一种回收精制醋酸用萃取-共沸剂的制作方法

文档序号:16334257发布日期:2018-12-19 06:24阅读:423来源:国知局

本发明属于醋酸回收精制技术领域,尤其是涉及一种回收精制醋酸用萃取-共沸剂。

背景技术

醋酸即乙酸,是一种结构简单又非常重要的有机一元羧酸,也是重要的化工原料,可用于合成醋酸乙酯、醋酸乙烯、醋酸酐等化学品,在基本有机合成、化工、医药、燃料等领域都有广泛应用。醋酸的沸点高于水,但与水接近,相对挥发度不大,一般需要通过精馏的方法除去水,醋酸脱水常采用普通精馏或共沸精馏,采用普通精馏设备投资高,且能耗高;共沸精馏通过使共沸剂与水形成共沸物,改变水与醋酸的相对挥发度,使精馏所需塔板数降低,回流比减小,节约部分能耗,但是对于原料中醋酸浓度较低时,所需共沸剂的用量增加,精馏塔负荷增加,系统能耗仍很大。

将萃取与共沸精馏结合,对一部分原料先进行萃取脱除部分水分,再进行共沸精馏可大大降低共沸精馏中共沸剂用量,降低共沸精馏精馏塔负荷和能耗,并可通过待处理原料中醋酸浓度的不同调整萃取部分原料的比例,以使整个设备能耗大大降低。萃取与共沸精馏中分别需要用到萃取剂和共沸剂,而由于萃取相最后会继续进入共沸精馏操作中,在后续回收再利用萃取剂和共沸剂时就需要将萃取剂和共沸剂分离开分别回收利用,使工艺流程更复杂,系统能耗增加,因此需要一种醋酸回收精制用萃取-共沸剂,可同时作为萃取剂和共沸剂使用,回收利用萃取-共沸剂后不需要将萃取剂和共沸剂分离。



技术实现要素:

本发明要解决的问题是提供一种回收精制醋酸用萃取-共沸剂,在萃取加共沸精馏回收精制醋酸的工艺过程中既可作为萃取剂又可作为共沸剂,精馏操作后将萃取-共沸剂回收后无需分离,可直接送入萃取工艺和共沸精馏操作使用,且分离效率高。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种回收精制醋酸用萃取-共沸剂,包括质量百分比如下的组分:45%-65%的醋酸酯类溶剂、15%-35%的环己烷和10%-30%的甲苯。其中醋酸酯类溶剂指醋酸酯类化合物中在常温常压下呈液态可做溶剂的化合物。共沸精馏中共沸剂需要在精馏过程中与水形成共沸物,且其沸点需要与水的沸点有较大差别以便于后续回收共沸剂,醋酸酯类溶剂是精馏稀醋酸时很好的共沸剂。萃取依据的原理是相似相溶原理,极性相近的溶剂之间溶解度更大,作为醋酸的萃取剂,萃取-共沸剂需要对醋酸具有较高的选择性,加入环己烷和甲苯调整萃取-共沸剂的极性,使萃取-共沸剂对稀醋酸中醋酸的选择性更大,使该萃取-共沸剂在可与水形成共沸物成为共沸精馏效率高的共沸剂的同时,也是对稀醋酸中醋酸选择性高的萃取剂。以该萃取-共沸剂同时作为萃取加共沸精馏回收精制醋酸工艺中萃取剂和共沸剂,在分离回收醋酸之后可进行回收,回收后直接用作萃取剂和共沸剂,无需再对其进行进一步分离,工艺简单,能耗低。

技术方案中,优选的,萃取-共沸剂由质量百分比如下的组分组成:45%-65%的醋酸酯类溶剂、15%-35%的环己烷和10%-30%的甲苯。

技术方案中,优选的,醋酸酯类溶剂为醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯和醋酸异丙酯中的一种或多种的混合。

技术方案中,优选的,醋酸酯类溶剂包括醋酸正丁酯、醋酸异丁酯和醋酸甲酯。

技术方案中,优选的,醋酸酯类溶剂的质量百分比分别为:17%-23%的醋酸正丁酯、22%-28%的醋酸异丁酯和6%-14%的醋酸甲酯。本申请的发明人经热力学计算分析,结合流程模拟计算分析得出上述组合的萃取-共沸剂具有最佳的分离效率,醋酸分离精制能耗最低,并经过大量实验研究得出上述比例的各组分组合后的萃取-共沸剂实际分离效果最佳,整个醋酸分离回收工艺中能耗低,且萃取-共沸剂回收能耗低。

本发明具有的优点和积极效果是:该回收精制醋酸用萃取-共沸剂在萃取加共沸精馏回收精制醋酸的工艺中可同时作为萃取剂和共沸剂,在完成醋酸的精制后可一步进行萃取-共沸剂的回收再利用,无需再进行分离,工艺简单,节约能耗,且该萃取-共沸剂分离效率高,使整个醋酸回收精制工艺的能耗降低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的实施方式做进一步介绍:

