制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法
【专利摘要】本发明涉及制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法：第一步，对壳聚糖进行改性；第二步，制得粉末状Fe3O4纳米粒子；第三步，制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。同现有技术相比，通过本发明提供的制备方法制得的壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料，具有化学抵抗力强、机械强度好、热稳定性好的优点；同时工艺简单，制备过程易控制，且价格低廉。
【专利说明】
制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法
技术领域
[0001]本发明属于环境纳米新功能材料技术领域，具体涉及制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法。
【背景技术】
[0002]壳聚糖是一种来源丰富，具有多种生物活性的天然高分子。在药物负载与控制释放、抗菌生物材料、日用化工产品、废水处理等众多领域有广泛应用，但是与大多数生物大分子类似，其由于受到耐热性差的限制，难以工业化。
[0003]累托石属于云母?蒙托石规则型层间矿物，其具有较大的比表面积、较强的表面活性和吸附性能、较高的阳离子交换性能、以及廉价易得等优点，作为新型矿物吸附材料被广泛应用。然而，由于累托石层间阳离子水解，其吸附性受到限制，并且吸附物质之后分离效果不佳，限制了累托石在水处理中的应用。因此，必须利用累托石的特性对其加以复合改性研究，才能更好的发挥累托石更多功能性的作用。
[0004]磁性纳米Fe3O4具有比表面积大，在外加磁场作用下容易收集。通过对壳聚糖改性，再与磁性纳米Fe3O4、累托石进行复合，不仅克服了壳聚糖化学抵抗力弱和机械强度差的缺点，同时，制备得到的壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料具有耦合优势，这一研究对促进实用化推广具有非常重要的意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0007]第一步，对壳聚糖进行改性；第二步，制得粉末状Fe3O4纳米粒子；第三步，制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。
[0008]所述方法进一步包括:
[0009](I)将壳聚糖粉末加入到pH为2的硫酸溶液中淹没，在磁力搅拌下浸泡5?8h，停止搅拌待壳聚糖粉末沉淀后进行固液分离，将壳聚糖粉末用去离子水洗涤2?3次；将洗涤后的壳聚糖粉末放入烘箱在温度为60°C下烘干成饼状，捣成粉末状即得到改性壳聚糖；
[0010](2)将Fe3O4在氮气保护下用50?SOmL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入I?3mL表面活性剂吐温-80，在搅拌下滴加氨水，当pH值为8?10时，再继续搅拌13?16min,然后将水浴锅的温度升至79?81°C,在此温度下陈化2?6h ;反应结束后,室温静置沉淀20?25h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤2?4次，再将反应物分散于蒸馏水中，在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在29?31°C真空干燥23?25h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用；
[0011](3)将累托石分散在水中形成I?28/ml的悬浮液,溶胀15?36h ;加热至70?80°C，搅拌的同时将改性壳聚糖和粉末状Fe3O4纳米粒子滴加到悬浮液中反应I?2d后，保持60?80°C和搅拌状态；冷冻干燥，即得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。
[0012]所述步骤(2)中的二价铁盐是指氯化亚铁或硫酸亚铁的一种；所用的三价铁盐是指三氯化铁或硫酸铁的一种。
[0013]所述步骤(3)中的累托石为未改性的天然钙基累托石。
[0014]同现有技术相比，本发明的有益效果为:
[0015]通过本发明提供的制备方法制得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料，具有化学抵抗力强、机械强度好、热稳定性好的优点；同时工艺简单，制备过程易控制，且价格低廉。
【具体实施方式】
[0016]本发明实施方式主要提供制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，为便于很好的理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的内容并不限于此。
[0017]实施例一
[0018](I)将壳聚糖粉末加入到pH为2的硫酸溶液中淹没，在磁力搅拌下浸泡5h，停止搅拌待壳聚糖粉末沉淀后进行固液分离，将壳聚糖粉末用去离子水洗涤2次；将洗涤后的壳聚糖粉末放入烘箱在温度为60°C下烘干成饼状，捣成粉末状即得到改性壳聚糖；
[0019](2)将Fe3O4在氮气保护下用50mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入ImL表面活性剂吐温-80，在搅拌下滴加氨水，当pH值为8时，再继续搅拌13min，然后将水浴锅的温度升至79°C，在此温度下陈化2h ;反应结束后，室温静置沉淀20h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤2次，再将反应物分散于蒸馏水中，在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在29 °C真空干燥23h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用；
