本发明涉及高分子材料领域,具体涉及一种uv湿气双重固化树脂的制备方法。
背景技术:
聚氨酯是由二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物聚合而成,大分子中含有氨基甲酸酯、醚、酯、脲、缩二脲、脲基甲酸酯等基团,可代替橡胶塑料,广泛应用于机场,酒店,建材,汽车厂,煤矿厂,水泥厂,高级公寓,别墅,园林美化,彩石艺术,公园等。丙烯酸改性聚氨酯树脂具有聚氨酯树脂极佳的附着力和耐磨性,又具有丙烯酸树脂超常的耐冷热水性、优异的耐候性及耐化学腐蚀性等,是目前紫外固化体系中应用较多的树脂。uv湿气双重固化聚氨酯既可以紫外光固化,又可以湿气固化,相比单一的uv固化,能固化更加彻底,硬度以及耐高温等性能更优越。
目前uv湿气双重固化聚氨酯树脂的制备大多数采用直接反应的形式,副反应发生更多,制备的uv湿气双重固化聚氨酯粘度大,容易凝胶,nco含量局限在7%以下,不能根据实际应用场景更好的有针对性的调节。
技术实现要素:
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种uv湿气双重固化树脂的制备方法,可以有效地控制树脂的粘度,制备过程稳定,不产生凝胶,nco含量可以控制在很广的范围。
为了实现本发明的目的,所采用的技术方案是:
一种uv湿气双重固化树脂的制备方法,包括如下步骤:
将10-50份的醇与50-100份的溶剂混合后加入四口烧瓶,安装分水器、搅拌器、温度计和冷凝管,搅拌升温除水;将除完水的醇与异氰酸酯80℃反应2小时至24小时,反应温度为60-105℃,获得丙烯酸改性聚氨酯;旋蒸除去溶剂,得到具有uv湿气双重固化树脂,其中所述的uv湿气双重固化树脂结构为ch2=chcoo-r-nco,r为聚氨酯链段;所述的uv湿气双重固化树脂的粘度范围为1000-30000mpa·s;所述的uv湿气双重固化树脂的nco含量为0-30%。
在本发明的一个优选实施例中,所述醇为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、、丙烯酸羟丁酯中的任意一种或两种以上混合。
在本发明的一个优选实施例中,所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、环己烷、正庚烷、正己烷或水共沸的溶剂中的中任意一种或两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中,所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(tdi)、二苯基甲烷二异氰酸酯(mdi)、六亚甲基二异氰酸酯(hdi)、异佛尔酮二异氰酸酯(ipdi)、二环己基甲烷二异氰酸酯(hmdi)、对苯二异氰酸酯(ppdi)、1,5-萘二异氰酸酯(ndi)、对苯二异氰酸酯(ppdi)、1,4-环己烷二异氰酸酯(chdi)、苯二亚甲基二异氰酸酯(xdi)、环己烷二亚甲基二异氰酸酯(hxdi)、三甲基己二异氰酸酯(tmdi)、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(tmxdi)、降冰片烷二异氰酸酯(nbdi)、二甲基联苯二异氰酸酯(todi)、甲基环己基二异氰酸酯(htdi)、中的任意一种或两种以上的混合。
本发明的有益效果在于:
本发明提供了一种uv湿气双重固化树脂的制备方法,可以有效地控制树脂的粘度,制备过程稳定,不产生凝胶,nco含量可以控制在很广的范围。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的说明,但这些实施例不得用于解释对本发明的限制。
实施例1
将25g丙烯酸羟乙酯与89g甲苯混合后加入四口烧瓶,安装分水器、搅拌器、温度计和冷凝管,搅拌升温80℃共沸除水2小时;再加入64g六亚甲基二异氰酸酯80℃反应10小时,旋蒸除去溶剂,得到粘度为3000mpa·s,nco含量为7.5%的uv湿气双重固化树脂。
实施例2
将25g丙烯酸羟乙酯与89g甲苯混合后加入四口烧瓶,安装分水器、搅拌器、温度计和冷凝管,搅拌升温80℃共沸除水2小时;再加入128g六亚甲基二异氰酸酯80℃反应10小时,旋蒸除去溶剂,得到粘度为3600mpa·s,nco含量为13.1%的uv湿气双重固化树脂。
实施例3
将25g丙烯酸羟乙酯与100g甲苯混合后加入四口烧瓶,安装分水器、搅拌器、温度计和冷凝管,搅拌升温80℃共沸除水2小时;再加入74g六亚甲基二异氰酸酯80℃反应10小时,旋蒸除去溶剂,得到粘度为3000mpa·s,nco含量为9.2%的uv湿气双重固化树脂。
实施例4
将25g丙烯酸羟乙酯与100g甲苯混合后加入四口烧瓶,安装分水器、搅拌器、温度计和冷凝管,搅拌升温80℃共沸除水2小时;再加入74g六亚甲基二异氰酸酯80℃反应10小时,旋蒸除去溶剂,得到粘度为3000mpa·s,nco含量为9.2%的uv湿气双重固化树脂。
实施例5
将26g丙烯酸羟乙酯与78g甲苯混合后加入四口烧瓶,安装分水器、搅拌器、温度计和冷凝管,搅拌升温80℃共沸除水2小时;再加入50g异佛尔酮二异氰酸酯80℃反应10小时,旋蒸除去溶剂,得到粘度为5000mpa·s,nco含量为12.5%的uv湿气双重固化树脂。
实施例6
将50g丙烯酸羟乙酯与114g甲苯混合后加入四口烧瓶,安装分水器、搅拌器、温度计和冷凝管,搅拌升温80℃共沸除水2小时;再加入64g六亚甲基二异氰酸酯80℃反应10小时,旋蒸除去溶剂,得到粘度为10000mpa·s,nco含量为3.7%的uv湿气双重固化树脂。
实施例7
将30g丙烯酸羟丁酯与150g甲苯混合后加入四口烧瓶,安装分水器、搅拌器、温度计和冷凝管,搅拌升温80℃共沸除水2小时;再加入120g六亚甲基二异氰酸酯80℃反应10小时,旋蒸除去溶剂,得到粘度为7000mpa·s,nco含量为12.2%的uv湿气双重固化树脂。