一种磁性能pa6纳米复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，步骤如下：将下列质量份的原料混合均匀：10-20份的PA6、75-85份的纳米磁粉、1-3份的增韧剂、0.1-0.3份的抗氧剂、1-3份的纳米粉体、0.5-2份的偶联剂；再熔融挤出、造粒即可。本发明的配方体系，可以采用注塑成型的方式得到磁芯，性能不输给传统压铸成型的磁芯，且能够解决压铸成型速度慢，不连续的缺点。
【专利说明】-种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 树脂基磁性复合材料的软磁材料，具有优异的软磁性能，成本低廉，是软磁材料领 域最具影响力的新材料，随着日新月异的科技发展，对软磁性能要求也不断提高。特别是易 加工性，更需要提高。
[0003] 巧龙是聚酷胺的统称，是五大通用工程塑料中产量最大、品种最多、应用最广、综 合性能最优良的挤出树脂。在聚酷胺树脂中，巧龙6和巧龙66的产量与消耗量最大，约占 总聚酷胺的90%左右，巧龙主要在力学、化学、热学性能等方面有突出的特点。
[0004] 现在一般多需要将软磁粉体压制成型，将纳米磁粉经过溶胶-包覆-浸胶-压制 成型做成磁粉巧。压制成型的缺陷在于；工艺速度慢，且不连续。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法。
[0006] 本发明所采取的技术方案是： 一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其是由W下质量份的原料组成；10-20份的 PA6、75-85份的纳米磁粉、1-3份的增初剂、0. 1-0. 3份的抗氧剂、1-3份的纳米粉体、0. 5-2 份的偶联剂；所述的纳米磁粉是该样制备的；将化73. 5-化1-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶带材经 过退火脆化处理，氣气保护球磨成非晶粉体，然后经过管式气氛电阻炉退火。
[0007] 退火脆化温度为200-400°C，脆化时间为0. 5-2小时。
[000引管式气氛电阻炉退火300-600°C，退火时间为1-3小时。
[0009] 所述的纳米粉体是该样制备的： 1) 将蒙脱±水洗，钢化，粉碎； 2) 将上述粉碎后得到的粉体与水充分混合，加入醋酸酸化，使得体系抑为4. 8-5. 2 ; 3) 充分静置，抽取上层悬浊液，加热，向其中加入十八烧基=甲基漠化锭，充分揽拌混 合，过滤，烘干，粉碎。
[0010] 所述的增初剂为己締-甲基丙締酸甲醋共聚物、己締-丙締酸甲醋共聚物中的至 少一种。
[0011] 所述的抗氧剂为受阻酪类抗氧剂、亚磯酸醋类抗氧剂、硫代醋类抗氧剂、复合抗氧 剂中的至少一种。
[0012] 所述的偶联剂为娃烧偶联剂、铁酸醋偶联剂、侣酸醋偶联剂、错酸醋偶联剂、稀± 偶联剂中的至少一种。
[0013] 所述的抗氧剂为 1010、1076、168、264、1098、300、1024、2246、697、3114、330、412S、 626、835、B1171、B215、B225、B900、DLTP、DSTP、TNPP 中的至少一种。
[0014] 所述的偶联剂为皿550、K册60、K册70、K册80、K册02、KH792、NDZ-101、NDZ-102、 NDZ-105、NDZ-130、NDZ-131、NDZ-132、NDZ-133、NDZ-201、NDZ-401、NDZ-311、NDZ-311W 中的 至少一种。
[0015] 本发明的有益效果是：本发明的配方体系，可W采用注塑成型的方式得到磁巧，性 能不输给传统压铸成型的磁巧，且能够解决压铸成型速度慢，不连续的缺点。
【具体实施方式】
[0016] 一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其是由W下质量份的原料组成；10-20 份的PA6、75-85份的纳米磁粉、1-3份的增初剂、0. 1-0. 3份的抗氧剂、1-3份的纳米粉体、 0. 5-2份的偶联剂； 所述的纳米磁粉是该样制备的： ① 将化73. 5-化1-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶带材经过退火脆化处理：退火脆化温度为 200-400°C，脆化时间为0. 5-2小时； ② 氣气保护球磨成400-600目的非晶粉体，然后经过管式气氛电阻炉退火；管式气氛 电阻炉退火300-600°C，退火时间为1-3小时。
[0017] 所述的纳米粉体是该样制备的： 1) 将蒙脱±水洗，钢化，粉碎； 2) 将上述粉碎后得到的粉体与水按照质量比为1 ; (5-10)充分混合，加入醋酸酸化，使 得体系抑为4. 8-5. 2 ; 3) 充分静置，抽取上层悬浊液，加热，向其中加入十八烧基=甲基漠化锭，充分揽拌混 合，过滤，烘干，粉碎成1000-2000目的粉体。
[001引所述的增初剂为己締-甲基丙締酸甲醋共聚物、己締-丙締酸甲醋共聚物中的至 少一种。
[0019] 所述的抗氧剂为受阻酪类抗氧剂、亚磯酸醋类抗氧剂、硫代醋类抗氧剂、复合抗 氧剂中的至少一种；优选的，所述的抗氧剂为1010、1076、168、264、1098、300、1024、2246、 697、3114、330、412S、626、835、B1171、B215、B225、B900、DLTP、DSTP、TNPP 中的至少一种。
[0020] 所述的偶联剂为娃烧偶联剂、铁酸醋偶联剂、侣酸醋偶联剂、错酸醋偶联剂、稀± 偶联剂中的至少一种；优选的，所述的偶联剂为皿550、K册60、K册70、K册80、K册02、皿792、 NDZ-101、NDZ-102、NDZ-105、NDZ-130、NDZ-131、NDZ-132、NDZ-133、NDZ-201、NDZ-401、 NDZ-31UNDZ-311W 中的至少一种。
[0021] 下面结合具体实施例对本发明的配方做进一步的说明： 实施例1; 一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，步骤如下； 将W下质量份的原料混合均匀；20份的PA6、75份的纳米磁粉、2份的增初剂己締-甲 基丙締酸甲醋共聚物、0. 2份的抗氧剂1010、0. 1份的抗氧剂168、2份的纳米粉体、1份的偶 联剂皿550 ;再烙融挤出、造粒即可。
