本发明属于烟草制造技术领域，具体涉及一种卷烟用持续增香型固态香珠的制备方法。
背景技术：
近年来，随着复合多元滤棒的出现，以及卷烟降焦减害的发展趋势，为了弥补由此导致的烟气香味损失，越来越多的品牌开始使用“香珠添加”技术作为辅助加香手段，香珠，是一种添加于卷烟嘴棒的一粒或多粒香味胶囊、颗粒或者微珠等，可实现在卷烟吸食过程中人为可控的特色香味释放，减少外界环境对吸味的影响和造成的香精损失，丰富卷烟吸食口味，实现吸食过程的保润增香。
香珠类型有微胶囊、爆珠、滴丸和粉状颗粒等，并且成型方法根据其形态不同各异，然而爆珠、滴丸在制备过程中，易添加一些外源性危害成分，如：低分子醛酮类化合物如甲醛和乙醛、苯系物、增塑剂等，可能残留在香珠内，对人体产生潜在的危害；而粉状颗粒通常粒径过小，消费者易产生安全方面的顾虑。目前，已存在利用沸石、生物炭、环糊精等材料制作大颗粒固态香珠的现有技术，利用沸石等材料固有的多孔吸附结构对香料成分进行吸附和存储，在卷烟吸食过程中，香味成分会随抽吸而被主流烟气带出，进而被吸烟者感知，但是，绝大部分香味成分仍在滤嘴中被截留，其截留率高达75％以上，而仅有5％～10％的香味成分会转移至主流烟气中，并且，通常香味成分受热影响及使用者的吸食习惯不同，在吸食前期便会集中溢出，而在吸食后期增香效果较差，整个吸食过程中，香珠无法为使用者提供均一稳定的增香体验。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种卷烟用持续增香型固态香珠的制备方法，该方法制备的固态香珠，使用时香味成分在滤嘴的截留率较低，能够持续稳定的向主流烟气粒相转移，使用者能够获得均一稳定的增香体验。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种卷烟用持续增香型固态香珠的制备方法，包括如下步骤：
(1)将卵磷脂加入20倍重量的无水乙醇中，45～50℃搅拌，搅拌速度为800～1000r/min，待溶解完全后，缓慢加入烟用香料和20％吐温80溶液，继续搅拌30～45min，得到乳化液；
(2)将乙基纤维素加至乳化液中，维持45～50℃继续搅拌30～45min，搅拌速度为600～800r/min，放冷后加入羟丙基甲基纤维素，继续搅拌1～2h，然后将溶液真空浓缩至原体积的三分之一至四分之一，喷雾干燥后得到缓释粉末；
(3)将缓释粉末与醋酸纤维素和羧甲基纤维素混合，挤出机二次制粒，干燥后得到固态香珠。
作为本发明优选的实施方案，所述卵磷脂、烟用香料和20％吐温80溶液的重量比为0.05～0.1:1:0.5～1.5。
作为本发明优选的实施方案，所述卵磷脂、烟用香料和20％吐温80溶液的重量比为0.08:1:1。
作为本发明优选的实施方案，所述乙基纤维素和烟用香料的重量比为2～4:1。
作为本发明优选的实施方案，所述乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素的重量比为1:0.5。
作为本发明优选的实施方案，所述卵磷脂是蛋黄卵磷脂。
作为本发明优选的实施方案，所述乙基纤维素的粘度为55～70mpa·s。
作为本发明优选的实施方案，所述羟丙基甲基纤维素的粘度为4000～6500mpa·s。
作为本发明优选的实施方案，所述烟用香料是肉桂醛、薄荷油、茴香油、香兰素、甘草水和香菖提取物中的一种或两种。
作为本发明优选的实施方案，所述缓释粉末与醋酸纤维素和羧甲基纤维素的重量比为1:2.5:0.8。
综上，与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明以乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合作为缓释骨架材料，并将含有芳香成分的香料与卵磷脂及吐温80制备成微乳，将其嵌入骨架材料的无数微小空隙中，形成稳定的缓释粉末，并以醋酸纤维素和羧甲基纤维素混合制粒，最终形成的固态香珠在香烟吸食过程中，其香味成分不易被滤嘴大量截留，并能稳定持续的向主流烟气粒相转移，使用者可获得持续稳定的增香体验。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
对比例1
将100g薄荷油和500g羟丙基-β-环糊精置于容器中，加入2500ml无水乙醇，400r/min转速下搅拌2h，静置后过滤，滤出物水洗干净，即得。
