本发明涉及土壤改良
技术领域：
，具体涉及一种土壤保水剂的制备方法。
背景技术：
：保水剂是近年来发展较快的一种化学节水、高科技抗旱产品，现已逐步应用于花卉、苗木及农作物等的生产。保水剂具有快速吸收和缓慢释放水分的特性，可减少栽培基质表面积水和基质水分蒸发量。也就是说，在浇灌过程中，保水剂可将植物不能持续利用的重力水储存起来，有效增加基质持水量，然后逐渐将水分释放供植物利用，以提高水分利用率。随着栽培基质的普及，生产上使用的各类基质都普遍存在保水性和保肥性较差等缺点，影响植物生长，降低植物品质。合理高效利用有限的水资源是农业生产中必须注重的一个关键问题，在干旱少雨、土地贫瘠、植被稀疏的地区，缺水更是限制农业发展的主要因素。土壤保水剂由于其特殊的化学成分、物理结构和吸水性能，在农田抗旱保水、保苗增产及花木生产等方面具有广阔的应用前景。根据合成材料不同，保水剂可分为合成树脂类保水剂、淀粉类保水剂和纤维素类保水剂等3种类型。其中合成树脂类保水剂吸水、保水能力强，但可降解性差；淀粉类保水剂吸水后凝胶强度低，耐霉性差；纤维素类保水剂吸盐性能好，且ph值易调节，可生物降解，但是其吸水率低、持水时间短。因而，制备出吸水率高且持水时间长的土壤保水剂对土壤保水
技术领域：
具有积极的意义。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题，针对目前合成树脂类保水剂可降解性差，其他类别土壤保水剂保水能力有待提高的缺陷，提供了一种土壤保水剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种土壤保水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取30～40g小麦淀粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入4～6gα-淀粉酶并添加磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液，定容为100～110ml，再向锥形瓶中加入8～10ml次氯酸钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温，以135～140r/min的转速振荡，振荡反应后，向锥形瓶中加入10～12ml氢氧化钠溶液终止反应，得到氧化糊精；（2）将上述氧化糊精置于烘箱中，加热升温，干燥8～9h后加入带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入100～110ml蒸馏水，将三口烧瓶加热升温，预热，向三口烧瓶中加入40～50ml氯化钙溶液和6～8g丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温，引发反应，得到预聚物；（3）向上述预聚物中加入氢氧化钠溶液，调节上述三口烧瓶中液体ph为6.5～7.0，继续加入20～22g丙烯酰胺，继续反应，得到接枝产物，将接枝产物放入烘干箱中，加热升温，干燥，再鼓风干燥，得到氧化糊精接枝产物；（4）将上述氧化糊精接枝产物置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入40～50ml蒸馏水，加热升温，启动搅拌器，以90～100r/min的转速搅拌20～25min，向水浴锅加入20～25g氯化钙，继续搅拌40～45min，得到水溶性凝胶液；（5）按重量份数计，将20～25份大豆分离蛋白水乳液、100～120份水溶性凝胶液倒入反应釜中，启动搅拌器以400～450r/min的转速搅拌15～20min，再向反应釜中加入5～10份海藻酸钠溶液，加热升温，搅拌加水调节粘度，降温至室温后再添加10～15份碳酸氢铵，得到土壤保水剂。步骤（1）所述的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液ph值为7，次氯酸钠溶液的质量分数为0.1%，水浴加热升温为42～45℃，振荡反应时间为3～4天，氢氧化钠溶液的质量分数为40%。步骤（2）所述的烘箱加热升温为60～70℃，三口烧瓶加热升温为45～50℃，预热时间为10～15min，氯化钙溶液质量分数为0.5%，继续加热升温为55～60℃，引发时间为30～35min。步骤（3）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为25%，调节三口烧瓶中液体ph为6.5～7.0，烘箱中加热升温为40～45℃，干燥时间为4～5h，鼓风干燥温度为120～130℃，鼓风干燥时间为3～4h。步骤（4）所述的水浴加热升温后温度为40～45℃，搅拌转速为90～100r/min。步骤（5）所述的大豆分离蛋白水乳液的质量分数为3%，海藻酸钠溶液的质量分数为5%，加热升温为50～55℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为200～300mpa·s。本发明的有益效果是：（1）本发明以多支链的小麦淀粉为淀粉原料，将小麦淀粉酶解氧化后，使其聚合度降低和侧链支链化产生氧化糊精，暴露出更多的活性位点与丙烯酸单体和丙烯酰胺接枝共聚，糊精中绝大部分的支链接枝丙烯酸后，呈现发散的三维网状空间结构，因而使氧化糊精拥有极好的吸水膨胀性能，吸水后膨胀的氧化糊精填充容量也得到提高，此外，玉米氧化糊精暴露出的羟基等吸水性基团，构成的氢键作用力更大，有利于吸水后的保水，避免吸水过多后渗漏，本发明在氧化糊精中掺入的氯化钙可渗透在氧化糊精接枝产物的空间网络结构中，可提高氧化糊精的保水量，由于小麦淀粉接枝丙烯酸后表面有大量亲水性基团，将水分子吸附到凝胶结构中，这样可以一直将氯化钙处于吸水不饱和状态，而氯化钙的吸水性能较强，使氧化糊精对土壤一直存在水渗透压，从而提高其保水锁水性能；（2）本发明利用α-淀粉酶的内切酶作用，以随机的方式从淀粉分子内部水解α-1，4糖苷键，从而改变直链淀粉及支链淀粉直线性侧链的聚合度，使淀粉水解产生可溶性糊精，因此可通过水来稀释控制保水剂的粘度和浓度，在不同季节可使用不同浓度的保水剂，提高保水剂的利用效率，本发明氧化糊精相比于淀粉，分子量更小，更容易降解，在来年翻土种植作物时提供预备的氮肥，所添加的大豆分离蛋白是一种表面活性剂，它能降低水和土壤的表面张力，使保水剂可形成稳定的乳状液，由于大豆分离蛋白沿着它的肽链骨架，含有很多极性基团，所以具有吸水性、保水性和发泡性，分离蛋白的吸水能力高，而且几乎不受温度的影响，最高水分保持能力可达其质量的14倍，添加碳酸氢铵起到发泡作用，它可以分解产生二氧化碳和氨气，使保水剂形成的溶液面发泡，溶液面的表面积增大后使土壤更加蓬松多孔，使土壤中单位体积的含水量提高，具有广阔的应用前景。