实施例一

本实施例中的回收精制醋酸用萃取-共沸剂由以下质量分数的组分构成:17%的醋酸正丁酯、22%的醋酸异丁酯和14%的醋酸甲酯、20%的环己烷和27%的甲苯。

待处理物料含醋酸65%,水35%。

醋酸回收精制步骤如下:

1.将稀醋酸物料的30%通过进料泵输送至萃取塔顶部,上述的萃取-共沸剂从萃取塔底部进入进行常压常温逆流接触萃取操作,萃取-共沸剂与原料的质量比为2:1,萃取塔塔径为300mm,理论塔板数为50;

2.萃取塔的塔顶采出为醋酸和萃取-共沸剂,经进料泵输送至精馏塔中作为进料,与剩下的70%稀醋酸物料一起进行共沸精馏操作,在精馏塔中部加入上述的萃取-共沸剂,加入量为700kg/h,精馏塔塔顶为800mm,理论踏板数为30-40,最小回流比为0.5-0.8,蒸汽消耗量为1.0t/h,经共沸精馏操作后,精馏侧线采出醋酸,浓度为99.6%;

3.精馏塔塔顶采出气相主要为水、萃取-共沸剂和少量醋酸,将其经冷凝器冷却后送入分相器中分相,所得油相主要为萃取-共沸剂和醋酸,油相送至回流罐中,一部分经回流泵回流至精馏塔中,另一部分由泵分别送至萃取塔重复利用,水相主要为水,还含有部分萃取-共沸剂;

4.将分相所得水相送至回收塔中,进行精馏操作,在塔顶得到萃取-共沸剂,分别送至精馏塔和萃取塔中作为萃取-共沸剂重复利用,回收塔的塔釜采出废水储存或排放。

实施例二

本实施例中的回收精制醋酸用萃取-共沸剂由以下质量分数的组分构成:23%的醋酸正丁酯、28%的醋酸异丁酯和10%的醋酸甲酯、15%的环己烷和24%的甲苯。

待处理物料含醋酸60%,水40%。

醋酸回收精制步骤如下:

1.将稀醋酸物料的25%通过进料泵输送至萃取塔顶部,上述的萃取-共沸剂从萃取塔底部进入进行常压常温逆流接触萃取操作,萃取-共沸剂与原料的质量比为2:1,萃取塔塔径为300mm,理论塔板数为47;

2.萃取塔的塔顶采出为醋酸和萃取-共沸剂,经进料泵输送至精馏塔中作为进料,与剩下的75%稀醋酸物料一起进行共沸精馏操作,在精馏塔中部加入上述的萃取-共沸剂,加入量为800kg/h,精馏塔塔顶为800mm,理论踏板数为30-40,最小回流比为0.5-0.8,蒸汽消耗量为1.3t/h,经共沸精馏操作后,精馏侧线采出醋酸,浓度为99.6%;

3.精馏塔塔顶采出气相主要为水、萃取-共沸剂和少量醋酸,将其经冷凝器冷却后送入分相器中分相,所得油相主要为萃取-共沸剂和醋酸,油相送至回流罐中,一部分经回流泵回流至精馏塔中,另一部分由泵分别送至萃取塔重复利用,水相主要为水,还含有部分萃取-共沸剂;

4.将分相所得水相送至回收塔中,进行精馏操作,在塔顶得到萃取-共沸剂,分别送至精馏塔和萃取塔中作为萃取-共沸剂重复利用,回收塔的塔釜采出废水储存或排放。

实施例三

本实施例中的回收精制醋酸用萃取-共沸剂由以下质量分数的组分构成:20%的醋酸正丁酯、25%的醋酸异丁酯和10%的醋酸甲酯、20%的环己烷和25%的甲苯。

待处理物料含醋酸65%,水35%。

醋酸回收精制步骤如下:

1.将稀醋酸物料的40%通过进料泵输送至萃取塔顶部,上述的萃取-共沸剂从萃取塔底部进入进行常压常温逆流接触萃取操作,萃取-共沸剂与原料的质量比为2:1,萃取塔塔径为300mm,理论塔板数为53;

2.萃取塔的塔顶采出为醋酸和萃取-共沸剂,经进料泵输送至精馏塔中作为进料,与剩下的60%稀醋酸物料一起进行共沸精馏操作,在精馏塔中部加入上述的萃取-共沸剂,加入量为700kg/h,精馏塔塔顶为800mm,理论踏板数为30-40,最小回流比为0.5-0.8,蒸汽消耗量为1.6t/h,经共沸精馏操作后,精馏侧线采出醋酸,浓度为99.6%;

3.精馏塔塔顶采出气相主要为水、萃取-共沸剂和少量醋酸,将其经冷凝器冷却后送入分相器中分相,所得油相主要为萃取-共沸剂和醋酸,油相送至回流罐中,一部分经回流泵回流至精馏塔中,另一部分由泵分别送至萃取塔重复利用,水相主要为水,还含有部分萃取-共沸剂;

4.将分相所得水相送至回收塔中,进行精馏操作,在塔顶得到萃取-共沸剂,分别送至精馏塔和萃取塔中作为萃取-共沸剂重复利用,回收塔的塔釜采出废水储存或排放。

以上对本发明的几个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

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