本发明属于密封材料
技术领域：
，尤其是一种含纳米磁粉改性蒙脱土的橡胶密封材料制备方法。
背景技术：
：化工泵的应用寿命，除了泵本身采用的材料和结构外，密封材料结构和形式的选择也至关重要。密封材料是确保生产正常有序地进行、降低维护和维修成本、减少物料浪费、避免环境污染的关键。三元乙丙橡胶密封材料虽具有优越的机械性能和耐老化性能等，但在使用过程中，由于受光、热、氧和腐蚀介质等环境因素的影响仍会造成性能的逐步劣化，导致密封材料失效。因此，对三元乙丙橡胶进行改性，以增强其机械性能、密封性能和耐腐蚀性能，具有至关重要的意义。技术实现要素：针对上述问题，本发明旨在提供一种机械性能、密封性能和耐腐蚀性能良好的含纳米磁粉改性蒙脱土的橡胶密封材料制备方法。本发明通过以下技术方案实现：一种含纳米磁粉改性蒙脱土的橡胶密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的5-10份四氧化三铁粉末置于其体积5-10倍的丙酮中，并加热至沸腾，在400-430rpm下煮沸搅拌10-15min，然后降温至80-84℃，并加入1-2份木质素，继续搅拌10-20min后，过滤，并在50-55℃下烘干；（2）利用聚丙烯酸对步骤（1）所得四氧化三铁粉末进行改性，得到改性四氧化三铁粉末；（3）将10-15份蒙脱土加入其体积10-30倍的去离子水中，在40-43℃下利用2-4khz的超声处理20-30min，然后加入步骤（2）所得改性四氧化三铁粉末，继续超声10-20min后转入反应釜中，在200-300rpm转速搅拌下，调整反应釜压力为0.5-1.5mpa，温度为130-140℃，反应4-5h，然后将反应釜温度降至70-75℃，压力调整为-0.08～-0.1mpa，继续反应1-2h后，冷却、进气至常温常压，过滤，将所得物在105-110℃下真空干燥；（4）将80-120份三元乙丙橡胶与步骤（2）所得物加入到密炼机中，再加入3-5份马来酸酐，在120-125℃下进行混炼10-20min，然后加入4-6份蓖麻油、5-10份炭黑、1-3份偶联剂、4-5份促进剂dtdm，继续混炼30-40min，出料，然后经双辊开炼机，在60-65℃下薄通3-5遍，然后进行硫化9-11min，冷却脱模即可。进一步的，步骤（1）所述四氧化三铁粉末的粒径为5-50nm。进一步的，步骤（2）所述改性四氧化三铁粉末的制备方法为：将4-5份聚丙烯酸溶于其3-5倍体积的无水乙醇中，然后加入步骤（1）所得四氧化三铁粉末，在60-70℃下利用超声处理30-40min后，在75-76℃、400-500rpm条件下，反应8-10h，然后冷却，过滤，并用无水乙醇洗涤所得物3-4次，置于90-100℃下干燥即得。进一步的，步骤（3）所述蒙脱土为钠基蒙脱土。进一步的，步骤（4）所述硫化温度为140-150℃，硫化压力为8-10mpa。进一步的，步骤（4）所述偶联剂为γ-（2，3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷。进一步的，所述超声处理条件为200-230hz。本发明的有益效果：本发明制备的橡胶密封材料具有较高的抗拉伸性能和抗撕裂性能，同时，其透气系数较低，密封性能较好，同时，本发明所得橡胶密封材料的拉伸强度在h2s溶液腐蚀期间内，以较慢的速度减小，20d后的保留率仍为98%左右，其耐腐蚀性能优越。利用聚丙烯酸对纳米级四氧化三铁粉末进行改性，一方面改善了纳米四氧化三铁粉末的团聚现象，使其能够均匀的分布在橡胶基底中，同时由于其具有磁性，可以影响炭黑的分布，使炭黑在磁场的作用下分散性能提高，从而显著提高了目标材料的力学性能和耐腐蚀性能；另一方面，利用聚丙烯酸改性四氧化三铁后，在四氧化三铁表面包裹聚丙烯酸阴离子，与钠基蒙脱土作用时可以通过蒙脱土层间阳离子的正电吸引使包裹着四氧化三铁纳米粒子的聚丙烯酸阴离子进入蒙脱土层间，从而大大打开了蒙脱土层间距，形成了剥离型的纳米复合材料,片层分散在橡胶基体中,阻碍了气体、液体在密封材料中的内部渗透,从而提高了密封材料的密封性能。