一种R-碳酸丙烯酯的制备方法与流程

本发明涉及新材料领域，具体涉及一种r-碳酸丙烯酯的制备方法。

背景技术：

r-碳酸丙烯酯是合成替诺福韦（tenofovir）的关键中间体。替诺福韦是抗艾滋病的一线药物，，因此r-碳酸丙烯酯自然受到市场热捧，需求量年年上升。而目前生产r-碳酸丙烯酯的方法为从消旋环氧丙烷水解拆分得到(r)-环氧丙烷，再与二氧化碳反应生产该产品。对设备要求高，生产危险性大，同时得到的r-碳酸丙烯酯的纯度较低。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种r-碳酸丙烯酯的制备方法，以提高r-碳酸丙烯酯的纯度。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种r-碳酸丙烯酯的制备方法，包括：酯化反应；回收酯化反应的副产物；以及蒸馏提纯酯化反应的产物，得到所述r-碳酸丙烯酯。

进一步，将碳酸二甲酯和（r）-1,2-丙二醇加入反应釜中，然后加入席夫碱复合催化剂，加热进行所述酯化反应。

进一步，所述酯化反应的温度为65-68℃。

进一步，所述回收酯化反应的副产物的方法包括：将酯化反应后的反应物进行常压蒸馏，以蒸出副产物；通过冷凝分离回收；以及不凝气进入废气处理系统。

进一步，所述冷凝的方式采用一级水冷和一级冷冻盐水相结合的方式。

进一步，将酯化反应的产物加入减压蒸馏釜中进行减压蒸馏，获取所述碳酸丙烯酯；以及减压蒸馏釜中的残液为废催化剂混合液。

进一步，所述制备方法还包括：复活废催化剂混合液；所述复活废催化剂混合液的方法包括：向废催化剂混合液中加入水和冰醋酸；离心、过滤，得到固相；以及向固相中加入甲醇和甲醇钠，即为席夫碱复合催化剂。

又一方面，本发明还提供了一种复活废催化剂混合液的方法，包括：向如前所述的废催化剂混合液中加入水和冰醋酸；离心、过滤，得到固相；以及向固相中加入甲醇和甲醇钠，即为席夫碱复合催化剂。

本发明的有益效果是，本发明的制备方法通过酯化反应生成产物（r-碳酸丙烯酯）和副产物（甲醇），然后将副产物回收、产物蒸馏提纯，制备工艺简单、节约成本、绿色环保的优点，其制备的r-碳酸丙烯酯纯度高、杂质少；此外，还可以通过复活废催化剂混合液使席夫碱复合催化剂循环使用，降低了生产成本。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的制备方法的工艺流程框图。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

如图1所示，本实施例1提供了一种r-碳酸丙烯酯的制备方法，包括：酯化反应；回收酯化反应的副产物；以及蒸馏提纯酯化反应的产物，得到所述r-碳酸丙烯酯。现对制备方法的各制备工序进行具体描述。

（1）酯化反应。

将碳酸二甲酯和（r）-1,2-丙二醇加入反应釜中，然后滴入席夫碱复合催化剂，控制反应温度在65-68℃，反应6h。

（2）回收副产物。

酯化反应会产生副产物甲醇和产物r-碳酸丙烯酯。

在酯化反应结束后对反应物进行常压蒸馏，蒸出副产物甲醇；采用一级水冷和一级冷冻盐水相结合的冷凝方式，将甲醇分离回收，以用于复活席夫碱复合催化剂，既降低了副产物的排放量，又可以减少废弃物的排放和处理。同时将不凝气排入废气处理系统，防止污染环境。

（3）蒸馏提纯产物。

将反应物再泵入减压蒸馏釜中进行减压蒸馏，得到纯度为99%的r-碳酸丙烯酯；以及减压蒸馏釜中的残液为废催化剂混合液。

（4）废催化剂复活。

向废催化剂混合液中加入水和冰醋酸；进行溶解并中和残留的甲醇；然后对中和液离心、过滤，得到固相；向固相中加入甲醇和甲醇钠，即席夫碱复合催化剂。而液相流入废水处理系统。

综上所述，本技术的制备方法通过酯化反应生成产物（r-碳酸丙烯酯）和副产物（甲醇），然后将副产物回收、产物蒸馏提纯，制备工艺简单、节约成本、绿色环保的优点，其制备的r-碳酸丙烯酯纯度高、杂质少；此外，还可以复活废催化剂混合液使席夫碱复合催化剂循环使用，也使得副产物甲醇继续使用，还减少了副产物以及多余污染物的排放和处理，降低了生产成本。

实施例2

在实施例1的基础上，本实施例2还提供了一种复活废催化剂混合液的方法，包括：向如前所述的废催化剂混合液中加入水和冰醋酸；离心、过滤，得到固相；以及向固相中加入甲醇和甲醇钠，即为席夫碱复合催化剂。

关于废催化剂混合液的具体成分及实施过程参见实施例1的相关论述，此处不再赘述。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

技术特征：

技术总结
本发明属于新材料领域，具体涉及一种R‑碳酸丙烯酯的制备方法，包括：酯化反应；回收酯化反应的副产物；以及蒸馏提纯酯化反应的产物，得到所述R‑碳酸丙烯酯。提高了少了R‑碳酸丙烯酯的纯度，减少了副产物以及多余污染物的排放和处理，降低了生产成本。

技术研发人员：尤家栋
受保护的技术使用者：科利生物科技（徐州）有限公司
技术研发日：2018.11.13
技术公布日：2019.03.01