一种邻或对苯二甲酸酯生产用酯化反应系统的制作方法

本实用新型涉及化工技术领域，特别是涉及一种邻或对苯二甲酸酯生产用酯化反应系统。

背景技术：

邻(对)苯二甲酸酯是由邻苯二甲酸酐和相应的醇，在催化剂和高温条件下反应得到，一分子羧酸与一分子醇发生当量酯化反应，达到反应平衡时，仅有2/3分子酯生成。为使酯的浓度增大，可添加过量的醇，所以在对本二甲酸辛酯的生产过程中，对苯二甲酸与辛醇的比例为1:2.48(wt％)，同时可以利用辛醇与水可形成共沸物(沸点99.1℃)的特性脱除反应生成的水。催化剂添加比例为对苯二甲酸质量的1‰。

由于过量醇的添加，后续的醇分离再利用显得尤为重要，现有技术中，醇的再利用率低，造成醇分离过程中的醇不能完全被回收利用，存在生产成本高的问题。

技术实现要素：

本实用新型的目的是针对现有技术中存在的醇再利用率低的问题，而提供一种邻或对苯二甲酸酯生产用酯化反应系统。

为实现本实用新型的目的所采用的技术方案是：

一种邻或对苯二甲酸酯生产用酯化反应系统，包括内设搅拌机构的酯化反应釜、酯化塔、酯化冷凝器、醇水分离器、尾气罐和循环醇罐；

所述酯化反应釜的顶端设有用于供应邻苯二甲酸酐的苯酐上料机构，所述酯化反应釜的顶部还设有与其相连通的低压氮气输送管、醇输送管以及催化剂输送管，所述催化剂输送管的另一端与催化剂储罐的底端相连通，所述酯化反应釜内设有同轴心设置的循环水内盘管和饱和蒸汽内盘管，所述酯化反应釜外壁上设有循环水外盘管和饱和蒸汽外盘管，所述酯化反应釜的底端设有与其相连通的出料管道，所述出料管道上安装有酯化出料泵；

所述酯化塔设置在所述酯化反应釜的上部，所述酯化塔的最低端分别通过管道与所述酯化反应釜和所述出料管道相连通，所述酯化反应釜的顶部通过管道与所述酯化塔的中下部相连通；(酯化塔的作用是蒸发气相与循环醇液相进行换热)

所述酯化冷凝器的进料口通过管道与所述酯化塔的最顶端相连通，所述酯化冷凝器的凝液出口与所述醇水分离器的顶端入口通过管道相连通，所述酯化冷凝器的不凝气出口与所述尾气罐的顶端入口通过管道相连通；