具体实施方式取30g小麦淀粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入4～6gα-淀粉酶并添加ph值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液，定容为100～110ml，再向锥形瓶中加入8～10ml质量分数为0.1%的次氯酸钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至42～45℃，以135～140r/min的转速振荡，振荡反应3～4天后，向锥形瓶中加入10～12ml质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到氧化糊精；将上述氧化糊精置于烘箱中，加热升温至60～70℃，干燥8～9h后加入带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入100～110ml蒸馏水，将三口烧瓶加热升温至45～50℃，预热10～15min，向三口烧瓶中加入40～50ml质量分数为0.5%的氯化钙溶液和6～8g丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至55～60℃，引发30～35min，得到预聚物；向上述预聚物中加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节上述三口烧瓶中液体ph为6.5～7.0，继续加入20～22g丙烯酰胺，按上述反应条件反应3～4h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘干箱中，加热升温至40～45℃，干燥4～5h，再于120～130℃条件下鼓风干燥3～4h，得到氧化糊精接枝产物；将上述氧化糊精接枝产物置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入40～50ml蒸馏水，加热升温至40～45℃，启动搅拌器，以90～100r/min的转速搅拌20～25min，向水浴锅加入20～25g氯化钙，继续搅拌40～45min，得到水溶性凝胶液；按重量份数计，将20～25份质量分数为3%的大豆分离蛋白水乳液、100～120份水溶性凝胶液倒入反应釜中，启动搅拌器以400～450r/min的转速搅拌15～20min，再向反应釜中加入5～10份质量分数为5%的海藻酸钠溶液，加热升温至50～55℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为200～300mpa·s，降温至室温后再添加10～15份碳酸氢铵，得到土壤保水剂。实例1取30g小麦淀粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入4gα-淀粉酶并添加ph值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液，定容为100ml，再向锥形瓶中加入8ml质量分数为0.1%的次氯酸钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至42℃，以135r/min的转速振荡，振荡反应3天后，向锥形瓶中加入10ml质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到氧化糊精；将上述氧化糊精置于烘箱中，加热升温至60℃，干燥8h后加入带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入100ml蒸馏水，将三口烧瓶加热升温至45℃，预热10min，向三口烧瓶中加入40ml质量分数为0.5%的氯化钙溶液和6g丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至55℃，引发30min，得到预聚物；向上述预聚物中加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节上述三口烧瓶中液体ph为6.5，继续加入20g丙烯酰胺，按上述反应条件反应3h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘干箱中，加热升温至40℃，干燥4h，再于120℃条件下鼓风干燥3h，得到氧化糊精接枝产物；将上述氧化糊精接枝产物置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入40ml蒸馏水，加热升温至40℃，启动搅拌器，以90r/min的转速搅拌20min，向水浴锅加入20g氯化钙，继续搅拌40min，得到水溶性凝胶液；按重量份数计，将20份质量分数为3%的大豆分离蛋白水乳液、100份水溶性凝胶液倒入反应釜中，启动搅拌器以400r/min的转速搅拌15min，再向反应釜中加入5份质量分数为5%的海藻酸钠溶液，加热升温至50℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为200mpa·s，降温至室温后再添加10份碳酸氢铵，得到土壤保水剂。