具体实施方式下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。实施例1一种含纳米磁粉改性蒙脱土的橡胶密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的5份四氧化三铁粉末置于其体积5倍的丙酮中，并加热至沸腾，在400rpm下煮沸搅拌10min，然后降温至80℃，并加入1份木质素，继续搅拌10min后，过滤，并在50℃下烘干；（2）利用聚丙烯酸对步骤（1）所得四氧化三铁粉末进行改性，得到改性四氧化三铁粉末；（3）将10份蒙脱土加入其体积10倍的去离子水中，在40℃下利用2khz的超声处理20min，然后加入步骤（2）所得改性四氧化三铁粉末，继续超声10min后转入反应釜中，在200rpm转速搅拌下，调整反应釜压力为0.5mpa，温度为130℃，反应4h，然后将反应釜温度降至70℃，压力调整为-0.08mpa，继续反应1h后，冷却、进气至常温常压，过滤，将所得物在105℃下真空干燥；（4）将80份三元乙丙橡胶与步骤（2）所得物加入到密炼机中，再加入3份马来酸酐，在120℃下进行混炼10min，然后加入4份蓖麻油、5份炭黑、1份偶联剂、4份促进剂dtdm，继续混炼30min，出料，然后经双辊开炼机，在60℃下薄通3遍，然后进行硫化9min，冷却脱模即可。进一步的，步骤（1）所述四氧化三铁粉末的粒径为10nm。进一步的，步骤（2）所述改性四氧化三铁粉末的制备方法为：将4份聚丙烯酸溶于其3倍体积的无水乙醇中，然后加入步骤（1）所得四氧化三铁粉末，在65℃下利用超声处理35min后，在75℃、400rpm条件下，反应8h，然后冷却，过滤，并用无水乙醇洗涤所得物3次，置于90℃下干燥即得。进一步的，步骤（3）所述蒙脱土为钠基蒙脱土。进一步的，步骤（4）所述硫化温度为140℃，硫化压力为8mpa。进一步的，步骤（4）所述偶联剂为γ-（2，3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷。进一步的，所述超声处理条件为200hz。实施例2一种含纳米磁粉改性蒙脱土的橡胶密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的8份四氧化三铁粉末置于其体积7倍的丙酮中，并加热至沸腾，在420rpm下煮沸搅拌12min，然后降温至82℃，并加入2份木质素，继续搅拌15min后，过滤，并在53℃下烘干；（2）利用聚丙烯酸对步骤（1）所得四氧化三铁粉末进行改性，得到改性四氧化三铁粉末；（3）将12份蒙脱土加入其体积20倍的去离子水中，在41℃下利用3khz的超声处理25min，然后加入步骤（2）所得改性四氧化三铁粉末，继续超声15min后转入反应釜中，在250rpm转速搅拌下，调整反应釜压力为1.0mpa，温度为135℃，反应5h，然后将反应釜温度降至72℃，压力调整为-0.09mpa，继续反应2h后，冷却、进气至常温常压，过滤，将所得物在107℃下真空干燥；（4）将90份三元乙丙橡胶与步骤（2）所得物加入到密炼机中，再加入4份马来酸酐，在122℃下进行混炼15min，然后加入5份蓖麻油、7份炭黑、2份偶联剂、5份促进剂dtdm，继续混炼35min，出料，然后经双辊开炼机，在62℃下薄通4遍，然后进行硫化10min，冷却脱模即可。进一步的，步骤（1）所述四氧化三铁粉末的粒径为20nm。进一步的，步骤（2）所述改性四氧化三铁粉末的制备方法为：将5份聚丙烯酸溶于其4倍体积的无水乙醇中，然后加入步骤（1）所得四氧化三铁粉末，在65℃下利用超声处理35min后，在76℃、450rpm条件下，反应9h，然后冷却，过滤，并用无水乙醇洗涤所得物4次，置于95℃下干燥即得。进一步的，步骤（3）所述蒙脱土为钠基蒙脱土。进一步的，步骤（4）所述硫化温度为145℃，硫化压力为9mpa。进一步的，步骤（4）所述偶联剂为γ-（2，3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷。进一步的，所述超声处理条件为220hz。实施例3一种含纳米磁粉改性蒙脱土的橡胶密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的10份四氧化三铁粉末置于其体积10倍的丙酮中，并加热至沸腾，在430rpm下煮沸搅拌15min，然后降温至84℃，并加入2份木质素，继续搅拌20min后，过滤，并在55℃下烘干；（2）利用聚丙烯酸对步骤（1）所得四氧化三铁粉末进行改性，得到改性四氧化三铁粉末；（3）将15份蒙脱土加入其体积30倍的去离子水中，在43℃下利用4khz的超声处理30min，然后加入步骤（2）所得改性四氧化三铁粉末，继续超声20min后转入反应釜中，在300rpm转速搅拌下，调整反应釜压力为1.5mpa，温度为140℃，反应5h，然后将反应釜温度降至75℃，压力调整为-0.1mpa，继续反应2h后，冷却、进气至常温常压，过滤，将所得物在110℃下真空干燥；（4）将120份三元乙丙橡胶与步骤（2）所得物加入到密炼机中，再加入5份马来酸酐，在125℃下进行混炼20min，然后加入6份蓖麻油、10份炭黑、3份偶联剂、5份促进剂dtdm，继续混炼40min，出料，然后经双辊开炼机，在65℃下薄通5遍，然后进行硫化11min，冷却脱模即可。进一步的，步骤（1）所述四氧化三铁粉末的粒径为50nm。进一步的，步骤（2）所述改性四氧化三铁粉末的制备方法为：将5份聚丙烯酸溶于其5倍体积的无水乙醇中，然后加入步骤（1）所得四氧化三铁粉末，在70℃下利用超声处理40min后，在76℃、500rpm条件下，反应10h，然后冷却，过滤，并用无水乙醇洗涤所得物4次，置于100℃下干燥即得。进一步的，步骤（3）所述蒙脱土为钠基蒙脱土。进一步的，步骤（4）所述硫化温度为150℃，硫化压力为10mpa。进一步的，步骤（4）所述偶联剂为γ-（2，3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷。进一步的，所述超声处理条件为230hz。对比实施例1本对比实施例相比于实施例2，省略了步骤（2）对四氧化三铁粉末的改性处理步骤，除此之外的方法步骤均相同。对比实施例2本对比实施例相比于实施例2，省略了步骤（3）对蒙脱土的处理步骤，直接加入到橡胶基底中，除此之外的方法步骤均相同。对比实施例3本对比实施例相比于实施例2，省略了炭黑的加入，除此之外的方法步骤均相同。性能测试：拉伸强度测试：按照gb/t528-2009标准进行测试。撕裂强度测试：按照gb/t529-2008标准进行测试。气体渗透系数测试：按照gb/t1038-2000标准进行测试。测试结果如表1所示：表1拉伸强度（mpa）撕裂强度（mpa）透气系数cm3·cm/cm2·s·pa实施例118.5852.15×10-13实施例220.8872.12×10-13实施例317.2882.13×10-13对比实施例110.8425.27×10-13对比实施例211.3386.35×10-13对比实施例310.7465.21×10-13由表1可以看出，本发明制备的橡胶密封材料具有较高的抗拉伸性能和抗撕裂性能，同时，其透气系数较低，密封性能较好。耐腐蚀性能测试：将各组所得密封材料测试拉伸强度后放入0.04%的h2s溶液中，在常温下进行腐蚀，腐蚀时间分别为5d、10d、15d、20d，然后取出样品，干燥后再次测试其拉伸强度，计算拉伸强度保留率，以表征样品的耐腐蚀性能。测试结果如表2所示：表25d10d15d20d实施例199.899.598.898.0实施例299.999.698.998.1实施例399.999.598.998.2对比实施例197.293.790.585.7对比实施例297.093.389.485.1对比实施例397.394.191.286.3由表2可以看出，本发明制备的橡胶密封材料的拉伸强度在h2s溶液腐蚀期间内，以较慢的速度减小，20d后的保留率为98%左右，其耐腐蚀性能优越。当前第1页12