所述醇水分离器的底端分别通过管道与用于回收醇水的醇水回收罐和用于回收醇的所述循环醇罐的顶部相连通；

所述循环醇罐的底端通过循环醇回流管与所述酯化塔的顶部和所述醇水分离器的顶部相连通，所述循环醇回流管上设有循环醇回流泵。

在上述技术方案中，所述尾气罐的顶端分别通过管道与所述醇水分离器的顶端以及所述醇水回收罐通过管道相连通。

在上述技术方案中，所述尾气罐的顶端和底端分别通过管道与所述循环醇罐相连通。

在上述技术方案中，所述酯化塔的中上部以及醇水分离器的中上部均通过管道与后处理过程中的醇接收罐相连通。

在上述技术方案中，所述饱和蒸汽内盘管设置在所述循环水内盘管的外侧。

在上述技术方案中，所述循环水内盘管的两端分别与循环水上水管和循环水回水管相连通，所述循环水外盘管的两端分别与循环水上水管和循环水回水管相连通。

在上述技术方案中，所述饱和蒸汽内盘管的两端分别与饱和蒸汽管道和凝水管道相连通，所述饱和蒸汽外盘管的两端分别与饱和蒸汽管道和凝水管道相连通。

在上述技术方案中，所述催化剂储罐的顶端设有与其相连通的放空管道、催化剂添加管道和低压氮气管。

在上述技术方案中，所述苯酐上料机构包括设置在所述酯化反应釜上部的固体加料仓，固体加料仓的底端出料口与酯化反应釜的顶部通过管道相连通，所述固体加料仓的顶部左侧设有投料口，所述投料口的顶部设有电动葫芦，所述固体加料仓的顶部右侧设有用于回收固体加料仓内粉尘的布袋除尘器。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1.本酯化反应系统中酯化冷凝器、醇水分离器和尾气罐的设置，可有效提高了醇的分离再利用率，有效降低了生产成本。

2.便于加料，加料系统设置合理。

3.系统运行稳定，故障率低。

附图说明

图1所示为本实用新型的结构示意图。

图中：1-酯化反应釜，2-低压氮气输送管，3-酯化塔，4-催化剂储罐，5-低压氮气管，6-催化剂添加管道，7-放空管道，8-饱和蒸汽管道，9-低压氮气管道，10-循环水上水管，11-布袋除尘器，12-电动葫芦，13-醇输送管，14-醇输送管，15-酯化出料泵，16-酯化塔，17-循环醇罐，18-循环水回水管，19-酯化冷凝器，20-醇水分离器，21-尾气罐，22-循环醇回流泵，23-凝水管道，24-低压氮气管路，25-出料管道，26-醇水回收罐，27-醇接收罐。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

实施例1

一种邻或对苯二甲酸酯生产用酯化反应系统，包括内设搅拌机构的酯化反应釜1、酯化塔16、酯化冷凝器19、醇水分离器20、尾气罐21和循环醇罐17；

所述酯化反应釜1的顶端设有用于供应邻苯二甲酸酐的苯酐上料机构，所述酯化反应釜1的顶部还设有与其相连通的低压氮气输送管2、醇输送管14以及催化剂输送管，所述催化剂输送管的另一端与催化剂储罐4的底端相连通，所述酯化反应釜1内设有同轴心设置的循环水内盘管和饱和蒸汽内盘管，所述酯化反应釜1外壁上设有循环水外盘管和饱和蒸汽外盘管，所述酯化反应釜1的底端设有与其相连通的出料管道25，所述出料管道25上安装有酯化出料泵15；

所述酯化塔16设置在所述酯化反应釜1的上部，所述酯化塔16的最低端分别通过管道与所述酯化反应釜1和所述出料管道25相连通，所述酯化反应釜1的顶部通过管道与所述酯化塔16的中下部相连通(酯化塔16的作用是蒸发气相与循环醇液相进行换热)；

所述酯化塔16的最顶端通过管道与所述酯化冷凝器19的进料口酯化塔16相连通，所述酯化冷凝器19的凝液出口与所述醇水分离器20的顶端入口通过管道相连通，所述酯化冷凝器19的不凝气出口与所述尾气罐21的顶端入口通过管道相连通；

所述醇水分离器20的底端分别通过管道与用于回收醇水的醇水回收罐26和用于回收醇的所述循环醇罐17的顶部相连通；

所述循环醇罐17的底端通过循环醇回流管与所述酯化塔16的顶部和所述醇水分离器20的顶部相连通，所述循环醇回流管上设有循环醇回流泵22。

作为优选方式，所述尾气罐21的顶端分别通过管道与所述醇水分离器20的顶端以及所述醇水回收罐26相连通。起到不凝气放空缓冲及物料气相冷凝液回收的作用。

作为优选方式，所述尾气罐21的顶端和底端分别通过管道与所述循环醇罐17相连通；顶端管线排放不凝气，底端管线走物料冷凝液。

作为优选方式，所述酯化塔16的中上部以及醇水分离器20的中上部均通过管道与后处理过程中的醇接收罐27相连通。

作为优选方式，所述酯化塔16的底端设有与其相连通的低压氮气管道9。所述酯化塔16的底部与所述出料管道25相连通的管道上连接有与低压氮气管路24。

本反应系统可适用于DOTP(对苯二甲酸二丙基辛酯)和DPHP(邻苯二甲酸二丙基庚酯)的生产，酯化反应过程，包括酯化工序和闪蒸工序。以DPHP为例，对本反应过程进行详细阐述。