实例2取40g小麦淀粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入6gα-淀粉酶并添加ph值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液，定容为110ml，再向锥形瓶中加入10ml质量分数为0.1%的次氯酸钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至45℃，以140r/min的转速振荡，振荡反应4天后，向锥形瓶中加入12ml质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到氧化糊精；将上述氧化糊精置于烘箱中，加热升温至70℃，干燥9h后加入带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入1110ml蒸馏水，将三口烧瓶加热升温至50℃，预热15min，向三口烧瓶中加入50ml质量分数为0.5%的氯化钙溶液和8g丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至60℃，引发35min，得到预聚物；向上述预聚物中加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节上述三口烧瓶中液体ph为7.0，继续加入22g丙烯酰胺，按上述反应条件反应4h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘干箱中，加热升温至45℃，干燥5h，再于130℃条件下鼓风干燥4h，得到氧化糊精接枝产物；将上述氧化糊精接枝产物置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入50ml蒸馏水，加热升温至45℃，启动搅拌器，以100r/min的转速搅拌25min，向水浴锅加入25g氯化钙，继续搅拌45min，得到水溶性凝胶液；按重量份数计，将25份质量分数为3%的大豆分离蛋白水乳液、120份水溶性凝胶液倒入反应釜中，启动搅拌器以450r/min的转速搅拌20min，再向反应釜中加入10份质量分数为5%的海藻酸钠溶液，加热升温至55℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为300mpa·s，降温至室温后再添加15份碳酸氢铵，得到土壤保水剂。实例3取35g小麦淀粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入5gα-淀粉酶并添加ph值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液，定容为105ml，再向锥形瓶中加入9ml质量分数为0.1%的次氯酸钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至43℃，以136r/min的转速振荡，振荡反应3天后，向锥形瓶中加入11ml质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到氧化糊精；将上述氧化糊精置于烘箱中，加热升温至65℃，干燥8h后加入带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入110ml蒸馏水，将三口烧瓶加热升温至48℃，预热13min，向三口烧瓶中加入45ml质量分数为0.5%的氯化钙溶液和7g丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至58℃，引发33min，得到预聚物；向上述预聚物中加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节上述三口烧瓶中液体ph为6.8，继续加入22g丙烯酰胺，按上述反应条件反应3.5h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘干箱中，加热升温至43℃，干燥42h，再于122℃条件下鼓风干燥3.5h，得到氧化糊精接枝产物；将上述氧化糊精接枝产物置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入43ml蒸馏水，加热升温至43℃，启动搅拌器，以95r/min的转速搅拌23min，向水浴锅加入22g氯化钙，继续搅拌43min，得到水溶性凝胶液；按重量份数计，将23份质量分数为3%的大豆分离蛋白水乳液、110份水溶性凝胶液倒入反应釜中，启动搅拌器以430r/min的转速搅拌18min，再向反应釜中加入7份质量分数为5%的海藻酸钠溶液，加热升温至53℃，搅拌过程加水控制反应釜中胶液粘度为250mpa·s，降温至室温后再添加13份碳酸氢铵，得到土壤保水剂。对比例以徐州市某公司生产的土壤保水剂为对比例对本发明制得的土壤保水剂和对比例中的土壤保水剂进行检测，检测结果如表1所示：表面张力测试采用接触角测量仪测定。抗蒸发性测试选取适量土样置于直径为90mm的玻璃培养皿中，摊平，将本发明制得的保水土壤保水剂和对比例中的土壤保水剂各稀释100倍，按2kg/m2喷洒，每隔2h称重一次，称量48h内样品的重量变化，计算含湿量。润湿性测试将本发明制得的保水土壤保水剂和对比例中的土壤保水剂各稀释100倍，取50ml溶液置于烧杯中，再取微量土样轻轻倒入，同时用秒表计时，记录土样从倒入烧杯中至完全沉降到液面以下所用的时间。生物降解性测试利用土壤微生物自然降解。将本发明制备的实例1～3和对比例样品埋在土壤15cm深处，第15天进行检验，观察记录。表1性能测定结果测试项目实例1实例2实例3对比例表面张力（mn/m）23.623.022.735.3含湿量（%）95.495.896.380.2沉降时间（min）0.670.640.631.17生物降解率（%）95949365根据表1中数据可知，本发明制得的土壤保水剂，对土壤的润湿性好，保水效果好，生物降解性能也比较优秀，并且本发明的产品原料简单、成本较低，具有广阔的使用前景。当前第1页12