本发明涉及银配合物,具体是一种2-羟基喹喔啉银配合物及其合成方法。
背景技术:
喹喔啉及其衍生物是一类重要的苯并吡嗪类杂环化合物,具有广泛的生物活性,可用作抗肿瘤剂、hiv-1逆转录酶抑制剂、nmda受体拮抗剂、植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂、除草荆、荧光探针以及染料中间体等诸多领域(李苟,中国药物化学杂志,2007,17:183-187)。并且2-羟基喹喔啉也是一种含氮杂环化合物,已经被广泛应用于结核、内分泌及感染性疾病治疗药物的开发领域(黄东阳,应用化工,2017,12:2323-2327)。近年来研究显示,银配合物具有抗菌、抗病毒、抗癌和光催化的作用(李石雄,无机化学学报,2015,2:291-296;wang,c.c.,journalofmolecularstructure,2014,1074:92-99)。而2-羟基喹喔啉分子具有较好的平面结构和丰富的配位原子,容易形成配合物。可以预见,这类配合物易以插入方式与肿瘤或病毒的dna发生作用,从而达到抗肿瘤、抗病毒的目的。由此可见,2-羟基喹喔啉的金属药配合物具有较好的潜在应用前景。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种新的2-羟基喹喔啉银配合物及其合成方法。
实现本发明目的的技术方案是:
一种2-羟基喹喔啉银配合物,其分子式为c16h12ag2n6o8,分子量为632.06,其结构式如下:
所述的2-羟基喹喔啉银配合物单晶,具有下述结构数据:单斜晶系,p21/c空间群,a=13.9949(12)å,b=9.2241(7)å,c=7.3110(10)å,β=101.945(11)°,v=923.34(17)å3。
本发明2-羟基喹喔啉银配合物的制备方法,包括下列步骤:
(1)取2-羟基喹喔啉与硝酸银,分别溶于无水甲醇溶剂中;
(2)将步骤(1)中所得的两种混合溶液加入聚四氟乙烯高压水热反应釜中,于80度的水热反应条件下反应8小时,反应结束后冷却至室温;
(3)冷却后过滤,收集得到浅黄色固体晶体;
(4)将步骤(3)所得的固体晶体用丙酮洗涤2-3次;
(5)将步骤(4)所得的固体晶体在60度的烘箱中干燥24小时,制备得到2-羟基喹喔啉银配合物。
步骤(1)所述的2-羟基喹喔啉与硝酸银的质量比为0.0292:0.0338;
所述2-羟基喹喔啉与无水甲醇的质量比为0.0292:3.959;
所述硝酸银与无水甲醇的质量比为0.0338:3.959。
本发明涉及的2-羟基喹喔啉、硝酸银、无水甲醇和丙酮均可从市场上购得。
本发明的2-羟基喹喔啉银配合物除了具有ag-n键之外,还具有ag-ag金属键和n-h···o氢键。2-羟基喹喔啉银配合物的中心金属ag(i)的配位数为三,它具有空的金属离子位点,在抗菌、抗病毒、抗癌、荧光和催化等方面有潜在的应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步的说明,但不是对本发明的限定。
实施例1
一种2-羟基喹喔啉银配合物的制备,包括如下步骤:
(1)取(0.0292g,0.2mmol)2-羟基喹喔啉,(0.0338g,0.2mmol)硝酸银,分别溶于5ml无水甲醇中;
(2)把所得的两种溶液混合加入聚四氟乙烯高压水热反应釜中,于80度的水热反应条件下反应8小时,反应结束后以5度每小时程序降温至室温25度左右;
(3)过滤,收集得到浅黄色固体晶体;
(4)用3ml的丙酮洗涤固体晶体3次;
(5)然后把固体晶体在60度的烘箱中干燥24小时,制备得到2-羟基喹喔啉银配合物晶体0.0542g,产率约86%。
实施例2:
本发明制备得到2-羟基喹喔啉银配合物的单晶x-ray衍射实验条件和结果如下:
单晶x-ray衍射实验在bruker衍射仪上进行,采用石墨单色器的mo靶,温度为293k,电压为50kv、电流80ma范围内收集独立衍射点,应用shelxs-97和shelxl-97程序包进行结构解析、加氢和精修,所有非氢原子采用全矩阵最小二乘法(full-matrixleast-squaresrefinementbaseonf2)进行结构精修,所有非氢原子都作各向异性精修,有关晶体其它一些详细的信息列于表1、表2和表3。