煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离装置的制作方法

本实用新型涉及化工领域，特别涉及煤制乙二醇领域，尤其涉及一种煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离装置。

背景技术：

碳酸二甲酯，又称DMC，碳酸甲酯，碳酸乙烷碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机化工中间体，由于其分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基和羰基甲氧基，因而可广泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲基化等有机合成反应，用于生产聚碳酸酯、异氰酸酯、聚氨基甲酸酯、聚碳酸酯二醇、烯丙基二甘醇碳酸酯、甲胺基甲酸萘酯(西维因)、苯甲醚、四甲基醇铵、长链烷基碳酸酯、碳酰肼、丙二酸酯、丙二尿烷、碳酸二乙酯、三光气、呋喃唑酮、肼基甲酸甲酯、苯胺基甲酸甲酯等多种化工产品。由于DMC无毒，可替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作为甲基化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染。作为溶剂，DMC可替代氟里昂、三氯乙烷、三氯乙烯、苯、二甲苯等用于油漆涂料、清洁溶剂等。作为汽油添加剂，DMC可提高其辛烷值和含氧量，进而提高其抗爆性[1]。此外，DMC还可作清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂。由于用途非常广泛，DMC被誉为当今有机合成的"新基石"。

在煤制乙二醇的生产过程中，会副产碳酸二甲酯、甲酸甲酯、甲缩醛等物质，影响系统稳定运行，目前煤制乙二醇联产残液均当做廉价的碳酸二甲酯的杂醇进行销售，甲酸甲酯、甲缩醛放空，这样一方面对环境产生极大的污染；另一方面也会损失大量甲醇及其衍生物。因此合理回收碳酸二甲酯残液对于开发清洁环保的绿色工艺具有重要的意义；同时分离出的甲醇、碳酸二甲酯混合物返回系统可创造可观的经济效益，提高残液的附加值。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服上述现有技术中存在的原煤制乙二醇联产残液不能合理回收和处理而造成的环境污染、资源浪费等缺点而提供一种节能、高效的煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离装置。

为了实现上述目的，本实用新型的技术方案是这样的：一种煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离装置，该分离装置包括脱轻塔、粗DMC精馏塔及精DMC精馏塔，脱轻塔的中部入口处连接有送入原料的第一管道，脱轻塔侧线出口连接第二管道，第二管道的另一端连接在侧线采出罐入口处，侧线采出罐的出口处连接第三管道，第三管道连接在粗DMC精馏塔的中部入口处，粗DMC精馏塔的塔釜出口处连接第四管道，第四管道连接在精DMC精馏塔上，精DMC精馏塔的中部出口处连接第五管道，第五管道连接在碳酸二甲酯储罐上，精DMC精馏塔的上端出口连接第六管道，第六管道连接在侧线采出罐塔顶入口处。

脱轻塔的塔顶出口连接第七管道，第七管道连接在杂醇储罐上，脱轻塔的塔釜出口处连接第八管道，第八管道连接在中间罐区甲醇储罐上作为合成系统循环甲醇使用。

精DMC精馏塔的塔釜出口连接第九管道，第九管道连接在杂醇储罐上。

所述的脱轻塔主要包括脱轻塔主体、再沸器、塔顶冷凝器、尾凝器、回流罐、釜液泵、侧线出料泵及回流泵，脱轻塔包括两个再沸器，两个再沸器的热源分别由粗DMC精馏塔及精DMC精馏塔塔顶气相提供。

所述粗DMC精馏塔主要包括粗DMC精馏塔主体、再沸器、塔顶冷凝器、回流罐及回流泵，其中塔顶冷凝器为脱轻塔釜再沸器；所述精DMC精馏塔包括再沸器、塔顶冷凝器、回流罐及回流泵，其中塔顶冷凝器为脱轻塔釜再沸器。

本实用新型的技术方案产生的积极效果如下：由于采用了合理高效的工业化回收分离方法，具有以下优点：

1、脱轻塔的热源由粗DMC精馏塔、精DMC精馏塔塔顶气相提供，能量得到有效利用；

2、将系统中的轻组分甲酸甲酯、甲缩醛从脱轻塔分离出去，保持合成系统轻组分平衡,同步优化合成系统循环甲醇品质；

3、将合成的副反应产物DMC分离提纯, 作为产品销售，以维持合成系统碳酸二甲酯含量稳定；

4、本实用新型具有流程简单、投资小、回收率高的特点，所得产品为满足优等品指标的碳酸二甲酯，碳酸二甲酯纯度高于99.9%。

附图说明

图1为本实用新型煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离装置的连接示意图。

图2为本实用新型煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离方法的流程图。

图中标注为：1、脱轻塔；2、粗DMC精馏塔；3、精DMC精馏塔；4、侧线采出罐；5、碳酸二甲酯储罐；6、杂醇储罐；101、第一管道；102、第二管道；103、第三管道；104、第四管道；105、第五管道；106、第六管道；107、第七管道；108、第八管道；109、第九管道。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本实用新型的煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离装置及方法进行进一步阐述和说明。

