一种龙脑精油的索氏抽提方法与流程

本申请涉及一种龙脑精油的索氏抽提方法，属于从原料回收或精制香精油技术领域。

背景技术：

天然冰片原名龙脑香，又称右旋龙脑，作为天然名贵中药药材和食品添加剂，是许多龙脑产品中不可或缺的良好佐剂。在我国天然冰片用作药物的历史超过1500年。研究表明，龙脑被证实具有抗炎、抗血栓以及优良的抗氧化作用。

龙脑精油适合配制烟用香精、医用香精、化妆品和多种药品，龙脑精油价值高、用途广，龙脑开发前景广阔。然而近年来，很少有关于提取龙脑精油的研究报道。龙脑精油提取最常使用的是传统水蒸气蒸馏法，传统水蒸气蒸馏法是将龙脑放入蒸馏罐直接蒸馏，蒸馏的混合蒸汽经过冷凝得到油水混合物，油水混合物再精油油水分离，即可得到龙脑精油。该方法存在提取率低、耗时长、耗能高、产品纯度低等问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本申请提供一种一种提取效率高、针对性和精准性显著、可萃取出较高的极性组分、并提取大分子量的成分的龙脑精油的索氏抽提方法。

为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种龙脑精油的索氏抽提方法，包括以下步骤：(1)取龙脑樟树叶，烘干；(2)在搅拌球磨机中，将步骤(1)的干燥龙脑樟树叶机械活化得到粉末；(3)按料液比将粉末与有机溶剂进行混合，加热进行索氏提取，得到龙脑精油粗品；(4)将龙脑精油粗品在真空中浓缩，得到成品龙脑精油。

本方案所提供的提取方案中，以机械活化研磨配合索氏提取实现龙脑精油的获得，在机械活化的前处理过程中，机械力作用破坏植物细胞壁，并使颗粒细化，配合索氏提取，物料中较高的极性组分和大分子量的成分均得到提取，龙脑精油的提取率可达到0.45％，提取的精准性和针对性非常显著。

在上述研究基础上，我们对烘干进行了研究，结果表明：当烘干至水分含量为8-12％时，在适宜干燥成本基础上，不仅可以有效降低原料中的含水量，与机械研磨配合，有效提高研磨成粉的效率。

在上述研究的基础上，我们对机械活化进行了研究，并确定了较为优选的搅拌研磨机参数：搅拌球磨机的转速90-130r/min，机械活化的时间为3-7min。在该研磨条件下，在蒸馏提取龙脑精油之前，将龙脑樟树叶晒干后先经过机械活化处理，机械活化将龙脑樟树叶在摩擦、碰撞、冲击、剪切等机械力作用下破坏了植物的细胞壁，并使颗粒细化，使得龙脑樟中的精油更加容易提取出来，从而提高了精油的提取率。

在上述研究的基础上，我们还对索氏提取中的料液比进行研究，并确定了较为优选的索氏提取料液比：所述索氏提取的有机溶剂为石油醚，料液比(原料粉末：有机溶剂)为1:1-1:13。研究发现：当料液比为1:1时，精油的提取率(此时约为0.385％)虽然偏低，但仍然高于传统水蒸馏的精油得率(约为0.35-0.36％)；随着料液比的增大，原料粉末在有机溶剂中的溶解率随之增加，因而目的精油的有效溶出率随之递增，并在料液比为1:9时达到该条件下的峰值(约为0.46％)；继续增高料液比，则由于原料粉末有限，精油提取率不会有明显增长，因此，料液比适宜控制在1:1-1：13，并优选为1：7-1:11。

在进行上述研究的基础上，我们对索氏提取过程中的温度进行实验，并得到较为优选的提取温度为65-95℃。在选用索氏提取方式时，温度到达一定程度后，提取才能正常进行，因此初期的研究中，我们确定了最低提取温度为65℃，此时精油得率约为0.39-0.4％，高于传统水蒸馏的精油得率(约为0.35-0.36％)；随着提取温度的增高，原料粉末在有机溶剂中的活跃度增强，并宏观表现为溶解率的增加，因而目的精油的有效溶出率随之递增，并在温度升高至80-85℃时达到稳定；继续升温，则过高的温度会干扰原料粉末在有机溶剂中的溶出速度，因而此时升温对精油得率并不构成积极作用。故适宜的提取温度为65-95℃，并优选为75-85℃，可以获得较为理想的提取效果。

在进行上述研究的基础上，我们对索氏提取过程中的时间进行实验，并得到较为优选的提取时间为0.5-4h。在选用索氏提取方式时，提取时间的影响较为简单，即精油得率随时间的延长而递增，并在1-2h时增幅显著，在2-3h时增幅减小而增量持续；继续延长提取时间，则增幅不再明显。因此，综合处理效果与处理成本考量，适宜将提取时间选择在0.5-4h，并优选为2-3.5h。

附图说明

图1为料液比对龙脑精油得率的影响；

图2为提取温度对龙脑精油得率的影响；

图3为提取时间对龙脑精油得率的影响；

图4为本申请的一个代表性工艺流程图。

具体实施方式

在本申请案所提供的精油的提取方案中，影响精油得率的主要因素分为：干燥、机械活化、索氏提取三个方面：

a.干燥主要涉及到干燥方式和干燥程度即干燥后的含水量。龙脑精油原料主要选自龙脑樟树叶，考虑到该原料的大量性、不统一等特性以及龙脑精油的特性，适宜采用自然晒干的方式进行；干燥程度方面，水分含量过高，会不利于机械活化，在后续蒸馏时也会带入大量的水分，导致精油整体提取率偏低。在经过我们大量实验研究的基础上，将含水量选定为8-12％，不仅可以有效降低原料中的含水量，还有效提高研磨成粉的效率。

b.机械活化主要涉及到选用的粉碎方式以及转速或者粉碎速率。在粉碎方式方面，我们选用了搅拌球磨机，在搅拌的同时完成研磨，使原料得以快速均匀的研磨充分，并将转速控制在90-130r/min，机械活化的时间为3-7min，可满足研磨充分的要求。

