一种蜂房提取物抑菌皂及其制备方法与流程

本发明涉及一种蜂房提取物抑菌皂，属于日常洗护用品技术领域。

背景技术：

香皂是一种常见的日常洗护用品，随着对皮肤表面病原菌认识的增多，消费者选择香皂时越来越看重其功效性，因此具有抑菌功能的特种香皂在市场上的比重逐年增加。然而市售香皂大多含有化学合成物质，如硫磺、硼酸、三氯卡班等，长期使用易造成皮肤干燥、皲裂和皮炎。研究表明，将植物活性因子加入到香皂中既满足特定功能，又具有较高的安全性。有研究表明，以甘草提取物作为活性成分制成甘草香皂，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等病原菌具有良好的抑制作用；又如在肥皂中添加中草药千里光、田七等提取物，可以对一般性皮肤病起到一定的治疗作用。

蜂房，又称蜂巢，是以工蜂的蜡腺分泌出的蜂蜡为原料而筑成的天然物质，也是蜂产品生产加工过程中所产生的副产品。蜂房的废弃量逐年增大，不易处理，严重影响蜂产品的深加工及经济效益，如何实现农副产品的综合利用是当前研究的热点。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌均有抑制作用的蜂房提取物抑菌皂，其以蜂房提取物为原料，提高了蜂产品加工副产品的综合利用率。

本发明的另一目的是提供上述蜂房提取物抑菌皂的制备方法。

本发明的实现过程如下：

一种蜂房提取物抑菌皂，按照原料计，各组分重量份为：蜂房提取物5～15份，橄榄油70～80份，椰子油35～45份，葡萄籽油55～65份，氢氧化钠25～30份，水65～70份，香精0.1～0.5份。

最优选的配方，各组分重量份为：蜂房提取物10份，橄榄油75份，椰子油40份，葡萄籽油60份，氢氧化钠28份，水68份，香精0.2份。

上述蜂房提取物采取如下方法制备得到：在55～65℃，每0.7～1.2g蜂房用5ml的70～80%乙醇溶液浸提，过滤得蜂房提取液；再在30～40℃下对蜂房提取液减压浓缩，经真空冷冻干燥得到蜂房提取物。

蜂房提取物优选的制备方法是：在60℃下，每1g蜂房用5ml的75%乙醇溶液浸提1h，过滤离心后以得到蜂房提取液；在35℃、-0.1mpa的条件下对蜂房提取液减压旋蒸，然后在-40℃、-0.1mpa的条件下真空冷冻干燥，得到蜂房提取物。

上述蜂房提取物抑菌皂的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备蜂房提取物，并称取蜂房提取物5-15份，橄榄油70-80份，椰子油35-45份，葡萄籽油55-65份，氢氧化钠25-30份，水65-70份，香精0.1-0.5份；

（2）将氢氧化钠溶于水，配制得到氢氧化钠水溶液，保持溶液温度在30～40℃；

（3）将橄榄油、葡萄籽油和椰子油混合均匀，保持温度在30～40℃；

（4）将氢氧化钠溶液加至步骤（2）的混合油中，不断搅拌，当皂液呈粘稠状，具有可塑性时停止搅拌；

（5）向步骤（4）皂液中加入蜂房提取物和香精，搅拌均匀后倒入模具，用保鲜膜封好，置于温度为15～25℃、湿度为35～45%、通风良好的环境内干燥，直至完全皂化后进行脱模；

（6）脱模后的蜂房提取物抑菌皂再置于步骤（5）所述相同环境中进行后熟，待皂块坚实，即得蜂房提取物抑菌皂成品。

通过感官评价法和抑菌效果评估法对本发明制备的4种含有不同浓度蜂房提取物抑菌皂的综合感官质量和抑菌效果进行品质评价。结果表明，蜂房提取物的含量为5-15份制得的抑菌皂气味宜人，软硬适中，皮肤感觉舒适，且对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌的抑制效果明显，尤其蜂房提取物的含量为15份制得的抑菌皂的抑菌效果最好，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌的抑制圈分别达到1.7cm、1.2cm和0.55cm。同时，产品质量评价表明本发明抑菌皂的游离苛性碱、水份含量、氯化物以及皂化物含量均符合或优于国家标准。

综上所述，本发明的抑菌皂以蜂房提取物为原料，提高了蜂产品加工副产品的综合利用率，不但对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌均有抑制作用，而且解决了市售香皂大多含有化学合成物质，不利于身体健康的问题。

