本发明涉及一种通过薏苡全株前处理提高薏苡素提取得率的方法，属为天然产物化学领域。
背景技术：
薏苡素，又名薏苡内酯，一种应用较广的镇静类药物，有镇痛、解热，降糖等功效，现在研究表明薏苡素还有降低血压、抗菌等作用。目前薏苡素主要从薏苡根、种仁以及白茅、芦苇的根茎中提取得来，存在薏苡素提取得率不高、粗提物薏苡素含量偏低的问题，制约了薏苡素的临床应用。同时研究表明，薏苡全株中除根、种仁外，其茎、叶、薏苡谷壳、种皮及胚芽均含有薏苡素，在薏苡种植加工过程中，这些原料量是薏苡根和种仁量的3-4倍，而且属于薏苡种植加工中的农业副产物，将这些原料来提取薏苡素，可以丰富薏苡素的提取原料来源。
技术实现要素：
本发明的目的是以提高薏苡素提取率和丰富薏苡素的提取原料来源为目标，改进现有的薏苡素提取的前处理方法，提供一种通过薏苡全株前处理提高薏苡素提取得率的方法，具体是通过以下技术方案来实现的：
1）薏苡谷的前处理
1.1）去杂：薏苡采收后，选出原料中的霉烂、破损或异常薏苡谷及杂质，得到干净的薏苡谷（包含薏苡仁、薏苡谷壳、种皮及胚芽）；
1.2）干燥：将干净的的薏苡谷放在干燥机中，在80-120℃温度下加热干燥60-180min；
1.3）膨化：将干燥后的薏苡谷采用气流式爆米花膨化机进行膨化备用；膨化的气压为0.5-1.2mpa，时间控制在5-9min；
1.4）冷冻：将膨化过后薏苡谷按固液比1:2-5g/ml加入纯净水浸泡3-5小时后，捞出，然后放入零下5-10℃冰柜或冰库中冷冻15-24h，然后在常温下自然解冻，备用；
2）薏苡根、茎、叶的前处理
2.1）切段、浸泡：薏苡采收后，选取新鲜的薏苡根、茎、叶，洗净、切成2-3cm的小段后，加入1-3重量倍的饮用水常温下浸泡3-5小时，捞出；
2.2）冷冻：将切段并浸泡后的薏苡根、茎、叶，放入零下5-10℃冰柜或冰库中冷冻5-12h，然后在常温下自然解冻，备用；
3）薏苡素提取
按常规方法进行：将处理过的薏苡全株（根、茎、叶及薏苡谷）用物料重量5-8倍量的60wt%-90wt%乙醇回流提取0.5-2.5h，收集乙醇提取液，然后进行过滤、回收乙醇、蒸发，即可获得薏苡素粗提物。
本发明的优点：本发明以薏苡全株（根、茎、叶及薏苡谷）为原料，通过对原料进行膨化、冷冻等预处理后，再采用醇提等工艺进行提取，粗提物的薏苡素含量高达46.9-63.5mg/l，有效解决了常规提取方法存在的薏苡素提取得率不高、粗提物薏苡素含量偏低的问题，同时丰富了薏苡素的提取原料来源。
具体实施方式
不同前处理方法的薏苡全株粗提物的薏苡素含量比较试验
本实验通过不同的预处理方法对薏苡全株进行处理，然后采用常规醇提的方法进行薏苡素提取，然后对预处理方案进行比较，筛选出粗提物薏苡素含量最高的预处理方案。
1、材料与方法
（1）、试验材料
所有原料均采用同一产地（浦城），品种（浦薏6号）同一批次原料。
（2）、前处理方法
a：薏苡谷（膨化处理），根、茎、叶（冷冻处理）
b：薏苡谷（膨化+冷冻处理），根、茎、叶（冷冻处理）
c：薏苡谷（冷冻处理），根、茎、叶（冷冻处理）
d：薏苡谷（膨化处理），根、茎、叶(无冷冻处理)
e：薏苡谷（膨化+冷冻处理），根、茎、叶(无冷冻处理)
f：薏苡谷（冷冻处理），根、茎、叶(无冷冻处理)
ck(常规)：薏苡谷(无膨化和冷冻处理)，根、茎、叶(无冷冻处理)
（3）、薏苡素提取工艺
本发明的提取工艺：
（1）薏苡谷（薏苡仁、薏苡谷壳、种皮及胚芽）的处理：筛选→水洗→干燥→预处理；
（2）根、茎、叶的处理：原料选择→切段→浸泡→预处理；
（3）将预处理后的薏苡全株（根、茎、叶及薏苡谷）混合→醇提→喷雾干燥→称重。
2、检测与分析
（1）、薏苡素含量的测定
采用hplc法对不同前处理方法的薏苡全株粗提物的薏苡素含量进行测定。hplc色谱条件：乙腈+水(50+50)，spd检测器：检测波长232nm，色谱柱：c18色谱柱(4．6mm×250mm，5μm，)，流速：1．0ml／min，柱温：25℃，进样量loμl。
（2）、结果分析
表1不同前处理方法薏苡全株粗提物的薏苡素含量比较
注：英文字母表示比较有显著性差异（p＜0.05）
