一种自分散微米级憎水粉的制备方法与流程

本发明涉及建筑领域用自分散微米级憎水粉的制备方法。

背景技术：

建筑工程中的抗渗防水历来是一个受到关注的问题，在住宅、桥梁及其它混凝土建筑物的抗渗防水方面，人们研制了各种防水剂及防水乳液添加剂。液体防水剂运输不方便，通常应用于基材表面，耐久性不好，应用范围受到局限。憎水粉作为防水剂的一种，可用于水泥、干粉砂浆粉体材料中，微量添加即可起到防水抗渗作用，同时具有一定的抗返碱作用。

目前，憎水粉的制备方法主要分为：通过向粉体材料中添加带疏水基团物质进行负载或改性，以及合成疏水材料后进行机械粉碎制备两种方式。然而，上述方法存在以下问题：前者的粉体所带疏水基团多是以物理方式吸附在粉体上，疏水基团与粉体结合不牢固，负载率低且不易分散；后者制备的憎水粉通常粒径较大，在材料中不易分散，影响材料、制品的疏水效果。

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种自分散微米级憎水粉的制备方法，通过硅氧烷缩聚及分散聚合方法得到湿凝胶，干燥后无需机械粉碎即可得到微米级球形憎水粉，具有低成本，生产操作简便特点，应用前景广阔。

技术实现要素：

本发明提供了一种自分散微米级憎水粉的制备方法，其基于凝胶合成法的基本原理，在含有低分子量水溶性聚合物溶液中，加入不同类型有机硅氧烷，有机硅氧烷在水溶液中发生缩合反应，分子链增长过程中吸附于聚合物链上并逐渐长大，形成白色乳状液并最终凝胶。凝胶干燥后得到微米级粉状憎水粉末。

所述方法包括如下步骤：

(a)向计量水中加入低分子量水溶性聚合物，搅拌溶解后，加入少量羟基丙烯酸乳液，调节体系ph至8-9，制备前驱体溶液；

(b)按比例向上述前驱体溶液中缓慢加入有机硅氧烷，反应制得粘稠白色乳状液；

(c)向上述乳状液中加入封端剂，所述封端剂的用量为0.1-1wt％，调节体系ph至9-10，静置至形成凝胶，干燥后即得微米级粉状憎水粉。

本发明步骤(a)中的低分子量水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸聚合物及其衍生物、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物及其衍生物、丙烯酰胺聚合物及其衍生物、天然多糖及其衍生物中的一种或两种及以上组合。

本发明步骤(a)中，水溶性聚合物的质量浓度为0.5％-15％，优选1.5％-4.5％；

本发明步骤(a)中，羟基丙烯酸乳液的质量浓度为0.1％-2％，优选0.4％-1.2％；

本发明步骤(b)中，所述有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种及以上组合。

本发明步骤(c)中，所述封端剂为三甲基甲氧基硅烷、甲氧基(二甲基)辛基硅烷烷氧基甲硅烷基化合物或硅氮烷化合物中的一种或两种及以上组合。

本发明步骤(a)与(b)中物质的质量比为1:3-3:1之间，优选1.5:1-1:1.5之间。

本发明通过羟基缩合和分散聚合反应，以羟基丙烯酸乳液为种子，将硅氧烷吸附于水溶性聚合物分子链上完成分子链增长，形成白色乳状液并最终凝胶。凝胶干燥后得到微米级粉状憎水粉末。通过调节各组分比例进而调节反应后粒子粒径及表面官能团，得到了不同粒径，不同疏水效果的憎水粉。该方法具有成本低，生产操作简便，粉体憎水效果可控，应用场景适应性广特点，非常适用于大规模工业化生产。

附图说明

图1实施例1制备的微米级粉状憎水粉750倍放大的sem图。

图2实施例1制备的微米级粉状憎水粉1100倍放大的sem图。

具体实施方式

实施例1

一种自分散微米级憎水粉的制备方法，其包括以下制备步骤：

称取96g水，搅拌下加入3g聚乙烯基吡咯烷酮，充分混合溶解后，再加入1g羟基丙烯酸乳液，使用amp-95调节体系ph至8-9，得到前驱体溶液。

称取30g甲基三甲氧基硅烷加入(1)的前驱体溶液中，搅拌下在1h内滴加20g甲基三甲氧基硅烷和20g十二烷基三甲氧基硅烷混合物，继续反应20min，得到粘稠白色乳状液。

向上述乳状液中加入2g甲氧基(二甲基)辛基硅烷，调节体系ph至9-10，静置至形成凝胶，放入烘箱中干燥后即得微米级粉状憎水粉。

上述制备的微米级粉状憎水粉如图1和图2所示，所述憎水粉粒子分散均匀，粒径分布在2-5微米之间。

实施例2

一种自分散微米级憎水粉的制备方法，其包括以下制备步骤：

称取84g水，搅拌下加入15g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物溶液(20wt％)，充分混合溶解后，再加入1g羟基丙烯酸乳液，使用10％naoh溶液调节体系ph至8-9，得到前驱体溶液。

称取30g甲基三甲氧基硅烷加入(1)的前驱体溶液中，搅拌下在1h内滴加20g甲基三甲氧基硅烷和20g十八烷基三甲氧基硅烷混合物，继续反应20min，得到粘稠白色乳状液。

向上述乳状液中加入1g三甲基甲氧基硅烷，调节体系ph至9-10，静置至形成凝胶，放入烘箱中干燥后即得微米级粉状憎水粉。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限定。凡本领域的技术人员利用本发明的技术方案对上述实施例做出的任何等同的变动、修饰或演变等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

技术特征：

技术总结
一种自分散微米级憎水粉的制备方法，其包括以下步骤，水中加入低分子量水溶性聚合物和羟基丙烯酸乳液，按比例加入有机硅氧烷，反应制得粘稠白色乳状液后，加入封端剂，调节pH成凝胶，干燥后即得微米级粉状憎水粉。通过硅氧烷缩聚及分散聚合方法得到湿凝胶，干燥后无需机械粉碎即可得到微米级球形憎水粉，具有低成本，生产操作简便，粉体憎水效果可控，应用场景适应性广等特点。

技术研发人员：刘东华;宫理想;赵雅文
受保护的技术使用者：富思特新材料科技发展股份有限公司
技术研发日：2018.11.06
技术公布日：2019.04.12