酯化过程：

高温条件和钛酸四异丙酯的催化下，邻苯二甲酸酐和庚醇，分两步进行酯化反应，生成物对苯二甲酸二辛酯和水。副反应为催化剂与酯化反应生成的水发生水解反应。

原料苯酐由苯酐上料机构加入到酯化反应釜1，与罐区醇输送管14输送过来的庚醇进行混合，并用4.2MPa中压蒸汽升温。苯酐与庚醇在酯化反应釜1内反应生成DPHP粗酯，反应过程中为加快反应、促进反应正向进行，在达到温度指标后通过催化剂储罐4加入适量催化剂-钛酸四异丙酯。

闪蒸过程：

闪蒸目的是将反应结束后将系统内过量辛醇与粗酯进行分离。闪蒸过程分为两步进行：第一步，自然闪蒸。利用酯化釜内余热，蒸发部分辛醇；第二步，系统在真空条件下(真空设备安装在与本反应系统相连通的后处理精制设备中)，将剩余庚醇脱除，由此产生的气相庚醇经冷凝后，进入醇水分离器20静置分离。下层水相排入醇水回收罐26，上层辛醇待水相排净后，留置在醇水分离器20内部以备下次投料循环利用。会有部分循环醇滞留在醇水分离罐中，真空条件下闪蒸出的醇最终回到循环醇罐17。

生成的粗酯在达到酯化终点(酸值≤0.3mgKOH/g)后，由真空泵P-2009通过真空负压进行闪蒸工序，脱出反应过程中的过量庚醇，此部分过量醇会作为循环醇，为下批次生产循环利用。

实施例2

本实施例在实施例1的基础上，对酯化反应釜1的冷却机构和加热机构进行优化。

所述饱和蒸汽内盘管设置在所述循环水内盘管的外侧。

作为优选方式，所述循环水内盘管的两端分别与循环水上水管10和循环水回水管18相连通，所述循环水外盘管的两端分别与循环水上水管10和循环水回水管18相连通。循环水上水管10用于输送冷却用水，冷却用水与反应系统发生热交换后由循环水回水管18回收，循环使用。闪蒸结束后会有降温操作，此时利用到循环水冷却。

作为优选方式，所述饱和蒸汽内盘管的两端分别与饱和蒸汽管道8和凝水管道23相连通，所述饱和蒸汽外盘管的两端分别与饱和蒸汽管道8和凝水管道23相连通。所述饱和蒸汽管道8内输送4.2MPaG饱和蒸汽，用于加热，凝水管道18用于输送蒸汽冷凝后的凝水。

实施例3

本实施例在实施例1的基础上对催化剂储罐4和苯酐上料机构进行进一步的限定。

所述催化剂储罐4的顶端设有与其相连通的放空管道7、催化剂添加管道6和低压氮气管5。

作为优选方式，所述苯酐上料机构包括设置在所述酯化反应釜1上部的固体加料仓13，固体加料仓13的底端出料口与酯化反应釜1的顶部通过管道相连通，所述固体加料仓13的顶部左侧设有投料口，所述投料口的顶部设有电动葫芦12，所述固体加料仓13的顶部右侧设有用于回收固体加料仓13内粉尘的布袋除尘器11。

通过电动葫芦将邻苯二甲酸酐投入到固体加料仓13的投料口内，固体加料仓13内的粉尘通过布袋除尘器回收，防止飘逸到空气中造成污染。

以上管线上匹配有阀门，在此不再一一赘述，以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。