试验结果表明经过薏苡谷（膨化、冷冻处理）及根、茎、叶（冷冻处理）的薏苡全株提取的粗提物其薏苡素含量最高，达到了55.2±8.3mg/l，显著高于常规醇提粗提物的薏苡素含量，显著提高薏苡素的提取得率。
本发明专利分别采用膨化、冷冻对薏苡谷和薏苡茎、叶、根等进行预处理，达到破坏原材料细胞及细胞间结构，从而使薏苡素能在提取过程中最大限度析出。
实施例1
一种通过薏苡全株前处理提高薏苡素提取得率的方法，包括以下步骤：
1）薏苡谷的前处理
1.1）去杂：薏苡采收后，选出原料中的霉烂、破损或异常薏苡谷及杂质，得到干净的薏苡谷（包含薏苡仁、薏苡谷壳、种皮及胚芽）；
1.2）干燥：将干净的的薏苡谷放在干燥机中，在80℃温度下加热干燥60min；
1.3）膨化：将干燥后的薏苡谷采用气流式爆米花膨化机进行膨化备用；膨化的气压为0.5mpa，时间控制在5min；
1.4）冷冻：将膨化过后薏苡谷按固液比1:2g/ml加入纯净水浸泡3小时后，捞出，然后放入零下5℃冰柜或冰库中冷冻15h，然后在常温下自然解冻，备用；
2）薏苡根、茎、叶的前处理
2.1）切段、浸泡：薏苡采收后，选取新鲜的薏苡根、茎、叶，洗净、切成2cm的小段后，加入1重量倍的饮用水常温下浸泡3小时，捞出；
2.2）冷冻：将切段并浸泡后的薏苡根、茎、叶，放入零下5℃冰柜或冰库中冷冻5h，然后在常温下自然解冻，备用；
3）薏苡素提取
按常规方法进行：将处理过的薏苡全株（根、茎、叶及薏苡谷）用物料重量5倍量的60wt%乙醇回流提取0.5h，收集乙醇提取液，然后进行过滤、回收乙醇、蒸发，即可获得薏苡素粗提物，粗提物中薏苡素含量达到57.3（mg/l）。
实施例2
一种通过薏苡全株前处理提高薏苡素提取得率的方法，包括以下步骤：
1）薏苡谷的前处理
1.1）去杂：薏苡采收后，选出原料中的霉烂、破损或异常薏苡谷及杂质，得到干净的薏苡谷（包含薏苡仁、薏苡谷壳、种皮及胚芽）；
1.2）干燥：将干净的的薏苡谷放在干燥机中，在100℃温度下加热干燥120min；
1.3）膨化：将干燥后的薏苡谷采用气流式爆米花膨化机进行膨化备用；膨化的气压为1.0mpa，时间控制在7min；
1.4）冷冻：将膨化过后薏苡谷按固液比1:3g/ml加入纯净水浸泡4小时后，捞出，然后放入零下8℃冰柜或冰库中冷冻20h，然后在常温下自然解冻，备用；
2）薏苡根、茎、叶的前处理
2.1）切段、浸泡：薏苡采收后，选取新鲜的薏苡根、茎、叶，洗净、切成2cm的小段后，加入2重量倍的饮用水常温下浸泡4小时，捞出；
2.2）冷冻：将切段并浸泡后的薏苡根、茎、叶，放入零下8℃冰柜或冰库中冷冻10h，然后在常温下自然解冻，备用；
3）薏苡素提取
按常规方法进行：将处理过的薏苡全株（根、茎、叶及薏苡谷）用物料重量7倍量的80wt%乙醇回流提取1.5h，收集乙醇提取液，然后进行过滤、回收乙醇、蒸发，即可获得薏苡素粗提物，粗提物中薏苡素含量达到63.5（mg/l）。
实施例3
一种通过薏苡全株前处理提高薏苡素提取得率的方法，包括以下步骤：
1）薏苡谷的前处理
1.1）去杂：薏苡采收后，选出原料中的霉烂、破损或异常薏苡谷及杂质，得到干净的薏苡谷（包含薏苡仁、薏苡谷壳、种皮及胚芽）；
1.2）干燥：将干净的的薏苡谷放在干燥机中，在120℃温度下加热干燥180min；
1.3）膨化：将干燥后的薏苡谷采用气流式爆米花膨化机进行膨化备用；膨化的气压为1.2mpa，时间控制在9min；
1.4）冷冻：将膨化过后薏苡谷按固液比1:5g/ml加入纯净水浸泡5小时后，捞出，然后放入零下10℃冰柜或冰库中冷冻24h，然后在常温下自然解冻，备用；
2）薏苡根、茎、叶的前处理
2.1）切段、浸泡：薏苡采收后，选取新鲜的薏苡根、茎、叶，洗净、切成3cm的小段后，加入3重量倍的饮用水常温下浸泡5小时，捞出；
2.2）冷冻：将切段并浸泡后的薏苡根、茎、叶，放入零下10℃冰柜或冰库中冷冻12h，然后在常温下自然解冻，备用；
3）薏苡素提取
按常规方法进行：将处理过的薏苡全株（根、茎、叶及薏苡谷）用物料重量8倍量的90wt%乙醇回流提取2.5h，收集乙醇提取液，然后进行过滤、回收乙醇、蒸发，即可获得薏苡素粗提物，粗提物中薏苡素含量达到46.9（mg/l）。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。