附图说明

图1是蜂房提取物抑菌皂样品1-4的实物图；

图2是蜂房提取物的总离子流图（负离子模式）；

图3是蜂房提取物抑菌皂样品1-4对金黄色葡萄球菌的抑菌效果；

图4是蜂房提取物抑菌皂样品1-4对大肠杆菌的抑菌效果；

图5是蜂房提取物抑菌皂样品1-4对铜绿假单胞菌的抑菌效果。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合附图对实施例作进一步说明。

实施例1按照以下步骤制备蜂房提取物抑菌皂。

步骤1，其各组分按照以下质量份数称取：蜂房提取物0份，橄榄油70-80份，椰子油35-45份，葡萄籽油55-65份，氢氧化钠25-30份，水65-70份，香精0.1-0.5份。

步骤2，将氢氧化钠完全溶解于蒸馏水中，降温至35℃，以配成氢氧化钠溶液待用；将称取的橄榄油，葡萄籽油，椰子油混合均匀，加热并保持温度至35℃；将氢氧化钠溶液倒入油中搅拌，当皂液呈粘稠状，具有一定的可塑性时便停止搅拌，此过程约3小时。

步骤3，在稠状皂液中加入已称取的蜂房提取物、香精，搅拌均匀后倒入模具，用保鲜膜封好，放入放在温度为20℃、湿度为40%、通风良好的环境内干燥7天，直至完全皂化后进行脱模。脱模后的蜂房提取物抑菌皂需要在上述相同环境内进行后熟，待皂块渐趋坚实，即可得到蜂房提取物抑菌皂成品。

实施例2

制备蜂房提取物抑菌皂，各组分按照以下质量份数称取：蜂房提取物5份，橄榄油78份，椰子油41份，葡萄籽油61份，氢氧化钠28份，水68份，香精0.2份。制备步骤与实施例1相同。

实施例3，

制备蜂房提取物抑菌皂，其各组分按照以下质量份数称取：蜂房提取物10份，橄榄油75份，椰子油40份，葡萄籽油60份，氢氧化钠28份，水68份，香精0.2份。制备步骤与实施例1相同。

图1为蜂房提取物抑菌皂样品1-4的实物图，图2是蜂房提取物的总离子流图（负离子模式）。

实施例4

制备蜂房提取物抑菌皂，其各组分按照以下质量份数称取：蜂房提取物15份，橄榄油72份，椰子油39份，葡萄籽油59份，氢氧化钠28份，水68份，香精0.2份。制备步骤与实施例1相同。

抑菌效果评价：采用滤纸片法，用金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌为指标菌进行抑菌试验。

样品1为蜂房提取物含量为0份的抑菌皂液。样品2为蜂房提取物含量为5份的抑菌皂液。样品3为蜂房提取物含量为10份的抑菌皂液。样品4为蜂房提取物含量为15份的抑菌皂液。

分别取20μl的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌四种菌悬液，用涂布棒均匀涂布于琼脂固体平板中，分别涂抹金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌悬液的琼脂固体平板均有8个，用酒精灯消毒后的镊子分别夹取直径6mm的滤纸片置于每个琼脂固体平板上，分别移取100μl的样品1-4滴于相应滤纸片上，待样品渗透完全后，置于37℃的恒温培养箱中培养10h，取出培养基，测量抑菌圈半径，每个样品平行测三次，取平均值，并进行比较，直观评判抑菌效果。

图3为样品1-4对金黄色葡萄球菌的抑菌效果；图4为样品1-4对大肠杆菌的抑菌效果；图5为样品1-4对铜绿假单胞菌的抑菌效果。

从图3-5可见，样品4（蜂房提取物含量为15份的抑菌皂）对三种菌种的抑菌圈直径最大，蜂房提取物抑菌皂所含蜂房提取物的浓度越大，抑菌圈直径越大，抑制细菌生长繁殖效果越好。蜂房提取物抑菌皂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌的均有抑菌效果，抑制圈分别达到1.7cm、1.6cm、1.2cm和0.55cm，这说明本发明抑菌皂对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有抑菌效果，对铜绿假单胞菌的作用效果较差，而对其余两种菌的作用效果较好。

感官评价：按本发明的方法制备四种抑菌皂，在制作过程中每份抑菌皂中分别加入的蜂房提取物0份、5份、10份、15份，得到四种不同蜂房提取物浓度梯度的蜂房提取物抑菌皂。

选择10名专业同学作为感官评价小组成员，小组成员身体状况良好，对于颜色，香味，触觉有良好分辨能力和灵敏感受程度。本发明抗菌皂的感官评价指标设为外观、气味、组织状态、产品肤感4个因素，即构成了评价的指标论域集合（外观、气味、组织状态、产品肤感）；对每个因素的评定按优秀、良好、较差三个品级评定，即评语等级集合v（优、良、差），抗菌皂的感官评价标准，见表1。

