一种合成、排酸、过滤分离一体化反应装置及利用其连续制备硅树脂微粉的方法与流程

本发明涉及合成硅树脂微粉的装置和方法。

背景技术：

球形硅树脂微粉是一类真球形、粒径分布非常窄的微米级固体粉末，它是不溶、不熔的三官能基成分致密交联的聚有机硅倍半氧烷，具有密度小、耐热性、润滑性、疏水性等有机硅材料的优良性能。球形硅树脂微粉可用作塑料改性添加剂来改善塑料制品的综合性能，如赋予阻燃性，提高耐冲击性、滑动性、成形性、离型性等性能。除此之外，球形硅树脂微粉还可用于涂料以及作为油墨的添加剂、光扩散板、液晶面板的添加剂、化妆品的粉体原料等，是一种优良的材料改性添加剂。

现有的硅树脂微粉的制备方法是采用的是甲基烷氧基硅烷或是苯基烷氧基硅烷在碱性催化剂下经水解缩聚，制取球形硅树脂微粉，再经过中和、过滤、水洗、干燥等一系列工艺过程后制得而成。申请号为2005100343835的中国专利公开了一种球形硅树脂微粉的制备方法，该方法是在温度28～35℃下反应，釜内加入水、醇和碱性催化剂，之后滴加三官能度硅烷rsix3，反应1～3小时，ph值调整到12.5～13，降温过滤，得到固体产品，粒径在0.6～60μm。申请号为2007101320524的中国专利公开了一种耐高温粉末涂料专用有机硅树脂的制备方法，该方法是将有机硅单体和特种有机硅单体混合加入与水不混溶的混合溶剂中，在较低温度下进行水解缩聚反应，最后调节ph值，蒸出溶剂，得到产品。申请号为2012102261219的中国专利公开了一种球形硅树脂微粉的制备方法，该方法是在高压下将烷氧基硅烷和水同时加入反应釜内，冲入氩气至0.2mpa，反应后加入氢氧化钠来中和，中和后过滤，得到固体产品。以上这些方法都需要多步操作，包括反应、中和、过滤、水洗、干燥，存在着生产工序复杂、周期长、无法连续生产、生产效率低的问题。

技术实现要素：

本发明是要解决现有的球形硅树脂微粉的生产方法生产工序复杂、周期长、无法连续生产、生产效率低的技术问题，而提供一种合成、排酸、过滤分离一体化反应装置及利用其连续制备硅树脂微粉的方法。

本发明的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置，包括反应器、汽化器、抽真空装置；其中反应器由转筒、滤膜筒、搅拌器组成；反应器由电动机驱动可绕本身轴线高速旋转；滤膜筒设置在转筒内；滤膜筒将转筒分成中心区和外围区两部分；搅拌器设置在中心区内；在中心区的顶部设置原料入口和抽真空口；在中心区的底部设置蒸汽入口和产品排出口；在外围区的底部设置溶剂出口；汽化器与反应器的蒸汽入口连接。

利用上述的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，按以下步骤进行：

一、按氰基三氯硅烷：苯基三氯硅烷：甲基三氯硅烷：甲苯的质量比为1：(1～10)：(1～10)：(1～100)将氰基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲苯混合均匀，得到混合液；

二、打开抽真空装置3将反应器1内抽真空，然后将汽化器2汽化的水蒸气经蒸汽入口1-6通入到反应器1内，使反应器1内的温度保持在70～80℃；再开启搅拌器1-3和转筒1-1；

三、将步骤一得到混合液经原料入口1-4滴加至反应器1的中心区，在中心区滴落的混合液与水蒸气进行水解反应，形成硅树脂微粒，硅树脂微粒下落的过程中，附着在硅树脂微粒上的盐酸与上升的水蒸气在真空作用下排出反应器1；硅树脂微粒落入中心区底部，经产品排出口1-7排出反应器1；混合液中的甲苯在离心作用下通过滤膜筒1-2进入外围区并由溶剂出口1-8排出反应器1；