[0020](3)将未改性的天然钙基累托石分散在水中形成I?28/ml的悬浮液，溶胀15h ；加热至70°C，搅拌的同时改性壳聚糖和粉末状Fe3O4纳米粒子滴加到悬浮液中反应Id后，保持60°C和搅拌状态；冷冻干燥，即得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。
[0021]实施例二
[0022](I)将壳聚糖粉末加入到pH为2的硫酸溶液中淹没，在磁力搅拌下浸泡8h，停止搅拌待壳聚糖粉末沉淀后进行固液分离，将壳聚糖粉末用去离子水洗涤2?3次；将洗涤后的壳聚糖粉末放入烘箱在温度为60°C下烘干成饼状，捣成粉末状即得到改性壳聚糖；
[0023](2)将Fe3O4在氮气保护下用SOmL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入3mL表面活性剂吐温-80，在搅拌下滴加氨水，当pH值为10时，再继续搅拌16min，然后将水浴锅的温度升至81°C，在此温度下陈化6h ;反应结束后，室温静置沉淀25h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤4次，再将反应物分散于蒸馏水中，在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在31°C真空干燥25h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用；
[0024](3)将未改性的天然钙基累托石分散在水中形成28/ml的悬浮液，溶胀36h ;加热至80°C，搅拌的同时改性壳聚糖和粉末状Fe3O4纳米粒子滴加到悬浮液中反应2d后，保持80°C和搅拌状态；冷冻干燥，即得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。
[0025]同现有技术相比，通过本发明提供的制备方法制得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料，具有化学抵抗力强、机械强度好、热稳定性好的优点；同时工艺简单，制备过程易控制，且价格低廉。
【主权项】
1.制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，其特征在于:该方法的制备步骤是:第一步，对壳聚糖进行改性；第二步，制得粉末状Fe3O4纳米粒子；第三步，制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，其特征在于:第一步，对壳聚糖进行改性包括以下步骤: (1)将壳聚糖粉末加入到PH为2的硫酸溶液中淹没，在磁力搅拌下浸泡5?8h，停止搅拌待壳聚糖粉末沉淀后进行固液分离，将壳聚糖粉末用去离子水洗涤2?3次； (2)将洗涤后的壳聚糖粉末放入烘箱在温度为60°C下烘干成饼状，捣成粉末状即得到改性壳聚糖。3.根据权利要求1所述的制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，其特征在于:第二步，制得粉末状Fe3O4纳米粒子包括以下步骤: (1)将Fe3O4在氮气保护下用50?SOmL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入I?3mL表面活性剂吐温-80，在搅拌下滴加氨水，当pH值为8?10时，再继续搅拌13?16min，然后将水浴锅的温度升至79?81°C，在此温度下陈化2?6h ; (2)反应结束后，室温静置沉淀20?25h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤2?4次，再将反应物分散于蒸馏水中，在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在29?31°C真空干燥23?25h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用。4.根据权利要求1所述的制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，其特征在于:第三步，制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料包括以下步骤: (1)将累托石分散在水中形成I?28/ml的悬浮液,溶胀15?36h； (2)加热至70?80°C，搅拌的同时将权利要求2所述的改性壳聚糖和权利要求3所述的粉末状Fe3O4纳米粒子滴加到悬浮液中反应I?2d后，保持60?80°C和搅拌状态； (3)冷冻干燥，即得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。5.根据权利要求3所述的制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，其特征在于:所用的二价铁盐是指氯化亚铁或硫酸亚铁的一种；所用的三价铁盐是指三氯化铁或硫酸铁的一种。6.根据权利要求4所述的制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，其特征在于:所述累托石为未改性的天然钙基累托石。
【文档编号】B01J20/24GK106064069SQ201410572075
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2014年10月23日 公开号201410572075.7, CN 106064069 A, CN 106064069A, CN 201410572075, CN-A-106064069, CN106064069 A, CN106064069A, CN201410572075, CN201410572075.7
【发明人】苗兴
【申请人】西安以锵电子科技有限责任公司