一种防臭助剂及其合成方法与流程

文档序号:17942107发布日期:2019-06-18 23:12阅读:327来源:国知局

本发明涉及化工合成技术领域,具体是一种防臭助剂及其合成方法。



背景技术:

季铵盐杀菌剂的作用机理主要是阳离子通过静电力、氢键力以及表面活性剂分子与蛋白质分子间的疏水结合等作用,吸附带负电的细菌体,聚集在细胞壁上,产生室阻效应,导致细菌生长受抑而死亡;同时其憎水烷基还能与细菌的亲水基作用,改变膜的通透性,继而发生溶胞作用,破坏细胞结构,引起细胞的溶解和死亡。季铵盐杀菌剂现发展至第三代双长链季铵盐,具有一个亲水基和两个亲油基,具有更好的成胶囊性和更强的降低表面张力的能力,能增强它们的水溶性,即使在水质硬度较大的情况下也呈现出相当好的溶解性和很好的稳定性。双长链季铵盐的杀菌性能优于单长链季铵盐,药效持续时间长,泡沫少,去污能力较好,低毒无残留,不挥发无刺激,不使织物退色。双十二烷基季铵盐是其中代表产品。

硅烷是重要的纺织后整理助剂,可在织物表面成膜,使织物具有柔软,亲憎水,平滑,抗静电,抗皱,抗菌防臭等功能。

本发明将硅烷引入第三代双长链季铵盐,合成双十二烷基甲基(三甲氧基硅丙基)季铵盐,在纺织工业上用做织物永久抗菌防臭助剂。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种防臭助剂及其合成方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种防臭助剂,其结构式为[n(a)2si(och5)3]b,其中a为双十二烷基,b为阴离子;

一种防臭助剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将双十二烷基甲基叔胺倒入反应容器中,开启搅拌后加入催化剂碘化钠;

步骤2:将三口烧瓶抽真空,然后充入惰性气体,其次将电加热器打开缓慢加温三口烧瓶至78-82摄氏度,接着把氯丙基三甲氧基硅烷放置滴液漏斗中,慢慢滴入三口烧瓶中,控制滴加时间为2小时,保持反应温度在80-90度之间,滴加完后继续保持搅拌保温80-90度4个小时;

步骤3:开启真空机抽至1千帕左右,升温至100度抽去低馏分,即得到合成产物双十二烷基甲基季铵盐;

步骤4:将合成产物降温至70度,过滤去掉碘化钠,加入无水乙醇,搅拌均匀后包装入桶内,得到成品双十二烷基甲基季铵盐乙醇溶液。

作为本发明进一步的方案:所述反应容器为三口烧瓶。

作为本发明进一步的方案:所述步骤2中所述惰性气体可以为氮气、氩气或者氦气。

作为本发明进一步的方案:所述步骤2中将三口烧瓶抽真空,然后充入惰性气体的操作反复2次,以提高保护气体的保护效果。

作为本发明进一步的方案:所述步骤3中的低馏分为没有反应完的氯丙基三甲氧基硅烷。

作为本发明进一步的方案:所述步骤2中将电加热器打开缓慢加温三口烧瓶至80摄氏度。

作为本发明进一步的方案:所述步骤1中以反应摩尔比为1双十二烷基甲基叔胺作为原料,以反应质量百分比为0.5%的碘化钠作为催化剂,所述步骤2中加入滴液漏斗中的氯丙基三甲氧基硅烷应摩尔比为1.05摩尔。

作为本发明进一步的方案:所述步骤3中加入1.5倍质量重的无水乙醇。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本工艺原理简单,操作简便,产品收率高,反应过程避免使用有机溶剂,本反应工艺完全无三废排放,属于绿色化工工艺。

具体实施方式

本发明实施例的一个目的是提供一种第三代具有优异抗黄变色性同时没有降低织物性能的永久抗菌防臭助剂双十二烷基甲基(三甲氧基硅丙基)季铵盐的合成方法。

本发明实施例的另一个目的是提供一种具有无污染绿色化学反应和易操作性抗反复水洗性能的双十二烷基甲基(三甲氧基硅丙基)季铵盐的合成方法。

本发明实施例中,一种防臭助剂,其为三甲氧基硅丙基,其结构式为:[n(a)2si(och5)3]b,其中a为双十二烷基,b为阴离子,这里的阴离子可以为或者,也可以为负二价的酸根离子。

一种防臭助剂的合成方法,包括步骤1:将双十二烷基甲基叔胺倒入反应容器中,这里的反应容器为三口烧瓶,开启搅拌后加入催化剂碘化钠,以反应摩尔比为1摩尔的双十二烷基甲基叔胺作为原料,反应质量百分比为0.5%的碘化钠作为催化剂;

步骤2:将三口烧瓶抽真空,然后充入惰性气体,反复2次,从而为反应施加保护气体,保护气是为防止叔胺被氧化变色,这里的惰性气体可以为氮气、氩气或者氦气,其次将电加热器打开缓慢加温三口烧瓶至78-82摄氏度,优选80摄氏度,接着把反应摩尔比为1.05摩尔的氯丙基三甲氧基硅烷放置滴液漏斗中,慢慢滴入三口烧瓶,控制滴加时间为2小时,保持反应温度在80-90度之间,反应温度保持在80-90度既反应完全又防止爆沸,滴加完后继续保持搅拌保温80-90度4个小时;

步骤3:开启真空机抽至1千帕左右,升温至100度抽去低馏分,即得到合成产物双十二烷基甲基(三甲氧基硅丙基)季铵盐,低馏分为没有反应完的氯丙基三甲氧基硅烷;

步骤4:将合成产物降温至70度,过滤去掉碘化钠,加入1.5倍质量重的无水乙醇,搅拌均匀后包装入桶内,得到可以直接工业使用的成品双十二烷基甲基(三甲氧基硅丙基)季铵盐40%浓度乙醇溶液。

由于双十二烷基甲基(三甲氧基硅丙基)季铵盐在常温是固体,而印染工业习惯使用液体以方便配置染槽液,因此使用乙醇作为溶剂,将产品配置成溶液。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种防臭助剂及其合成方法,一种防臭助剂其为三甲氧基硅丙基,一种防臭助剂的合成方法,包括四个制备步骤,本工艺原理简单,操作简便,产品收率高,反应过程避免使用有机溶剂,本反应工艺完全无三废排放,属于绿色化工工艺。

技术研发人员:熊焰;叶锡团
受保护的技术使用者:福建佰易科技有限公司
技术研发日:2019.03.28
技术公布日:2019.06.18
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