本发明涉及封装胶技术领域,特别涉及一种用于led封装胶的含氟梯形有机硅树脂。
背景技术:
由于硅橡胶组合物能形成具有优良性能如耐候性、耐热性及一定的光学透明性,因此已经广泛应用于各个领域。由于表面发粘,当硅橡胶组合物用作电气、电子部件的保护涂层时,会产生表面粘灰尘沉积的问题;此外,由于有机硅的硅氧键导致分子间相互作用非常微弱,硅胶硫化后并不致密,空气中的湿气和氧气非常容易透过,最终导致硅橡胶在应用于led封装胶时,抗硫化性能很差。
据以往专利所知,有一些厂商采取有机无机杂化的方法改进有机硅封装胶的结构,来提升对湿气和氧气的阻隔性能;也有厂商采取在led封装硅胶前多加一层致密底涂的办法来企图解决硅胶透湿透氧的问题,从而提高封装后led的抗硫化性能。但是很难整体提高用于led封装胶的综合性能。
技术实现要素:
本发明的主要目的在于提供一种用于led封装胶的含氟梯形有机硅树脂,使用本含氟梯形有机硅树脂能使led封装胶的综合指标有很大提升。
本发明通过如下技术方案实现上述目的:一种用于led封装胶的含氟梯形有机硅树脂,其结构简式如下
其中m1、m2取值为3~10,m3取值为7~100,r3为有机含氟基团。
具体的,r3是三氯十三氟辛基、三氟丙基三甲氧基、4-甲基-(全氟已基乙基)丙基三甲氧基中的一种。
具体的,r1和r2分别取自甲基三乙氧基、乙烯基三乙氧基、乙基三乙氧基、烯丙基基三甲氧基中的一种。
进一步的,所述r1或r2含不饱和双键。
采用上述技术方案,本发明技术方案的有益效果是:
本发明的含氟梯形有机硅树脂用于led封装胶后,使封装胶的性能在耐候性、耐沾污和抗硫化等方面有明显的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
在氮气保护的三口瓶中加入0.15克预胺解剂对苯二胺和溶剂乙醇25毫升,缓慢滴加甲基三乙氧基硅烷1.2克、乙烯基三乙氧基硅烷0.4克和三氯十三氟辛基硅烷4.6克和30毫升的甲苯溶液,温度维持在-10到0度之间,搅拌30分钟,再缓慢滴加1.8克水和10毫升乙醇混合液,滴加完毕后搅拌1小时,过滤,滤液旋转蒸发除去乙醇,剩余的甲苯溶液用na2so4干燥,上层清液用0.2克封头剂mm和2滴浓盐酸缩合,室温下搅拌24小时后用饱和的氯化钠水溶液洗到中性,再用无水na2so4干燥得到无色透明的甲苯溶液,去除甲苯并真空干燥,得到含氟梯形有机硅树脂4.3克,待用。
将产物按照市售低折射(折射率1.41,如道康宁6336)硅胶a\b剂混合后5%重量百分比,添加到其中,混合均匀后,点胶封装在2835型号支架上;80度1小时,150度2小时烘烤固化,等待测试性能。
实施例2:
在氮气保护的三口瓶中加入0.15克预胺解剂对苯二胺和溶剂乙醇25毫升,缓慢滴加乙基三乙氧基硅烷1.5克、乙烯基三乙氧基硅烷0.4克和三氟丙基三甲氧基硅烷4.32克和30毫升的甲苯溶液,温度维持在-10到0度之间,搅拌30分钟,再缓慢滴加1.2克水和10毫升乙醇混合液,滴加完毕后搅拌1小时,过滤,滤液旋转蒸发除去乙醇,剩余的甲苯溶液用na2so4干燥,上层清液用0.15克封头剂mm和2滴浓盐酸缩合,室温下搅拌24小时后用饱和的氯化钠水溶液洗到中性,再用无水na2so4干燥得到无色透明的甲苯溶液,去除甲苯并真空干燥,得到含氟梯形有机硅树脂3.9克,待用。
将产物按照市售低折射(折射率1.41,如道康宁6336)硅胶a\b剂混合后5%重量百分比,添加到其中,混合均匀后,点胶封装在2835型号支架上;80度1小时,150度2小时烘烤固化,等待测试性能。