四、经产品排出口1-7排出的硅树脂微粒经过干燥后，得到硅树脂微粉。

本发明的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置集合成、排酸、过滤分离于一体，该装置具有操作简单，易于控制的优点，使工艺路线缩减，减少工作人员以及设备的投入，降低成本，同时实现连续化生产，使产品质量保持稳定并提高生产效率。

本发明制备的微粉的粒径在0.5～1.2μm，纯度为99.5％以上，收率达到98.2％以上。在1400℃下无质量损失，1500℃下产品质量损失小于7.2％，具有良好的阻燃特性。

附图说明

图1是本发明的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置的结构示意图；

图2是反应器1的结构示意图；

其中，1为反应器，2为汽化器，3为抽真空装置，1-1为转筒，1-2为滤膜筒，1-3为搅拌器，1-4为原料入口，1-5为抽真空口，1-6为蒸汽入口，1-7为产品排出口，1-8为溶剂出口；

图3是实施例1制备的硅树脂微粉的热重分析曲线图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置，包括反应器1、汽化器2、抽真空装置3；

其中反应器1由转筒1-1、滤膜筒1-2、搅拌器1-3组成；

反应器1由电动机驱动可绕本身轴线旋转；

滤膜筒1-2设置在转筒1-1内；滤膜筒1-2将转筒1-1分成中心区和外围区两部分；搅拌器1-3设置在中心区内；在中心区的顶部设置原料入口1-4和抽真空口1-5；在中心区的底部设置蒸汽入口1-6和产品排出口1-7；在外围区的底部设置溶剂出口1-8；

汽化器2与反应器1的蒸汽入口1-6连接。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是滤膜筒1-2的筒壁是有机过滤膜；其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是有机过滤膜的孔径为0.18～0.22μm；其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：利用实施方式一所述的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，按以下步骤进行：

一、按氰基三氯硅烷：苯基三氯硅烷：甲基三氯硅烷：甲苯的质量比为1：(1～10)：(1～10)：(1～100)将氰基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲苯混合均匀，得到混合液；

二、打开抽真空装置3将反应器1内抽真空，然后将汽化器2汽化的水蒸气经蒸汽入口1-6通入到反应器1内，使反应器1内的温度保持在70～80℃；再开启搅拌器1-3和转筒1-1；

三、将步骤一得到混合液经原料入口1-4滴加至反应器1的中心区，在中心区滴落的混合液与水蒸气进行水解反应，形成硅树脂微粒，硅树脂微粒下落的过程中，附着在硅树脂微粒上的盐酸与上升的水蒸气在真空作用下排出反应器1；硅树脂微粒落入中心区底部，经产品排出口1-7排出反应器1；混合液中的甲苯在离心作用下通过滤膜筒1-2进入外围区并由溶剂出口1-8排出反应器1；

四、经产品排出口1-7排出的硅树脂微粒经过干燥后，得到硅树脂微粉。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中反应器1内的真空度为-0.045mpa～-0.035mpa。其它与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤二中反应器转筒1-1的转速在10000～30000rpm。其它与具体实施方式四或五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤二中搅拌器1-3的转速1000～2000rpm。其它与具体实施方式四至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤二中反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反。其它与具体实施方式四至七之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤二中反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反。其它与具体实施方式四至七之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤二中反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反。其它与具体实施方式四至七之一相同。

反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反，有利于液固的分离。

用下面的实施例验证本发明的有益效果：

实施例1：本实施例的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置由反应器1、汽化器2、抽真空装置3；其中反应器1由转筒1-1、滤膜筒1-2、搅拌器1-3组成；反应器1由电动机驱动可绕本身轴线高速旋转；滤膜筒1-2设置在转筒1-1内；滤膜筒1-2将转筒1-1分成中心区和外围区两部分；搅拌器1-3设置在中心区内；在中心区的顶部设置原料入口1-4和抽真空口1-5；在中心区的底部设置蒸汽入口1-6和产品排出口1-7；在外围区的底部设置溶剂出口1-8；汽化器2与反应器1的蒸汽入口1-6连接；其中滤膜筒1-2的筒壁的膜是孔径为0.22μm的有机滤膜。

