一种2-羟基喹喔啉银配合物及其合成方法与流程

文档序号:17628712发布日期:2019-05-10 23:56阅读:770来源:国知局

本发明涉及银配合物,具体是一种2-羟基喹喔啉银配合物及其合成方法。



背景技术:

喹喔啉及其衍生物是一类重要的苯并吡嗪类杂环化合物,具有广泛的生物活性,可用作抗肿瘤剂、hiv-1逆转录酶抑制剂、nmda受体拮抗剂、植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂、除草荆、荧光探针以及染料中间体等诸多领域(李苟,中国药物化学杂志,2007,17:183-187)。并且2-羟基喹喔啉也是一种含氮杂环化合物,已经被广泛应用于结核、内分泌及感染性疾病治疗药物的开发领域(黄东阳,应用化工,2017,12:2323-2327)。近年来研究显示,银配合物具有抗菌、抗病毒、抗癌和光催化的作用(李石雄,无机化学学报,2015,2:291-296;wang,c.c.,journalofmolecularstructure,2014,1074:92-99)。而2-羟基喹喔啉分子具有较好的平面结构和丰富的配位原子,容易形成配合物。可以预见,这类配合物易以插入方式与肿瘤或病毒的dna发生作用,从而达到抗肿瘤、抗病毒的目的。由此可见,2-羟基喹喔啉的金属药配合物具有较好的潜在应用前景。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种新的2-羟基喹喔啉银配合物及其合成方法。

实现本发明目的的技术方案是:

一种2-羟基喹喔啉银配合物,其分子式为c16h12ag2n6o8,分子量为632.06,其结构式如下:

所述的2-羟基喹喔啉银配合物单晶,具有下述结构数据:单斜晶系,p21/c空间群,a=13.9949(12)å,b=9.2241(7)å,c=7.3110(10)å,β=101.945(11)°,v=923.34(17)å3

本发明2-羟基喹喔啉银配合物的制备方法,包括下列步骤:

(1)取2-羟基喹喔啉与硝酸银,分别溶于无水甲醇溶剂中;

(2)将步骤(1)中所得的两种混合溶液加入聚四氟乙烯高压水热反应釜中,于80度的水热反应条件下反应8小时,反应结束后冷却至室温;

(3)冷却后过滤,收集得到浅黄色固体晶体;

(4)将步骤(3)所得的固体晶体用丙酮洗涤2-3次;

(5)将步骤(4)所得的固体晶体在60度的烘箱中干燥24小时,制备得到2-羟基喹喔啉银配合物。

步骤(1)所述的2-羟基喹喔啉与硝酸银的质量比为0.0292:0.0338;

所述2-羟基喹喔啉与无水甲醇的质量比为0.0292:3.959;

所述硝酸银与无水甲醇的质量比为0.0338:3.959。

本发明涉及的2-羟基喹喔啉、硝酸银、无水甲醇和丙酮均可从市场上购得。

本发明的2-羟基喹喔啉银配合物除了具有ag-n键之外,还具有ag-ag金属键和n-h···o氢键。2-羟基喹喔啉银配合物的中心金属ag(i)的配位数为三,它具有空的金属离子位点,在抗菌、抗病毒、抗癌、荧光和催化等方面有潜在的应用价值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明内容作进一步的说明,但不是对本发明的限定。

实施例1

一种2-羟基喹喔啉银配合物的制备,包括如下步骤:

(1)取(0.0292g,0.2mmol)2-羟基喹喔啉,(0.0338g,0.2mmol)硝酸银,分别溶于5ml无水甲醇中;

(2)把所得的两种溶液混合加入聚四氟乙烯高压水热反应釜中,于80度的水热反应条件下反应8小时,反应结束后以5度每小时程序降温至室温25度左右;

(3)过滤,收集得到浅黄色固体晶体;

(4)用3ml的丙酮洗涤固体晶体3次;

(5)然后把固体晶体在60度的烘箱中干燥24小时,制备得到2-羟基喹喔啉银配合物晶体0.0542g,产率约86%。

实施例2:

本发明制备得到2-羟基喹喔啉银配合物的单晶x-ray衍射实验条件和结果如下:

单晶x-ray衍射实验在bruker衍射仪上进行,采用石墨单色器的mo靶,温度为293k,电压为50kv、电流80ma范围内收集独立衍射点,应用shelxs-97和shelxl-97程序包进行结构解析、加氢和精修,所有非氢原子采用全矩阵最小二乘法(full-matrixleast-squaresrefinementbaseonf2)进行结构精修,所有非氢原子都作各向异性精修,有关晶体其它一些详细的信息列于表1、表2和表3。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种2‑羟基喹喔啉银配合物及其合成方法,其分子式为C16H12Ag2N6O8,分子量为632.06;合成方法是:将2‑羟基喹喔啉与硝酸银分别溶于甲醇溶剂中;所得的两种混合溶液加入聚四氟乙烯高压水热反应釜中,于80度的水热反应条件下反应8小时,反应后冷却至室温;冷却后过滤,收集得到浅黄色固体晶体,用丙酮洗涤3次,在60度的烘箱中干燥24小时,制得高纯度的2‑羟基喹喔啉银配合物。本发明的2‑羟基喹喔啉银配合物具有抗菌、抗病毒、抗癌和催化等方面的潜在应用。

技术研发人员:廖蓓玲;李石雄
受保护的技术使用者:河池学院
技术研发日:2019.01.15
技术公布日:2019.05.10
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