对蜂房提取物抑菌皂的感官品质评价从上述四个方面进行，通过强制决定法确定各项目的权重。把感官评价的各因素依次列在表中，每两个因素相比较，重要得1分，次要得0分，因素本身的比较得1分，分析比较各因素的重要程度，如表2所示。

在10人评价蜂房提取物抑菌皂中，对于外观指标，8人选择优，2人选择良，0人选择差，则设u（外形）=（0.8，0.2，0）；对于气味指标，7人选择优，3人选择良，0人选择差，则u（气味）=（0.8，0.2，0）；同样，u（组织状态）=（0.9，0.1，0），u（肤感）=（0.7，0.3，0），得到样品的评价矩阵，根据模糊数学的变换原理，评价结果y=u×r，r表示各因素的权重，y=（0.77，0.22，0.01），赋予评定等级优（90分）、良（80分）、差（60分）。用评价结果y中的各个向量乘以相应的数值进行求和，计算出样品的感官评分。样品感官得分=90×0.77+80×0.22+60×0.01=87.5分。说明本发明制备的蜂房提取物抑菌皂综合评价较高，能够被大多数人接受，可以达到使用的要求，蜂房提取物抑菌皂呈淡黄色且随蜂房提取物含量的增加颜色逐渐加深，外形光滑整齐，色泽均匀，气味芳香宜人。

抗菌皂质量性能检测：参照国家标准qb/t2485-2008对实施例1-4所制备抑菌皂的总有效物、游离苛性碱、水份和挥发物、氯化物含量进行了检测，具体检测方法如下：

游离苛性碱测定：取抑菌效果最优的蜂房提取物抑菌皂（即样品4），平均分成八份，取两份切成薄片、捣碎，充分混合，装入洁净、干燥、密封的容器内备用；取抑菌皂粉末5g于锥形瓶中，同时加入无水乙醇，使锥形瓶与冷凝回流装置连通，置于沸水浴中加热直至抗菌皂全部溶于水中，置于室温下慢慢冷却至70℃；以盐酸乙醇标准溶液滴定直至溶液呈淡粉色且半分钟不褪色。按照公式（1）计算游离苛性碱（naoh）在蜂房提取物抑菌皂中的含量。

式中，v代表消耗盐酸乙醇标准溶液的体积，ml；c代表盐酸乙醇标准溶液的浓度，mol/l；0.04代表试验中以克表示的氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol；m代表蜂房提取物抑菌皂的质量，g。

氯化物测定：准确称取抑菌效果最优的蜂房提取物抑菌皂（即样品4）粉末5g于250ml烧杯中，加入50ml蒸馏水煮沸溶解试样，再加入硝酸5ml及硝酸银标准滴定溶液25.0ml；置容量瓶于沸水浴中，直至脂肪酸完全分离且生成的氯化银已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶及内容物至室温，并以水稀释至刻度，摇匀，通过干燥折叠滤纸过滤，弃去最初的10ml，然后收集滤液至少110ml。用移液管移取滤液100.0ml至锥形瓶内，加入硫酸铁铵溶液2-3ml，在剧烈摇动下，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至呈现红棕色30s不变为终点；按照公式（2）计算氯化物含量。

式中，c1代表硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/l；c2代表硫氰酸铵标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/l；v代表耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；0.0585代表试验中以克表示的氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol；m代表蜂房提取物抑菌皂的质量，g。

总有效物测定：通过乙醇萃取试样并过滤分离的方法计算抑菌皂中的总有效物占抗菌皂比重。根据qb/t2487-2008附录a总有效物测定方法测定。按照公式（3）计算总有效物含量。

式中：w代表抑菌皂中总有效物的质量分数，%；m1代表乙醇溶解物及游离碱中和物的质量，g；m2代表乙醇溶解物中游离碱转变为硝酸钠（或硫酸钠）的质量，g；m3代表乙醇溶解物中氯化钠（以nacl计）的质量，g；m0代表抑菌皂的质量，g。

水分和挥发物测定：将样品放入已干燥至恒重的铝盒中，放入103±2℃的烘箱中干燥1h，取出放入干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.001g，重复加热，冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30min，直至连续两次称量的差值不超过4mg，同一样品做一组平行试验。

式中，m1代表加热前铝盒和样品的总质量，g；m2代表加热后铝盒和样品的总质量，g；m0代表铝盒质量，g。

总有效物、总游离碱、游离苛性碱、水份和挥发物、氯化物含量的检测结果见表3。

由表3可知，实施例1-4所制备抑菌皂的总有效物、总游离碱、游离苛性碱、水分和挥发物、氯化物含量均符合国家标准。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。