利用上述的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，按以下步骤进行：

一、按氰基三氯硅烷：苯基三氯硅烷：甲基三氯硅烷：甲苯的质量比为1：2：1：1的比例，将氰基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲苯混合均匀，得到混合液；

二、打开抽真空装置3将反应器1内抽至真空度为-0.045mpa，然后将汽化器2汽化的水蒸气经蒸汽入口1-6通入到反应器1内，使反应器1内的温度保持在75℃；开启反应器1的电动机使反应器1的转筒1-1的转速保持在10000rpm；开启搅拌器1-3使其转速保持在1000rpm，且反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反；

三、将步骤一得到混合液经原料入口1-4滴加至反应器1的中心区，在中心区滴落的混合液与水蒸气进行水解反应，形成硅树脂微粒，硅树脂微粒下落的过程中，附着在硅树脂微粒上的盐酸与上升的水蒸气在真空作用下排出反应器1，进入碱液吸收池中；硅树脂微粒落入中心区底部，经产品排出口1-7排出反应器1；混合液中的甲苯在离心作用下通过滤膜筒进入外围区并由溶剂出口1-8排出反应器1，经水洗静置分层后分离，重新使用；

四、经产品排出口1-7排出的硅树脂微粒经过干燥后直接包装，得到硅树脂微粉；

本实施方式得到的硅树脂微粉为含氰基聚硅氧烷树脂，其结构式可表示为其中m＝10～100，n＝10～1000，l＝10～1000，r为该硅树脂微粉粒径在0.5～1.2μm，平均粒径1μm，其真比重在1.26。

本实施例制备的硅树脂微粉的热重分析曲线图如图3所示，从图3可以看出，在氩气条件下硅树脂微粉在1400℃下无质量损失，1500℃下产品质量损失7.2％，大大提升了塑料产品的阻燃特性。

本实施例得到的硅树脂微粉的纯度为99.5％，收率达到98.2％。

本实施例的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置利用水蒸气排酸，避免了产品需要单独中和的化工单元步骤。合成与分离单元操作结合一步操作，同时进行将工艺复杂的生产过程连续化生产，大大提高了生产效率，本实施例的反应器1的转筒1-1直径为0.7m，高度为1.5m，每小时产50kg硅树脂微粉。

实施例2：利用实施例1所述的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，按以下步骤进行：

一、按氰基三氯硅烷：苯基三氯硅烷：甲基三氯硅烷：甲苯的质量比为1：5：5：10的比例，将氰基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲苯混合均匀，得到混合液；

二、打开抽真空装置3将反应器1内抽至真空度为-0.045mpa，然后将汽化器2汽化的水蒸气经蒸汽入口1-6通入到反应器1内，使反应器1内的温度保持在80℃；开启反应器1的电动机使反应器1的转筒1-1的转速保持在20000rpm；开启搅拌器1-3使其转速保持在3000rpm，且反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反；

三、将步骤一得到混合液经原料入口1-4滴加至反应器1的中心区，在中心区滴落的混合液与水蒸气进行水解反应，形成硅树脂微粒，硅树脂微粒下落的过程中，附着在硅树脂微粒上的盐酸与上升的水蒸气在真空作用下排出反应器1，进入碱液吸收池中；硅树脂微粒落入中心区底部，经产品排出口1-7排出反应器1；混合液中的甲苯在离心作用下通过滤膜筒进入外围区并由溶剂出口1-8排出反应器1，经水洗静置分层后分离，重新使用；

四、经产品排出口1-7排出的硅树脂微粒经过干燥后直接包装，得到硅树脂微粉；

本实施例制备的硅树脂微粉的粒径在0.5～1.2μm，平均粒径1μm，其真比重在1.26。

本实施例制备的硅树脂微粉在氩气条件下硅树脂微粉在1400℃下无质量损失，1500℃下产品质量损失7.0％，大大提升了塑料产品的阻燃特性。

本实施例得到的硅树脂微粉的纯度为99.6％，收率达到98.4％。