实施例3:
在氮气保护的三口瓶中加入0.15克预胺解剂对苯二胺和溶剂乙醇25毫升,缓慢滴加甲基三乙氧基硅烷1.2克、烯丙基基三甲氧基硅烷0.9克4-甲基-(全氟已基乙基)丙基三甲氧基硅烷5.7克和30毫升的甲苯溶液,温度维持在-10到0度之间,搅拌30分钟,再缓慢滴加1.6克水和10毫升乙醇混合液,滴加完毕后搅拌1小时,过滤,滤液旋转蒸发除去乙醇,剩余的甲苯溶液用na2so4干燥,上层清液用0.3克封头剂mm和4滴浓盐酸缩合,室温下搅拌24小时后用饱和的氯化钠水溶液洗到中性,再用无水na2so4干燥得到无色透明的甲苯溶液,去除甲苯并真空干燥,得到含氟梯形有机硅树脂4.7克,待用。
将产物按照市售低折射(折射率1.41,如道康宁6336)硅胶a\b剂混合后5%重量百分比,添加到其中,混合均匀后,点胶封装在2835型号支架上;80度1小时,150度2小时烘烤固化,等待测试性能。
实施例4:
在氮气保护的三口瓶中加入0.15克预胺解剂对苯二胺和溶剂乙醇25毫升,缓慢滴加甲基三乙氧基硅烷1.2克、乙烯基三乙氧基硅烷0.4克和三氯十三氟辛基硅烷4.6克和30毫升的甲苯溶液,温度维持在-10到0度之间,搅拌3分钟,再缓慢滴加1.8克水和10毫升乙醇混合液,滴加完毕后搅拌1小时,过滤,滤液旋转蒸发除去乙醇,剩余的甲苯溶液用na2so4干燥,上层清液用0.2克封头剂mm和2滴浓盐酸缩合,室温下搅拌24小时后用饱和的氯化钠水溶液洗到中性,再用无水na2so4干燥得到无色透明的甲苯溶液,去除甲苯并真空干燥,得到含氟梯形有机硅树脂4.1克,待用。
将产物按照市售低折射(折射率1.41,比如道康宁6336)硅胶a\b剂混合后10%重量百分比,添加到其中,混合均匀后,点胶封装在2835型号支架上;80度1小时,150度2小时烘烤固化,等待测试性能。
对照例1:市售折射率为1.41的低折射硅胶封装的2835led支架。
对照例2:2835空支架。
列举led封装后,保护硅胶的各项测试性能,每项测试25颗支架,测试方法如下:
①耐焊接热:80度预处理24小时,260度10秒过炉3次,每次过炉后查看树脂情况及点亮,衰减10%之内视为合格。
②湿热循环:80度预处理24小时,温度-10~65度,湿度0~90%rh循环10次,共240小时,查看点亮情况,衰减10%之内视为合格。
③高温存储:80度预处理24小时,100度1000小时,测试点亮性能,衰减10%之内视为合格。
④高温高湿存储:80度预处理24小时,85度、85%rh,1000小时,查看点亮性能,衰减10%之内视为合格。
⑤表面耐沾污情况:室外,1000小时,目测。
⑥抗硫化性能:100毫升密闭试剂瓶中,平铺1克硫粉和支架/封装好的支架同时放入其中,85度烘烤8小时,亮度衰减小于30%才算合格。
表1:
优异:表示25颗测试支架全部合格;良好:表示20~22颗支架合格;不良:表示15~20颗支架合格;差劲:表示15颗以下支架合格。
由表1可知,本发明的含氟梯形有机硅树脂用于led封装胶后,使封装胶的性能在耐候性、耐沾污和抗硫化等方面有明显的提升。
本含氟梯形有机硅树脂能在高温固化后使led封装胶具有较好的透湿透氧性,所以耐候性得到提升,部分氟原子在硅胶固化过程中迁移到硅胶表面,进一步降低硅胶表面能,使得其保持清洁时间大幅度延长。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。