为(18~33):(40~60):(7~10)。

6.根据权利要求1所述的稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中废油:稀酸-氨解偶联木质素:稳定剂的质量比为31:58:11。

7.根据权利要求1、5或6所述的稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂的制备方法,其特征在于,所述的废油为植物油、渣油、煤焦油中的一种或多种。

8.根据权利要求1、5或6所述的稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂为乙二醇醚或者酚类化合物。

9.根据权利要求8所述的稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂的制备方法,其特征在于,所述的乙二醇醚为月桂醇聚醚;所述的酚类化合物为硝基苯酚。

10.权利要求1所述的稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂制备方法制得的稀酸-液氨解偶联木质素沥青添加剂。

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