从麦冬中提取麦冬皂甙和高异黄酮的方法与流程

文档序号:16958814发布日期:2019-02-22 22:37阅读:1086来源:国知局

本发明涉及一种从麦冬中提取麦冬皂甙和高异黄酮的方法,属于保健食品天然产物加工的技术领域。



背景技术:

麦冬,百合科沿阶草属多年生常绿草本植物,根较粗,中间或近末端常膨大成椭圆形或纺锤形的小块根,茎很短,叶基生成丛,禾叶状,苞片披针形,先端渐尖,种子球形,花期5-8月,果期8-9月。麦冬原产中国,日本、越南、印度也有分布。中国南方等地均有栽培。生于海拔2000米以下的山坡阴湿处、林下或溪旁。麦冬的小块根是中药,有生津解渴、润肺止咳之效,目前相关研究文献都很多。

公开号为cn1546517的中国专利公开了一种从麦冬皂甙中除去黄酮的方法,包括下列步骤:1)麦冬皂甙总提取液制备,取药材一定量,加10倍量提取溶媒回流提取3次,每次1小时,提取液回收乙醇后,以2000r/min离心10分钟,离心后的药液定容到一定浓度;2)麦冬总皂甙的纯化,取上述提取液上大孔树脂柱,上样吸附一段时间后达到吸附平衡,以碱性洗脱剂除杂,再用水洗至流出液呈中性,然后用极性洗脱液洗脱并收集,即得。

公开号为cn1552335的中国专利公开了一种参麦总皂甙的制备方法为:(1)对红参采用醇提,结合大孔树脂和萃取方法,对麦冬采用醇提和大孔树脂方法,得到的参麦总皂甙成品杂质少,有效成分人参皂甙和麦冬皂甙的含量分别大于50%;(2)将红参和麦冬同时采用醇提,结合大孔树脂的纯化方法,参麦总皂甙的含量大于50%。

公开号为cn102180850a的中国专利公开了一种麦冬中高异黄酮类化合物及制备方法和用途,将麦冬药材通过乙醇水溶液加热提取,提取浓缩液石油醚脱脂,乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩,硅胶柱分离,洗脱,浓缩干燥,再用制备液相色谱继续分离,收集溶液,浓缩干燥后得到。

公开号为cn102406833a的中国专利公开了一种综合提取麦冬的方法,它同时提取制备麦冬总黄酮、麦冬总皂苷和麦冬多糖,包括如下步骤:a、取麦冬,采用乙醇水溶液提取,提取液减压蒸去乙醇,得提取液和提取后的药渣;b、将a步骤的提取液上大孔树脂柱,依次用蒸馏水、碱液、蒸馏水、乙醇水溶液淋洗;其中,蒸馏水洗脱液为流出液a;碱液洗脱得流出液b;乙醇水溶液洗脱,得流出液c,流出液c减压蒸干得麦冬总皂苷;流出液b用酸中和至中性,上大孔树脂,蒸馏水淋洗后用乙醇水溶液洗脱,流出液减压蒸干得到麦冬总黄酮;c、将a步骤所述的药渣用水提取,水提取液与b步骤所述的流出液a合并,浓缩,加入乙醇产生沉淀,过滤,洗涤沉淀,干燥,得麦冬总多糖。



技术实现要素:

麦冬块根含有淀粉等多糖物质,又含有薯蓣皂甙等皂甙类物质,对后期多糖纯化影响较大,针对目前麦冬资源不足,充分利用麦冬本身有效成分的同时,加大利用淀粉,不仅能有效降低总皂甙的生产成本,也有效地解决生产总皂甙过程中废水排放问题,同时在节约粮食的条件下生产出大量功能性多糖。

本发明的目的在于针对目前麦冬资源不足和产生大量废弃物,严重影响了麦冬长期利用发展前景,而采用目前提取方法都会对环境造成大量的废弃物,本发明提供了一种利用从麦冬根茎中规模化生产麦冬总皂甙,又有效解决利用淀粉产生二次污染等问题。

因此,本发明提供从麦冬中提取麦冬皂甙和高异黄酮的方法,其具体步骤如下:

(1)将麦冬进行洗净、绞碎,加入糖化酶,使溶液中酶活力达到200u/l以上,50~60℃酶解1.5~3h;

(2)加入水在90~100℃浸提1.5~3h,过滤得滤渣ⅰ和滤液ⅰ,其中加入水的量l与麦冬重量kg比为4~8:1;

(3)将滤液ⅰ在50~60℃减压浓缩至1/10~1/20,向其中加入两至四倍体积的乙酸乙酯后搅拌萃取30~60min,再静置8~12h,得水相和乙酸乙酯相;