[0022] 其中； 所述的纳米磁粉是该样制备的；将化73. 5-化1-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶带材经过250°C 退火脆化处理化，氣气保护球磨成500目非晶粉体，然后进过管式气氛电阻炉500°C退火 化。
[0023] 所述的纳米粉体是该样制备的： 1) 将蒙脱±水洗，钢化，粉碎； 2) 将上述粉碎后得到的粉体与水按照质量比为1 ;5充分混合，加入醋酸酸化，使得体 系抑为5 ; 3) 充分静置，抽取上层悬浊液，加热，向其中加入十八烧基=甲基漠化锭，充分揽拌混 合，过滤，烘干，粉碎成1500目的粉体。
[0024] 实施例2; 一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，步骤如下； 将W下质量份的原料混合均匀；15份的PA6、80份的纳米磁粉、2份的增初剂己締-甲 基丙締酸甲醋共聚物、0. 2份的抗氧剂1010、0. 1份的抗氧剂168、2份的纳米粉体、1份的偶 联剂皿550 ;再烙融挤出、造粒即可。
[0025] 其中； 所述的纳米磁粉是该样制备的；将化73. 5-化1-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶带材经过250°C 退火脆化处理化，氣气保护球磨成500目非晶粉体，然后进过管式气氛电阻炉500°C退火 化。
[0026] 所述的纳米粉体是该样制备的： 1) 将蒙脱±水洗，钢化，粉碎； 2) 将上述粉碎后得到的粉体与水按照质量比为1 ;8充分混合，加入醋酸酸化，使得体 系抑为5 ; 3) 充分静置，抽取上层悬浊液，加热，向其中加入十八烧基=甲基漠化锭，充分揽拌混 合，过滤，烘干，粉碎成1500目的粉体。
[0027] 对比例； 一种磁性能复合材料的制备方法，步骤为；将化73. 5-化1-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶带材 经过250°C退火脆化处理化，氣气保护球磨成500目非晶粉体，然后进过管式气氛电阻炉 500°C退火化。
[002引将上述粉体与E51环氧树脂按质量1:1混合，揽拌15min，真空静置lOmin，，然后 经过圆形磨具诱注成复合材料。
[0029] 将实施例1-2的复合材料注塑成型为磁巧，与对比例的复合材料压铸成型制成的 磁巧进行性能比对，采用日本生产的SY8232型B-H分析仪进行此行能的测试，测试线圈初 级300应，漆包线直径0. 31mm ;次级线圈60应，漆包线直径0. 21mm，置于频率1000曲Z，磁 场3mT的条件下测试；其结果如下表： 表1;磁巧性能
【权利要求】
1. 一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：将下列质量份 的原料混合均匀：10-20份的PA6、75-85份的纳米磁粉、1-3份的增韧剂、0. 1-0. 3份的抗氧 剂、1-3份的纳米粉体、0. 5-2份的偶联剂；再熔融挤出、造粒即可； 其中，所述的纳米磁粉是这样制备的：将Fe73. 5-Cul-Nb3-Sil3. 5-Be9非晶带材经过 退火脆化处理，氩气保护球磨成非晶粉体，然后经过管式气氛电阻炉退火。
2. 根据权利要求1所述的一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其特征在于：退 火脆化温度为200-400°C，脆化时间为0. 5-2小时。
3. 根据权利要求1所述的一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其特征在于：管 式气氛电阻炉退火300-600°C，退火时间为1-3小时。
4. 根据权利要求1所述的一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述的纳米粉体是这样制备的： 1) 将蒙脱土水洗，钠化，粉碎； 2) 将上述粉碎后得到的粉体与水充分混合，加入醋酸酸化，使得体系pH为4. 8-5. 2 ; 3) 充分静置，抽取上层悬浊液，加热，向其中加入十八烷基三甲基溴化铵，充分搅拌混 合，过滤，烘干，粉碎。
5. 根据权利要求1所述的一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述的增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物中的至少一种。
6. 根据权利要求1所述的一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、复合抗氧剂中的至少 一种。
7. 根据权利要求1所述的一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、稀土偶联剂中的 至少一种。
8. 根据权利要求6所述的一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述的抗氧剂为 1010、1076、168、264、1098、300、1024、2246、697、3114、330、412S、626、835、 B1171、B215、B225、B900、DLTP、DSTP、TNPP 中的至少一种。
9. 根据权利要求7所述的一种磁性能PA6纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述的偶联剂为 KH550、KH560、KH570、KH580、KH602、KH792、NDZ-101、NDZ-102、NDZ-105、 NDZ-130、NDZ-131、NDZ-132、NDZ-133、NDZ-201、NDZ-401、NDZ-311、NDZ-311W 中的至少一 种。
【文档编号】C08K3/08GK104513479SQ201410794566
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】饶德生, 陈云锋 申请人:广东奇德新材料股份有限公司