实施例一

一种煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离装置，如图1所示，一种煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离装置，该分离装置包括脱轻塔1、粗DMC精馏塔2及精DMC精馏塔3，脱轻塔的中部入口处连接有送入原料的第一管道101，脱轻塔的塔顶出口连接第七管道107，第七管道连接在杂醇储罐6上；脱轻塔的塔釜出口处连接第八管道108，第八管道连接在中间罐区甲醇储罐上作为合成系统循环甲醇使用。精DMC精馏塔的塔釜出口连接第九管道，第九管道连接在杂醇储罐上。脱轻塔侧线出口连接第二管道，第二管道的另一端连接在侧线采出罐入口处，侧线采出罐的出口处连接第三管道，第三管道连接在粗DMC精馏塔的中部入口处，粗DMC精馏塔的塔釜出口处连接第四管道，第四管道连接在精DMC精馏塔上，精DMC精馏塔的中部出口处连接第五管道，第五管道连接在碳酸二甲酯储罐上，精DMC精馏塔的上端出口连接第六管道，第六管道连接在侧线采出罐塔顶入口处，精DMC精馏塔的塔釜出口连接第九管道，第九管道连接在第二杂醇储罐上。

所述的脱轻塔主要包括脱轻塔主体、再沸器、塔顶冷凝器、尾凝器、回流罐、釜液泵、侧线出料泵及回流泵，脱轻塔包括两个再沸器，两个再沸器的热源分别由粗DMC精馏塔及精DMC精馏塔塔顶气相提供。

所述粗DMC精馏塔主要包括粗DMC精馏塔主体、再沸器、塔顶冷凝器、回流罐及回流泵，其中塔顶冷凝器为脱轻塔釜再沸器；所述精DMC精馏塔包括再沸器、塔顶冷凝器、回流罐及回流泵，其中塔顶冷凝器为脱轻塔釜再沸器。

利用该煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离装置的方法，如图2所示，该方法包括如下步骤：

步骤1：煤制乙二醇生产工艺中联产的甲醇、碳酸二甲酯的混合物料从脱轻塔1中部入口进入脱轻塔，混合物料中甲醇占56%左右，碳酸二甲酯38%左右；脱轻塔塔顶馏分为60%左右的甲酸甲酯、30%多的甲缩醛及5%左右的甲醇、1%左右的碳酸二甲酯的混合物排入杂醇储罐6，塔釜为54%左右的甲醇、45%左右的碳酸二甲酯及1%左右水的混合物返回中间罐区甲醇储罐作为循环甲醇使用，其余脱除轻、重组分的65%左右的甲醇及33%左右的碳酸二甲酯从脱轻塔侧线排出进入侧线采出罐4；所述步骤1中脱轻塔的操作压力为6-10Kpa，塔顶温度为42-49℃，塔釜温度为65-69℃；

步骤2：脱轻塔的侧线馏分从粗DMC精馏塔中部入口进入粗DMC精馏塔2，精馏后80%的甲醇、20%的碳酸二甲酯及微量低沸点馏分从塔顶排出中间罐区甲醇储槽作为合成系统循环甲醇使用，含量高于90%的碳酸二甲酯和甲醇的混合物从塔釜排出；所述步骤2中粗DMC精馏塔的操作压力为1.0-1.1MPa，回流比为0.5∶1-3∶1，塔顶温度为139-143℃，塔釜温度为167-180℃；

步骤3：高于90%的碳酸二甲酯和甲醇的混合物从粗DMC精馏塔塔釜进入经过精DMC精馏塔3中上部入口进入精DMC精馏塔，甲醇含量小于20%、碳酸二甲酯含量大于80%的从塔顶流入脱轻塔侧线采出罐，塔釜排出的90%以上的碳酸二甲酯送入杂醇储罐；所述步骤3中精DMC精馏塔的操作压力为0.01-0.014MPa，回流比为3∶1-6∶1，塔釜温度为118-125℃，塔顶温度在95-100℃；

步骤4：碳酸二甲酯脱除轻、重组分后，从精DMC精馏塔侧线流出的物料符合下列指标：外观为无色透明无机械杂质、碳酸二甲酯含量大于99.8%、甲醇含量低于0.05%、水含量低于0.02%，酸度小于25mmol/100g、色度小于5#，将侧线馏分排入碳酸二甲酯储罐5中，侧线采出温度在114-120℃。