对比例2
将400g明胶和600g海藻酸钠置于2500ml水中，60℃水浴搅拌溶解至完全，冷却至室温后，缓慢滴入100g薄荷油，高速分散剂均质30min，得到均匀乳化液，将乳化液进行喷雾干燥，即得。
对比例3
(1)将100g薄荷油和30％吐温80溶液200g混合，800r/min搅45min，得到乳化液；
(2)将200g乙基纤维素(70mpa·s)加至乳化液中，加热至50℃继续搅拌30min，搅拌速度为600r/min，放冷后加入100g羟丙基甲基纤维素(4000mpa·s)，继续搅拌2h，然后将溶液真空浓缩至原体积的三分之一，得到芯材，保持芯材温度在-20℃；
(3)将巴西棕榈蜡热融化后形成壁材，将芯材滴入壁材中，形成香珠，在-10℃冷冻干燥12h，然后用5℃的90％乙醇溶液中清洗，干燥后得到固态香珠。
对比例4
(1)将8g大豆卵磷脂加入20倍重量的无水乙醇中，50℃搅拌，搅拌速度为800r/min，待溶解完全后，缓慢加入100g薄荷油和20％吐温80溶液60g，继续搅拌45min，得到乳化液；
(2)将400g乙基纤维素(70mpa·s)加至乳化液中，维持50℃继续搅拌1h，搅拌速度为600r/min，然后将溶液真空浓缩至原体积的三分之一，喷雾干燥后得到缓释粉末；
(3)将缓释粉末与多孔淀粉和羧甲基纤维素按重量比1:2.5:0.8混合，添加适量水使用挤出机二次制粒，干燥后得到固态香珠。
对比例5
(1)将8g大豆卵磷脂加入20倍重量的无水乙醇中，50℃搅拌，搅拌速度为800r/min，待溶解完全后，缓慢加入100g薄荷油和20％吐温80溶液60g，继续搅拌45min，得到乳化液；
(2)将200g羟丙基甲基纤维素(3000mpa·s)加至乳化液中，维持50℃继续搅拌1h，搅拌速度为600r/min，然后将溶液真空浓缩至原体积的三分之一，喷雾干燥后得到缓释粉末；
(3)将缓释粉末与醋酸纤维素和羧甲基纤维素按重量比1:2:0.5混合，添加适量水使用挤出机二次制粒，干燥后得到固态香珠。
实施例1
(1)将10g大豆卵磷脂加入20倍重量的无水乙醇中，45℃搅拌，搅拌速度为1000r/min，待溶解完全后，缓慢加入100g薄荷油和20％吐温80溶液150g，继续搅拌45min，得到乳化液；
(2)将200g乙基纤维素(90mpa·s)加至乳化液中，维持45℃继续搅拌30min，搅拌速度为800r/min，放冷后加入80g羟丙基甲基纤维素(3000mpa·s)，继续搅拌1h，然后将溶液真空浓缩至原体积的三分之一，喷雾干燥后得到缓释粉末；
(3)将缓释粉末与醋酸纤维素和羧甲基纤维素按重量比1:2.5:0.8混合，添加适量水使用挤出机二次制粒，干燥后得到固态香珠。
实施例2
(1)将5g大豆卵磷脂加入20倍重量的无水乙醇中，45℃搅拌，搅拌速度为1000r/min，待溶解完全后，缓慢加入100g薄荷油和20％吐温80溶液50g，继续搅拌45min，得到乳化液；
(2)将250g乙基纤维素(70mpa·s)加至乳化液中，维持45℃继续搅拌30min，搅拌速度为800r/min，放冷后加入200g羟丙基甲基纤维素(4000mpa·s)，继续搅拌2h，然后将溶液真空浓缩至原体积的四分之一，喷雾干燥后得到缓释粉末；
(3)将缓释粉末与醋酸纤维素和羧甲基纤维素按重量比1:2.5:0.8混合，添加适量水使用挤出机二次制粒，干燥后得到固态香珠。
实施例3
(1)将8g蛋黄卵磷脂加入20倍重量的无水乙醇中，50℃搅拌，搅拌速度为1000r/min，待溶解完全后，缓慢加入100g薄荷油和20％吐温80溶液100g，继续搅拌50min，得到乳化液；
(2)将300g乙基纤维素(55mpa·s)加至乳化液中，维持45℃继续搅拌30min，搅拌速度为800r/min，放冷后加入150g羟丙基甲基纤维素(5000mpa·s)，继续搅拌2h，然后将溶液真空浓缩至原体积的三分之一，喷雾干燥后得到缓释粉末；
(3)将缓释粉末与醋酸纤维素和羧甲基纤维素按重量比1:2.5:0.8混合，添加适量水使用挤出机二次制粒，干燥后得到固态香珠。
称取对比例和实施例制备的相同重量的固态香珠，将其添加在香烟滤嘴中，采用气相色谱法，对香烟所含有的两种关键香味成分，即薄荷醇和乙酸薄荷醇的含量进行检测，同时在不同抽吸过程中(抽吸前段、中断和末段，抽吸时捏破香珠)分别检测释放出的薄荷醇和乙酸薄荷醇的量，计算其向烟气粒相物的转移率和滤嘴中的截留率，结果见下表。