以下案例主要就表面活性剂和蒸馏的影响进行分析。

c.索氏提取包括所选用的料液比、提取温度和提取时间三方面，下文主要就上述因素对精油的获取影响进行具体案例说明与分析，具体参见实施例1-3。

实施例1：不同料液比对精油得率的影响

本案例中以石油醚作为有机溶剂，初步试验中确定料液比不低于1:1，此时可以保证精油得率在0.38％以上(高于同条件下的传统水蒸馏精油得率0.36％)。在该料液比范围内，我们选择了1:1、1:3、1:5、1:7、1:9、1:11和1:13七个节点进行代表性的趋势实验，结果参见图1所示。从图1可以看出，采用上述七种料液比进行实验时，随着料液比的提高，精油得率随之提高，精油得率增高显著，当料液比达到1:5时，精油得率已经在0.42％附近；继续增高料液比，则增幅有所降低，并在料液比为1:9时达到该条件下的峰值(约为0.46％)，继续增高料液比，当料液比增大至1:9-1:13时，精油得率不再有显著提高，并保持在0.46％附近。

故以下实验中以1:9的料液比进行浸渍时间的研究。

实施例2：不同提取温度对精油得率的影响

在实施例1的基础上，我们对索氏提取中的提取温度(其余参数参见实施例1)进行实验，结果表明：结合图2，当提取温度设置在65℃时，精油的提取率已经达到0.39％，高于传统水蒸馏的精油得率0.35-0.36％；随着提取温度的升高，提取率几乎随之呈线性递增；当到达80℃时，精油得率达到该条件下的峰值(0.46％)；继续升高温度，则可能因温度过高造成溶剂沸腾过度，目的精油的溶出有所阻碍，提取率不会有明显增长，并基本保持在0.45-0.46％附近。因此，综合考量下，提取温度适宜设置为65-95℃，并优选为75-85℃时，精油提取效果较佳。

实施例3：不同提取时间对精油得率的影响

在实施例1与实施例2的基础上，我们对索氏提取的提取时间(其余参数参见实施例1)进行实验，结果表明：结合图3，随着原料粉末在有机溶剂中的提取时间延长，精油得率逐渐提升，当提取时间达到3h时，精油提取率增幅达到最大，此时精油提取率为0.458％；继续延长提取时间，提取时间在3-4h时，增幅不再显著，精油得率趋于稳定在0.458％-0.46％附近。因此，综合处理效果与处理成本考量，提取时间选择在0.5-4h，并优选为2-3.5h时，精油提取效果较佳。

在上述实验和案例分析基础上，我们以机械活化研磨配合索氏提取的方式对原料粉末进行处理，并以下述步骤作为代表，

(1)取龙脑樟树叶，烘干；(2)在搅拌球磨机中，将干燥龙脑樟树叶机械活化得到粉末；(3)按料液比加入粉末和有机溶剂，加热提取一段时间，得到龙脑粗油；(4)真空浓缩：将龙脑粗油在真空中浓缩，得到成品龙脑精油，

结合图4和选出的四个具体案例(实施例4、5、6、7)，对本申请的提取方案做整体诠释。

实施例4

(1)将采收的龙脑樟树叶晒干，使其水分含量为10％；

(2)机械活化：将晒干的龙脑樟树叶加入搅拌球磨机中，在转速为90r/min下机械活化7min，得到粉末；

(3)索式抽提：按料液比为1:9加入粉末和有机溶剂(本案例中选用石油醚)，加热至85℃提取2h，得到龙脑粗油；

(4)真空浓缩：将得到的龙脑粗油在真空中浓缩，得到龙脑精油，龙脑精油提取率为0.41％左右。

实施例5

(1)将采收的龙脑樟树叶晒干，使其水分含量为10％；

(2)机械活化：将晒干的龙脑樟树叶加入搅拌球磨机中，在转速为100r/min下机械活化5min，得到粉末；

(3)索式抽提：按料液比为1:9加入粉末和有机溶剂(本案例中选用石油醚)，加热至85℃提取2h，得到龙脑粗油；

(4)真空浓缩：将得到的龙脑粗油在真空中浓缩，得到龙脑精油，龙脑精油提取率为0.42％左右。

实施例6

(1)将采收的龙脑樟树叶晒干，使其水分含量为10％；

(2)机械活化：将晒干的龙脑樟树叶加入搅拌球磨机中，在转速为110r/min下机械活化5min，得到粉末；

(3)索式抽提：按料液比为1:9加入粉末和有机溶剂(本案例中选用石油醚)，加热至85℃提取2h，得到龙脑粗油；

(4)真空浓缩：将得到的龙脑粗油在真空中浓缩，得到龙脑精油，龙脑精油提取率为0.44％左右。

实施例7

(1)将采收的龙脑樟树叶晒干，使其水分含量为10％；

(2)机械活化：将晒干的龙脑樟树叶加入搅拌球磨机中，在转速为130r/min下机械活化3min，得到粉末；

(3)索式抽提：按料液比为1:9加入粉末和有机溶剂(本案例中选用石油醚)，加热至85℃提取2h，得到龙脑粗油；

(4)真空浓缩：将得到的龙脑粗油在真空中浓缩，得到龙脑精油，龙脑精油提取率为0.45％左右。

以上内容是结合本发明创造的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明创造具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。