(4)将乙酸乙酯相在50~60℃减压浓缩至1/10~1/20,上s-8柱,用四至六倍柱体积的30%乙醇溶液进行洗脱,得洗脱液ⅰ,用五至八倍柱体积的80%乙醇溶液进行洗脱,得洗脱液ⅱ;

(5)将洗脱液ⅰ在50~60℃减压浓缩至1/15~1/30,在4~8℃下过夜结晶,过滤得麦冬皂甙产品;

(6)将洗脱液ⅱ在50~60℃减压浓缩至1/20~1/40,在4~8℃下过夜结晶,过滤得高异黄酮产品;

(7)向水相中加入乙醇,使溶液含乙醇达到60~80%,在4~8℃下进行醇沉过夜,过滤得滤渣ⅱ;

(8)向滤渣ⅱ中加入水溶解,其中加入水的量l与滤渣ⅱ重量kg比为1.5~2.5:1,上sephadexg-200柱;

(9)直接用五至八倍柱体积的水进行洗脱sephadexg-200柱,得洗脱液ⅲ将洗脱液ⅲ在50~60℃减压浓缩至1/15~1/30,在4~8℃下加入乙醇,过夜结晶,过滤,直接冷冻干燥得麦冬多糖。

所述过滤为陶瓷膜过滤1次,膜孔径在0.2~0.3微米之间。

所述步骤(9)中加入乙醇的量,使其中溶液中乙醇浓度达到60~80%。

技术效果

1、本发明方法操作简单,充分利用麦冬,极大地降低了麦冬皂甙和高异黄酮的生产成本,简化了生产过程,确保高效地规模化生产麦冬皂甙和高异黄酮。

2、将麦冬多糖充分利用,不直接排出,极大地降低了向环境排放废弃物的风险。

具体实施方式

下面,本发明将用实施例进行进一步的说明,但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。

实施例1

将200kg麦冬进行洗净、绞碎,加入糖化酶,使溶液中酶活力达到200u/l以上,55℃酶解2.5h;加入1000l水在100℃浸提2.5h,过滤得滤渣ⅰ和滤液ⅰ;将滤液ⅰ在50~60℃减压浓缩至80l,加入300l乙酸乙酯后搅拌萃取30min,再静置8~12h,得水相和乙酸乙酯相;将乙酸乙酯相在60℃减压浓缩至20l,上s-8柱,用六倍柱体积的30%乙醇溶液进行洗脱,得150l洗脱液ⅰ,用八倍柱体积的80%乙醇溶液进行洗脱,得200l洗脱液ⅱ;将洗脱液ⅰ在50℃减压浓缩至8l,在4~8℃下过夜结晶,过滤得麦冬皂甙产品;将洗脱液ⅱ在50~60℃减压浓缩至7l,在4~8℃下过夜结晶,过滤得高异黄酮产品;向水相中加入乙醇,使溶液含乙醇达到80%,在4~8℃下进行醇沉过夜,过滤得10.65kg滤渣ⅱ;向滤渣ⅱ中加入20l水溶解,上sephadexg-200柱,直接用八倍柱体积的水进行洗脱,得200l洗脱液ⅲ;将洗脱液ⅲ在50~60℃减压浓缩至8l,在4~8℃下加入乙醇,过夜结晶,过滤,直接冷冻干燥得9.78kg麦冬多糖。



技术特征:

技术总结
本发明提供从麦冬中提取麦冬皂甙和高异黄酮的方法,将麦冬进行洗净、绞碎,加入糖化酶,酶解1.5~3h,加入水浸提,过滤得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ,将滤液Ⅰ浓缩,乙酸乙酯萃取得水相和乙酸乙酯相,乙酸乙酯相浓缩上S‑8柱,用30%乙醇洗脱,得洗脱液Ⅰ,80%乙醇洗脱,得洗脱液Ⅱ,将洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ浓缩,过夜结晶,过滤得麦冬皂甙和高异黄酮产品;向水相中加入乙醇,在4~8℃下进行醇沉过夜,过滤得滤渣Ⅱ;向滤渣Ⅱ中加入水溶解,上Sephadex G‑200柱;用水进行洗脱,得洗脱液Ⅲ将洗脱液Ⅲ浓缩,在4~8℃下加入乙醇,过夜结晶,过滤,直接冷冻干燥得麦冬多糖。

技术研发人员:向华
受保护的技术使用者:长沙湘资生物科技有限公司
技术研发日:2018.12.14
技术公布日:2019.02.22
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